近jin幾ji年nian來lai
，由you農nong業ye部bu農nong產chan品pin質zhi量liang安an全quan監jian管guan局ju和he漁yu業ye漁yu政zheng管guan理li局ju組zu織zhi實shi施shi水shui產chan品pin中zhong藥yao物wu殘can留liu檢jian測ce能neng力li驗yan證zheng工gong作zuo，考kao核he的de項xiang目mu為wei硝xiao基ji呋fu喃nan類lei代dai謝xie物wu
、孔雀石綠、磺胺類和氯黴素［9］。2016年水產品的考核項目為孔雀石綠和硝基呋喃類代謝物，在參加孔雀石綠考核的96家實驗室中滿意結果率為97.9%
，在參加硝基呋喃類代謝物考核的87家實驗室中滿意結果率為94.3%，shuomingcanjianengliyanzhengdejuedaduoshushiyanshikeyizhunquejianceyishangyaowu，danshiyehaicunzaijieguobumanyideshiyanshi。benwenduijinnianlaicanjianengliyanzhengjieguobumanyishiyanshizhongcunzaidewentijinxinghuizong，zhuyaobaokuonengliyanzhengkaoheshiyanzhongqueshaoshijikongbaijiyangpinkongbai、檢測人員對標準方法中技術要點把握不到位、儀器運轉不正常
、未有效開展質量控製和質控方法不合理等。並從能力驗證前的準備工作
、guochengzhongdezhiliangkongzhiheshujushangbaoqiandejieguofenxidengfangmiantantaozuohaoshuichanpinyaowucanliujiancenengliyanzhengkaoheshiyandefangfa
，yiqiweijinhougeshiyanshidenengliyanzhengkaohegongzuotigongcankao。

1.水產品藥物殘留檢測能力驗證過程中存在的主要問題

 1.1 缺少試劑空白及樣品空白

部bu分fen實shi驗yan室shi在zai開kai展zhan能neng力li驗yan證zheng樣yang品pin檢jian測ce時shi未wei能neng同tong步bu做zuo試shi劑ji空kong白bai和he樣yang品pin空kong白bai的de測ce定ding

，無wu法fa確que認ren在zai檢jian測ce過guo程cheng中zhong所suo用yong到dao的de試shi劑ji是shi否fou存cun在zai幹gan擾rao或huo汙wu染ran，或huo是shi發fa現xian存cun在zai幹gan擾rao
，在zai計ji算suan結jie果guo時shi沒mei能neng扣kou除chu，導dao致zhi定ding量liang結jie果guo偏pian高gao
，超chao過guo了le能neng力li驗yan證zheng判pan定ding標biao準zhun。

shijinengliyanzhengyangpinzaizhibeiguochengzhong，tongchangxuanzedeshitianrandaxingshuikuhuowuweijinyaowuyangxingjianchudeshuichanyangzhiqiyechanpinzuoweikongbaijizhiyangpin
，yibanshixianjingguojianyanfenxi，quebaobuhanmubiaowuzhi，tongshiduikongbaijizhidejunyunxinganCNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》對空白基質的均勻性進行評價［8］。添加目標物後的樣品，在冷凍儲存後會進行穩定性實驗，確保能力驗證樣品的穩定性。

ruguozainengliyanzhengzuzhidanweitigongdekongbaiyangpinzhongfaxianlemubiaowudecunzai，duoshushiyinweisuoyongshijizhongcunzaiganraowuzhi，huozhezaijianceguochengzhongcunzaijiaochawuran。yichuxianjiaochawurandehuanjiezhiyishizaiqianchuliguochengzhong，ru氮吹儀針頭被汙染、旋轉蒸發儀在濃縮完高濃度樣品後未進行清洗
、未更換移液槍槍頭造成陽性樣品和空白樣品加液時的交叉汙染等；環節之二是在上機測定過程中
，如未能按照樣液濃度從低到高的順序進樣、方法中沒有添加洗針程序、序列中缺少試劑空白的測定等。

 1.2 定量方法不合理

通常在使用氣-質、液-質zhi聯lian用yong儀yi進jin行xing藥yao殘can檢jian測ce時shi，由you於yu化hua合he物wu的de離li子zi化hua過guo程cheng不bu是shi特te別bie穩wen定ding，有you微wei小xiao波bo動dong，因yin此ci需xu要yao使shi用yong內nei標biao物wu進jin行xing校xiao正zheng
，消xiao除chu離li子zi化hua效xiao率lv不bu穩wen定ding的de影ying響xiang
，所suo以yi應ying使shi用yong內nei標biao法fa定ding量liang。部分實驗室在樣品提取前沒有添加內標物，無法對方法進行校正
，造成檢測數據不穩定
；在采用單點定量時，選取的校正點濃度與能力驗證樣品目標物待測濃度差距較大導致定量不準確，通常兩者相差應不超過2倍為宜
；而er在zai采cai用yong標biao準zhun曲qu線xian定ding量liang時shi
，濃nong度du點dian設she定ding不bu合he理li，使shi得de能neng力li驗yan證zheng樣yang品pin的de濃nong度du點dian落luo在zai標biao準zhun曲qu線xian的de邊bian緣yuan或huo在zai標biao準zhun曲qu線xian的de範fan圍wei之zhi外wai，結jie果guo出chu現xian偏pian差cha；ciwai
，butongdejizhikenengduimubiaowuchanshengxiangyingzhizengqianghuojianruoxiaoying，ruweinengcaiyongkongbaijizhibiaozhuntianjiafazuobiaozhunquxian，fangfahuicunzaijizhixiaoying，daozhihuishoulvpiandihuopiangao。

 1.3 未注重內標物和目標物的同步性

水(shui)產(chan)品(pin)藥(yao)物(wu)殘(can)留(liu)檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)采(cai)用(yong)的(de)是(shi)在(zai)空(kong)白(bai)基(ji)質(zhi)中(zhong)添(tian)加(jia)目(mu)標(biao)物(wu)的(de)方(fang)式(shi)
，製(zhi)備(bei)後(hou)的(de)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣(yang)品(pin)會(hui)放(fang)置(zhi)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)發(fa)放(fang)給(gei)各(ge)單(dan)位(wei)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)
，而(er)內(nei)標(biao)物(wu)是(shi)每(mei)個(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)開(kai)始(shi)檢(jian)測(ce)時(shi)添(tian)加(jia)的(de)，這(zhe)兩(liang)者(zhe)存(cun)在(zai)時(shi)間(jian)差(cha)。如(ru)果(guo)加(jia)入(ru)內(nei)標(biao)物(wu)後(hou)立(li)刻(ke)開(kai)始(shi)檢(jian)測(ce)，與(yu)事(shi)先(xian)添(tian)加(jia)較(jiao)長(chang)時(shi)間(jian)的(de)目(mu)標(biao)物(wu)比(bi)較(jiao)，兩(liang)者(zhe)存(cun)在(zai)不(bu)一(yi)致(zhi)，建(jian)議(yi)在(zai)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)樣(yang)品(pin)到(dao)達(da)實(shi)驗(yan)室(shi)後(hou)
，充(chong)分(fen)解(jie)凍(dong)，添(tian)加(jia)內(nei)標(biao)物(wu)後(hou)應(ying)避(bi)光(guang)冷(leng)藏(zang)放(fang)置(zhi)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)，再(zai)按(an)照(zhao)規(gui)定(ding)的(de)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)開(kai)始(shi)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)步(bu)驟(zhou)，盡(jin)量(liang)使(shi)內(nei)標(biao)物(wu)與(yu)目(mu)標(biao)物(wu)狀(zhuang)況(kuang)保(bao)持(chi)一(yi)致(zhi)。

 1.4 未有效開展質量控製

能力驗證實驗中的質量控製可保證結果的可控性。水產品藥物殘留檢測能力驗證中的質量控製包括平行樣分析、質量控製圖、質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)等(deng)方(fang)式(shi)，其(qi)中(zhong)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)的(de)檢(jian)測(ce)是(shi)重(zhong)要(yao)環(huan)節(jie)之(zhi)一(yi)
，在(zai)沒(mei)有(you)陽(yang)性(xing)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)可(ke)通(tong)過(guo)加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)來(lai)考(kao)察(cha)，加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)應(ying)控(kong)製(zhi)在(zai)標(biao)準(zhun)範(fan)圍(wei)內(nei)［10］。個(ge)別(bie)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)未(wei)能(neng)合(he)理(li)正(zheng)確(que)地(di)開(kai)展(zhan)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)的(de)檢(jian)測(ce)
，不(bu)能(neng)有(you)效(xiao)發(fa)揮(hui)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)的(de)作(zuo)用(yong)，無(wu)法(fa)對(dui)檢(jian)測(ce)準(zhun)確(que)度(du)起(qi)到(dao)保(bao)證(zheng)作(zuo)用(yong)，導(dao)致(zhi)質(zhi)量(liang)控(kong)製(zhi)存(cun)在(zai)缺(que)陷(xian)。

 1.5 儀器運轉不正常

參加能力驗證前儀器設備發生故障，檢修後未按要求對儀器設備的靈敏度
、準確度、wendingxingdengcanshujinxingxiaozhunhuojiance，shiyonggaiyiqijinxingceding，daozhijiancedehuahewuxiangyingzhichuxianpiancha。jishizuonengliyanzhengshiyanqianyunxingzhengchangdeyiqi，zaishiyanzhongyexuyaoshikeguanzhuyiqizhuangtai

，zuijiandandefangfajiushiguanzhuneibiaowudechufengqingkuang，shuzhiyouwumingxianbodong。fanzhitongguonengliyanzhenghuodong，yekeyicongduogejiaodushiyongheyanzhengjianceshebeidewanhaoxinghezhunquexing，tongshiduanlianlejiancejishurenyuanduiyiqishebeishiyongdeshiyingxing
，tigaojianceyunxingzhiliang［11］。

 1.6 檢測人員對標準方法中關鍵點的把握不到位

shiyanshijiancerenyuanyoubiandong，xinjinjiancerenyuanshanggangqian，weinenganzhaoguidingjinxingchongfenxitongdexuexihepeixun
，wufashulianzhangwobiaozhunfangfazhongdejibenyaoqiu，bunengzhengquedikaizhannengliyanzhengkaoheshiyan，quefaduijiancejieguojinxingzhengquepanduandejingyan
；檢測人員對方法的操作練習不足，對檢測關鍵點的掌握不夠,未能完全嚴格按照標準方法或作業指導書要求進行檢測［11］，操cao作zuo中zhong不bu確que定ding因yin素su較jiao多duo
，對dui檢jian測ce結jie果guo的de把ba控kong也ye存cun在zai不bu穩wen定ding性xing等deng。實shi驗yan室shi檢jian測ce人ren員yuan必bi須xu通tong過guo學xue習xi和he操cao作zuo不bu斷duan提ti高gao自zi身shen檢jian測ce技ji術shu水shui平ping，成cheng為wei具ju有you責ze任ren心xin強qiang、工作態度積極
、作風科學嚴謹和檢測技能熟練的檢測人員［12］。

 1.7 實驗室檢測能力有待提高

實shi驗yan室shi在zai得de到dao能neng力li驗yan證zheng不bu滿man意yi結jie果guo時shi
，要yao及ji時shi總zong結jie能neng力li驗yan證zheng活huo動dong的de得de失shi，積ji極ji查zha找zhao原yuan因yin，找zhao出chu問wen題ti根gen源yuan，采cai取qu相xiang應ying的de糾jiu正zheng措cuo施shi，進jin行xing有you效xiao地di整zheng改gai。加jia強qiang在zai人ren員yuan、監測方法、儀器設備、環(huan)境(jing)設(she)施(shi)以(yi)及(ji)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)等(deng)方(fang)麵(mian)的(de)管(guan)理(li)，以(yi)便(bian)實(shi)驗(yan)室(shi)在(zai)今(jin)後(hou)的(de)工(gong)作(zuo)中(zhong)避(bi)免(mian)此(ci)類(lei)差(cha)錯(cuo)。經(jing)常(chang)性(xing)開(kai)展(zhan)實(shi)驗(yan)室(shi)間(jian)比(bi)對(dui)
，按(an)照(zhao)預(yu)先(xian)規(gui)定(ding)的(de)條(tiao)件(jian)，由(you)兩(liang)個(ge)或(huo)多(duo)個(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)對(dui)相(xiang)同(tong)項(xiang)目(mu)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)，逐(zhu)步(bu)完(wan)善(shan)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)方(fang)案(an)設(she)計(ji)。有(you)利(li)於(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)檢(jian)測(ce)技(ji)術(shu)的(de)提(ti)高(gao)，實(shi)驗(yan)室(shi)管(guan)理(li)能(neng)力(li)的(de)提(ti)升(sheng)。

2 水產品中藥物殘留檢測能力驗證實驗的技術關鍵點

 2.1 能力驗證前的準備工作

2.1.1 標準溶液的配製

對照標準物質證書，確認標準物質的有效期、純度
、結構和分子量，根據標識的純度等內容進行換算
，尤其要注意有些化合物為鹽酸鹽或草酸鹽形式，必須要計算出正確的標準溶液濃度。選擇合適的標準溶液線性範圍
，線性範圍設定過寬或過窄都可能影響定量結果的準確性和擬合直線的線性係數。通常選擇5~7個濃度點
，建議標準曲線的最低點為檢出限濃度點的1/2左右為宜，待測樣品的濃度最好在曲線的中間左右位置，使定量更為準確。同時必須保證標準曲線相關係數在0.999以上［13］，以確保定量的準確性，具體線性範圍則根據需要檢測的樣品濃度決定。

在配製標準溶液需進行換算時特別注意，尤其是孔雀石綠的配製，市場上購買的通常是孔雀石綠草酸鹽,該分子結構中是3份的草酸，與2份的孔雀石綠結合，因此在標準品證書上孔雀石綠草酸鹽分子量是927，草酸分子量90，孔雀石綠分子量329.4，如稱取0.01 g的孔雀石綠草酸鹽標準品
，實際稱取的孔雀石綠含量是0.007 1 g。孔雀石綠草酸鹽及孔雀石綠的分子結構式如圖1和圖2。

2.1.2 試劑
、器皿的處理

為wei確que保bao實shi驗yan過guo程cheng中zhong對dui所suo用yong試shi劑ji的de控kong製zhi，必bi須xu做zuo試shi劑ji空kong白bai
，除chu不bu加jia樣yang品pin外wai
，所suo有you的de試shi劑ji都dou必bi須xu參can與yu前qian處chu理li過guo程cheng
，包bao括kuo添tian加jia內nei標biao等deng，並bing且qie確que保bao試shi劑ji空kong白bai中zhong待dai測ce物wu的de檢jian出chu值zhi在zai方fang法fa檢jian出chu限xian以yi下xia，否fou則ze需xu要yao更geng換huan試shi劑ji，或huo采cai用yong其qi他ta手shou段duan確que保bao試shi劑ji不bu對dui檢jian測ce結jie果guo造zao成cheng影ying響xiang。溶rong液ye的de配pei製zhi應ying使shi用yong經jing計ji量liang檢jian定ding合he格ge、zaijiandingzhouqineideyiyeqianghuoyiyeguandengshebeiqimin。shiyongqianjiangsuoyongdeshiyanqiminanzhaoguidingyaoqiujinxingxidi，biyaoshiyongjiachunrunxi，duiyujinyangpingdengjiaonanqingxideqimin，jianyishiyongjiachundengshijichaoshengqingxi，jinliangjianshaowailaiwuranyinsudeyinru。

2.1.3 儀器條件的優化

duishiyanguochengzhongshejideyiqishebeijinxinghezha，jianceshebeidezhunquexingshiyingxiangnengliyanzhengjieguodeguanjianyinsuzhiyi，bixuquebaozaijiandinghuoxiaozhunyouxiaoqinei，bingqiemanzushiyanyaoqiu，rudabudaojianceyaoqiuxuduiyiqijinxingtiaozheng。jiangxinpeizhidebiaozhunrongyeyuyiqiandebiaozhunrongyetongshishangjiceding，bijiaoxiangyingzhi
，zhengchangqingkuangxiaxiangyingzhiyingyizhi，huoyousuotigao，ruoxinpeibiaozhunrongyelingmindujiangdi，xuyaozhazhaoyuanyinbingyouhuayiqihejiancetiaojian，baokuogenghuanlizichuanshuguan、清洗離子源、做儀器校正和更換色譜柱等。

2.1.4 樣品前處理方法的確定

重(zhong)點(dian)是(shi)把(ba)握(wo)方(fang)法(fa)的(de)原(yuan)理(li)和(he)關(guan)鍵(jian)點(dian)，明(ming)確(que)每(mei)個(ge)前(qian)處(chu)理(li)步(bu)驟(zhou)的(de)目(mu)的(de)，保(bao)證(zheng)操(cao)作(zuo)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)和(he)一(yi)致(zhi)性(xing)。對(dui)檢(jian)出(chu)限(xian)和(he)定(ding)量(liang)限(xian)進(jin)行(xing)加(jia)標(biao)測(ce)定(ding)
，準(zhun)確(que)度(du)和(he)精(jing)密(mi)度(du)必(bi)須(xu)要(yao)滿(man)足(zu)方(fang)法(fa)的(de)規(gui)定(ding)要(yao)求(qiu)。如(ru)未(wei)能(neng)達(da)到(dao)
，需(xu)對(dui)操(cao)作(zuo)的(de)每(mei)個(ge)步(bu)驟(zhou)進(jin)行(xing)分(fen)解(jie)
，查(zha)找(zhao)原(yuan)因(yin)，明(ming)確(que)是(shi)方(fang)法(fa)問(wen)題(ti)還(hai)是(shi)操(cao)作(zuo)問(wen)題(ti)，該(gai)如(ru)何(he)解(jie)決(jue)，確(que)保(bao)這(zhe)一(yi)環(huan)節(jie)的(de)準(zhun)確(que)無(wu)誤(wu)。

例如在水產品中硝基呋喃類代謝物測定實驗中有以下5個注意點：1)加入衍生試劑之前需用玻璃棒將樣品分散，以提高酸解效率，有利於衍生；2)將鹽酸溶液濃度提高至0.3 mol/L（pH≤1）,磷酸氫二鉀濃度為1.0 mol/L（加入25 mL 30%的氫氧化鈉溶液
，pH≥10）；3)調節pH時，隻需每個品種調試1個樣品即可；4)乙酸乙酯提取時要充分振蕩，提高萃取效率
；5)氮吹濃縮後若溶解液渾濁，可以加2 mL正己烷混勻後放入冰箱中冷凍0.5~1 h
，高速（8 000~10 000 r/min）離心6 min，直接取下層溶液過膜測定。

水產品中孔雀石綠測定實驗中有以下4個注意點：1)提取時需及時徹底分散樣品，因為乙腈和樣品中的水互溶

，樣品因脫水易結塊
，影響提取效率；2)過中性氧化鋁柱時速度不能太快，可在重力作用下自然過柱
；3)樣液濃縮蒸幹後溶解殘渣時，應分步加入乙腈和乙酸銨溶液，且每個步驟都要超聲，提高溶解效率；4)樣液進樣品瓶前必須過0.22 μm有機相膜，實驗證明水相膜對目標物有吸附。

2.2能力驗證實驗中的質量控製

2.2.1 同步做質控樣品

實shi驗yan室shi應ying該gai在zai參can加jia能neng力li驗yan證zheng之zhi前qian策ce劃hua能neng力li驗yan證zheng實shi驗yan的de全quan部bu工gong作zuo步bu驟zhou
，質zhi控kong樣yang品pin和he待dai檢jian樣yang品pin必bi須xu在zai相xiang同tong條tiao件jian下xia進jin行xing測ce定ding，以yi保bao證zheng檢jian測ce結jie果guo的de可ke控kong性xing，達da到dao預yu期qi的de準zhun確que度du。

質控樣品的添加濃度通常為2~5倍(bei)定(ding)量(liang)限(xian)的(de)添(tian)加(jia)水(shui)平(ping)
，濃(nong)度(du)水(shui)平(ping)盡(jin)量(liang)與(yu)待(dai)檢(jian)樣(yang)品(pin)的(de)濃(nong)度(du)保(bao)持(chi)一(yi)致(zhi)
，不(bu)能(neng)相(xiang)差(cha)過(guo)大(da)。質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)在(zai)空(kong)白(bai)樣(yang)品(pin)的(de)基(ji)礎(chu)上(shang)進(jin)行(xing)加(jia)標(biao)，也(ye)可(ke)把(ba)已(yi)知(zhi)量(liang)值(zhi)的(de)陽(yang)性(xing)樣(yang)品(pin)當(dang)作(zuo)質(zhi)控(kong)樣(yang)品(pin)
，包(bao)括(kuo)以(yi)往(wang)實(shi)驗(yan)室(shi)參(can)加(jia)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)多(duo)餘(yu)的(de)陽(yang)性(xing)樣(yang)品(pin)、多家實驗室進行比對過的樣品或可購買的有證標準樣品［14］。同時確保質控樣品和待檢樣品檢測時每個步驟操作的一致性，降低誤差。

2.2.2 基質效應的解決方法

所(suo)謂(wei)基(ji)質(zhi)，是(shi)指(zhi)樣(yang)本(ben)中(zhong)除(chu)分(fen)析(xi)物(wu)以(yi)外(wai)的(de)組(zu)成(cheng)，基(ji)質(zhi)常(chang)常(chang)由(you)於(yu)響(xiang)應(ying)值(zhi)的(de)專(zhuan)屬(shu)性(xing)不(bu)強(qiang)而(er)對(dui)分(fen)析(xi)物(wu)的(de)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)有(you)顯(xian)著(zhu)的(de)幹(gan)擾(rao)可(ke)能(neng)會(hui)減(jian)少(shao)響(xiang)應(ying)

，也(ye)可(ke)能(neng)會(hui)增(zeng)加(jia)響(xiang)應(ying)

，不(bu)可(ke)預(yu)測(ce)，因(yin)此(ci)會(hui)影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。在(zai)水(shui)產(chan)品(pin)中(zhong)藥(yao)物(wu)殘(can)留(liu)檢(jian)測(ce)中(zhong)
，通(tong)常(chang)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)標(biao)準(zhun)添(tian)加(jia)法(fa)［15］，即在篩選出的空白樣品（基質最好與能力驗證樣品一致）中添加5~7個濃度點的標準溶液，與待測樣品采用相同的方法進行前處理，上機測定後作為定量標準曲線使用，可有效解決基質效應問題。

2.2.3 規範樣品測定順序

樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)定(ding)順(shun)序(xu)按(an)照(zhao)先(xian)測(ce)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)和(he)樣(yang)品(pin)空(kong)白(bai)，再(zai)測(ce)低(di)濃(nong)度(du)樣(yang)品(pin)，最(zui)後(hou)測(ce)高(gao)濃(nong)度(du)樣(yang)品(pin)的(de)順(shun)序(xu)
，防(fang)止(zhi)高(gao)濃(nong)度(du)樣(yang)品(pin)汙(wu)染(ran)儀(yi)器(qi)，對(dui)後(hou)續(xu)樣(yang)品(pin)造(zao)成(cheng)影(ying)響(xiang)。在(zai)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)序(xu)列(lie)中(zhong)穿(chuan)插(cha)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)測(ce)定(ding)，根(gen)據(ju)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)響(xiang)應(ying)值(zhi)
，可(ke)以(yi)掌(zhang)握(wo)儀(yi)器(qi)的(de)工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai)。每(mei)個(ge)樣(yang)品(pin)需(xu)上(shang)機(ji)平(ping)行(xing)測(ce)定(ding)兩(liang)次(ci)，可(ke)降(jiang)低(di)因(yin)儀(yi)器(qi)不(bu)穩(wen)定(ding)造(zao)成(cheng)的(de)數(shu)據(ju)誤(wu)差(cha)。

2.2.4 雙人負責製

檢測過程需采用雙人負責製的模式。即需要按照1人主檢，1人(ren)複(fu)核(he)的(de)模(mo)式(shi)操(cao)作(zuo)。雙(shuang)人(ren)負(fu)責(ze)可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)偶(ou)然(ran)誤(wu)差(cha)的(de)發(fa)生(sheng)。檢(jian)測(ce)人(ren)員(yuan)和(he)複(fu)核(he)人(ren)員(yuan)應(ying)由(you)有(you)經(jing)驗(yan)，長(chang)期(qi)從(cong)事(shi)水(shui)產(chan)品(pin)藥(yao)物(wu)殘(can)留(liu)檢(jian)測(ce)的(de)技(ji)術(shu)人(ren)員(yuan)擔(dan)任(ren)，必(bi)須(xu)熟(shu)悉(xi)檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)，能(neng)把(ba)握(wo)操(cao)作(zuo)中(zhong)的(de)關(guan)鍵(jian)步(bu)驟(zhou)，對(dui)於(yu)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)中(zhong)的(de)突(tu)發(fa)事(shi)件(jian)能(neng)正(zheng)確(que)應(ying)對(dui)處(chu)理(li)。

2.3 數據上報前的結果分析

2.3.1 平均值法計算檢測結果

取平均值的目的是避免偶然誤差、降低操作誤差
、提高可信度。在檢測過程中有時會發現3個能力驗證樣品中有2個的結果平行性較好
，有1個ge數shu值zhi偏pian離li，無wu法fa確que認ren哪na個ge數shu值zhi更geng接jie近jin真zhen值zhi
，建jian議yi取qu數shu據ju的de平ping均jun值zhi，減jian少shao誤wu差cha。忌ji諱hui人ren為wei剔ti除chu平ping行xing性xing差cha的de樣yang品pin結jie果guo，將jiang自zi認ren為wei平ping行xing性xing好hao的de樣yang品pin重zhong複fu測ce定ding多duo次ci後hou取qu平ping均jun值zhi上shang報bao
，有you時shi反fan將jiang真zhen實shi結jie果guo排pai除chu在zai外wai。

2.3.2 質控樣品數據的分析

genjuzhikongyangpindehuishoulvhejingmidushuju，fenxicicijianyanguochengdezhiliangkongzhiqingkuang，biyaoshiduibizhiliangkongzhitujinxingfenxi，mingquecicinengliyanzhengjiancejieguodezhengtishuipingshipiandihaishipiangao，duishujudebakongzuodaoxinzhongyoushu。

2.3.3 能力驗證樣品結果的判別

仔細分析樣品檢測過程、譜圖、計算及結果數據，特別是對於能力驗證樣品中添加濃度含量低的化合物，著重比較試劑空白和樣品空白的譜圖，盡量防止出現漏判、誤判的可能性。

3 總結

nengliyanzhengjieguoshishiyanshiguanlishuipinghejianyanjishunenglidezonghebiaoxian，canjianengliyanzhengduishiyanshijishunenglidetisheng

，jiancerenyuanjishushuipingdetigao，jimanzushehuixuqiudoushifeichangbiyaode［16］。能力驗證結果出來後,通過對能力驗證結果的分析,可以找出自身與其他實驗室之間的差距,特別是對於不滿意能力驗證結果的認真分析和檢查,可以找到實驗室管理與技術上的漏洞,努力改進，予以提高,以達到滿意的能力驗證結果。通過這樣經常性的能力驗證活動,就可以實現對測試結果的經常性驗證,從而確保實驗室檢測結果的準確性,持續提高實驗室能力與水平。

能力驗證是一項長期持續的工作
，旨在不斷提高實驗室的管理、技術水平
，提升實驗室的整體能力。水產品中藥物殘留檢測能力驗證工作從2004年(nian)開(kai)展(zhan)至(zhi)今(jin)
，取(qu)得(de)了(le)一(yi)定(ding)成(cheng)效(xiao)，大(da)多(duo)數(shu)實(shi)驗(yan)室(shi)在(zai)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)考(kao)核(he)中(zhong)取(qu)得(de)滿(man)意(yi)結(jie)果(guo)，但(dan)是(shi)有(you)個(ge)別(bie)實(shi)驗(yan)室(shi)由(you)於(yu)自(zi)身(shen)能(neng)力(li)水(shui)平(ping)不(bu)足(zu)，加(jia)之(zhi)缺(que)乏(fa)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)後(hou)續(xu)支(zhi)持(chi)措(cuo)施(shi)
，導(dao)致(zhi)多(duo)次(ci)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)結(jie)果(guo)不(bu)滿(man)意(yi)。實(shi)驗(yan)室(shi)應(ying)將(jiang)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)工(gong)作(zuo)融(rong)入(ru)到(dao)日(ri)常(chang)檢(jian)測(ce)工(gong)作(zuo)中(zhong)

，加(jia)強(qiang)自(zi)查(zha)自(zi)糾(jiu)，發(fa)現(xian)並(bing)解(jie)決(jue)自(zi)身(shen)質(zhi)量(liang)管(guan)理(li)和(he)檢(jian)測(ce)技(ji)術(shu)中(zhong)存(cun)在(zai)的(de)問(wen)題(ti)，正(zheng)確(que)認(ren)識(shi)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)的(de)目(mu)的(de)和(he)作(zuo)用(yong)，認(ren)真(zhen)謹(jin)慎(shen)對(dui)待(dai)，並(bing)從(cong)能(neng)力(li)驗(yan)證(zheng)前(qian)的(de)準(zhun)備(bei)工(gong)作(zuo)、shiyanguochengzhongdezhiliangkongzhiheshujushangbaoqiandejieguofenxidengfangmianyangebaguan
，quebaonengliyanzhenggongzuodeyouxiaokaizhan，congerbuduantigaozishenjiancejishushuipingjishiyanshidezhengtinengli。

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