最近實驗室招聘了幾名新員工,
小鮮肉們馬上就要來啦,
第一周的入職培訓講點啥?
新員工到崗,
一般第一個周甚至第一個月是集中培訓,
培訓的主題可分為以下幾類:
1、實驗室基礎知識
2、溶液製備
3、標準溶液製備與標定
4、常用分析儀器的使用與維護
5、檢驗結果表述
6、實驗室安全知識
7、其他崗位相關的主題培訓,如計量溯源性、測量不確定度評定等。
下麵我們依次介紹應培訓的內容。
↓↓↓↓↓↓
關注食品理化檢測的化驗員們,你們的專屬福利來了!本文彙總了最全的實驗室基礎知識哦!分為實驗室基礎知識、溶液製備、標準溶液製備和標定、常用分析儀器使用與維護、檢驗結果表述、實驗室安全知識等。逆水行舟不進則退,快來學習進步吧~
一. 實驗室基礎知識
(一)化學試劑:
1.化學試劑的分類:
化學試劑數量繁多,種類複雜,通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以:“GB”字樣)和行業標準(標以:“HG”字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎試劑、高純試劑和專用試劑等。
化學試劑的分級:
除此之外還有許多特殊規格試劑,如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據試劑中所含雜質對檢測有無影響選用合適的試劑。
(1) 一般試劑:
GB/T 15346-2012 化學試劑 包裝及標誌 規定,一般試劑分為三個等級,即,優級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。
(2) 基礎試劑:
keyongzuojizhunwuzhideshijijiaozuojizhunshiji,yekechengweibiaozhunshiji。jichuzhunshijikeyonglaizhijiepeizhibiaozhunrongye,yonglaixiaozhenghuobiaodingqitahuaxueshiji,ru,zaipeizhibiaozhunrongyeshiyongyubiaodingbiaozhunrongyeyongdejizhunwu。
(3) 高純試劑:
高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數種,其中之一是以“9”表示,如用於9.99%,99.999%等表示。“9”的數目越多表示純度越高,這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數計算出來的。
(4) 專用試劑:
專用試劑是指具有專門用途的試劑,例如,儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、bocengfenxishijideng。yugaochunshijixiangsizhichushi,zhuanyongshijibujinzhutihanliangjiaogao,erqiezazhihanlianghendi。tayugaochunshijidequbieshi,zaitedingdeyongtuzhongyouganraodezazhichengfenzhixukongzhizaibuzhichanshengmingxianganraodexianduyixia。
表1:化學試劑等級對照表
|
試劑等級 |
一級 |
二級 |
三級 |
|
試劑規格 |
優級純 |
分析純 |
化學純 |
|
標簽顏色 |
綠色 |
紅色 |
藍色 |
|
國際通用等級符號 |
GR |
AR |
CP |
|
雜質含量 |
很低 |
低 |
略高於分析純 |
|
適用範圍 |
精確的分析和科研 |
一般分析和科研 |
工業分析和教學實驗 |
表2:其他級別化學試劑等級對照表
|
試劑等級 |
用途 |
標簽顏色 |
通用等級符號 |
|
色譜純 |
氣相色譜分析 液相色譜分析 |
/ |
GC LC |
|
生化試劑 |
配置生物化學檢驗試劑 |
咖啡色 |
BR |
|
生物染色劑 |
配置微生物標本染色液 |
玫瑰紅色 |
BS |
|
指示劑 |
配置指示劑溶液 |
/ |
Ind. |
|
pH基準緩衝物質 |
配置pH標準緩衝溶液 |
試劑的質量以及使用是否得當,將直接影響到分析結果的準確性,因此,作為檢驗人員應該全麵了解試劑的性質、規格和適用範圍,才能根據實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結果的準確性又能節約經費的目的。
2.化學試劑的儲存:
(1)檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。
(2)較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規定儲存。
(3)化學試劑大多數都具有毒性及危害性,要加強管理。
(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗人員有一定的相關知識。
(5)存放於通風、陰涼、溫度低於30℃的藥品櫃中;
(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存;
(7)固體、液體;酸、堿分別放置。
(二)標準物質:
為了保證分析測試結果具有一定的準確度,並具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質,這種物質被稱為標準物質。
滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻,性能穩定,批量生產,準確定值,有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。
標準物質具有以下特性:
①材質均勻;
②量製準確;
③附有證書。
※證書是計量保證,是使用標準物質進行量值傳遞或量值溯源的憑證;證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。
1.標準物質的分級:
我國的標準物質分為兩個級別:
①一級標準物質代號為GBW:
一(yi)級(ji)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)由(you)國(guo)家(jia)計(ji)量(liang)行(xing)政(zheng)部(bu)門(men)審(shen)批(pi)並(bing)授(shou)權(quan)生(sheng)產(chan),采(cai)用(yong)絕(jue)對(dui)測(ce)量(liang)法(fa)定(ding)值(zhi)或(huo)由(you)多(duo)個(ge)實(shi)驗(yan)室(shi)采(cai)用(yong)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)的(de)方(fang)法(fa)協(xie)作(zuo)定(ding)值(zhi)。主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)研(yan)究(jiu)和(he)評(ping)價(jia)標(biao)準(zhun)方(fang)法(fa),對(dui)二(er)級(ji)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)定(ding)值(zhi)等(deng)。
②二級標準物質代號為GBW(E):
二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的;
二級標準物質常稱為工作標準物質,主要用作工作標準,以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證;
2.標準物質的用途:
標準物質的用途相當廣泛,其用途可歸為以下幾類:
★用於校準分析儀器;
★用於評價分析方法;
★用於實驗室內部或實驗室之間的質量保證。
①用於校準分析儀器:
理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬於相對測量儀器,如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等,使用用前,必須用標準物質校準後方可進行測定工作,如,pH計,使用前需用pH標準緩衝物質配製的pH標準緩衝溶液來定位,然後測定未知樣品的pH。
②用於評價分析方法:
某種分析方法的可靠性可用加入標準物質作回收試驗的方法來評價。
具體做法是:在(zai)被(bei)測(ce)樣(yang)品(pin)中(zhong)加(jia)入(ru)已(yi)知(zhi)量(liang)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi),然(ran)後(hou),作(zuo)對(dui)照(zhao)試(shi)驗(yan),計(ji)算(suan)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)回(hui)收(shou)率(lv),根(gen)據(ju)回(hui)收(shou)率(lv)的(de)高(gao)低(di),判(pan)斷(duan)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)是(shi)否(fou)存(cun)在(zai)係(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)及(ji)該(gai)方(fang)法(fa)的(de)準(zhun)確(que)度(du)。
③用於實驗室內部或實驗室之間的質量保證:
標biao準zhun物wu質zhi可ke以yi作zuo為wei控kong製zhi物wu用yong於yu考kao核he某mou個ge分fen析xi者zhe或huo某mou個ge化hua驗yan室shi的de工gong作zuo質zhi量liang,分fen析xi者zhe在zai同tong一yi條tiao件jian下xia對dui標biao準zhun物wu質zhi和he被bei測ce樣yang品pin進jin行xing分fen析xi,當dang對dui標biao準zhun物wu質zhi分fen析xi得de到dao的de數shu據ju與yu標biao準zhun物wu質zhi的de保bao證zheng值zhi一yi致zhi時shi,則ze認ren定ding該gai分fen析xi者zhe的de測ce定ding結jie果guo是shi可ke信xin的de。
標準物質還有一些其他用途,如,製作標準曲線、製定檢驗方法、產品質量仲裁等。
(三)儀器與器皿:
1.檢驗所用的儀器應處於正常狀態,要符合精度要求;同時,高級的精密儀器要由經過專業培訓的人員或專業技術人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。
2.yiqiyinjingchangshiyong,jiancexingnenghuizhujianjiangdi,ru,tianpingfamazhiliangdegaibian,fenguangguangdujiguangdianchipilaoshixiao,suandujizhongdianjidelaohuadeng,suoyiceshiyiqiyaodingqijiandinghexiaozhun。
3.一(yi)般(ban)的(de)玻(bo)璃(li)器(qi)皿(min)采(cai)用(yong)一(yi)次(ci)計(ji)量(liang)。可(ke)以(yi)是(shi)送(song)到(dao)法(fa)定(ding)的(de)計(ji)量(liang)單(dan)位(wei)進(jin)行(xing)計(ji)量(liang),也(ye)可(ke)以(yi)送(song)一(yi)套(tao)到(dao)法(fa)定(ding)的(de)計(ji)量(liang)單(dan)位(wei)進(jin)行(xing)計(ji)量(liang),然(ran)後(hou)用(yong)這(zhe)套(tao)計(ji)量(liang)好(hao)的(de)容(rong)器(qi)對(dui)本(ben)企(qi)業(ye)生(sheng)產(chan)中(zhong)使(shi)用(yong)的(de)容(rong)器(qi)進(jin)行(xing)自(zi)校(xiao)準(zhun)。玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)的(de)計(ji)量(liang)一(yi)定(ding)要(yao)結(jie)合(he)本(ben)企(qi)業(ye)的(de)實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)合(he)理(li)進(jin)行(xing),並(bing)不(bu)是(shi)所(suo)有(you)的(de)儀(yi)器(qi)都(dou)要(yao)送(song)檢(jian),但(dan)作(zuo)為(wei)判(pan)定(ding)數(shu)據(ju)使(shi)用(yong)的(de)器(qi)皿(min)一(yi)定(ding)要(yao)計(ji)量(liang)。
二. 溶液的製備
(一)溶液製備的基礎知識:
1.實驗室用水的要求:
按照GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》要求,分析實驗室用水分為三個級別:一級水用於有嚴格要求的分析檢驗(如,高壓液相色譜分析用水);二級水用於無機痕量分析等實驗(如,原子吸收光譜分析用水);三級水用於一般化學分析實驗。無論是自製或購買的純水都應符合規定,方可使用。
2.化學試劑和標準物質(前麵已講過);
3.溶液濃度的表示方法:
在食品檢驗工作中,隨時都要用到各種濃度的溶液,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質的量。用A代表溶劑,用B代表溶質。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種:
(1)B的質量分數:
B的質量分數是指B的質量(mB)與混合物的質量(m)之比,以wB表示,即,wB=mB/m
(2)B的質量濃度:
B的質量濃度是指B的質量除以混合物的體積,以ρ表示,單位是g/L,即,ρB=mB/V;
式中:①ρB--溶質B的質量濃度(g/L);
②mB――溶質B的質量(g);
③V――混合物(溶液)的體積(V)。
(3)B的體積分數:
混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分數(適用於溶質B為液體),以φB表示,即,φB=VB/V0 :
多用於液體溶於液體之中,如將液體試劑稀釋時,多采用這種濃度表示,Φ(C2H5OH)=0.75,也可以寫成φ(C2H5OH)=75%,若用無水乙醇來配製這種濃度的溶液,可量取無水乙醇75mL,加水衡釋至100mL。
(4)比例濃度:
比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法,包括:容量比濃度和質量比濃度兩種濃度表示方法。
比例濃度第一種表示:容量比濃度;
指液體試劑混合或用溶劑(大多數為水)稀釋時的表示方法。
例如,1+3(V1+V2)鹽酸溶液,表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。
比例濃度第二種表示:質量比濃度;
指兩種固體試劑相互混合的表示方法:
例如,1+100(m1+m2)鈣指示劑―氯化鈉混合指示劑,表示1個單位質量的鈣指示劑與100個單位質量的氯化鈉相互混合,這是一種固體稀釋方法。
(5)B的物質的量濃度:
B的物質的量濃度,常簡稱為B的濃度,是指B的物質的量除以混合物的體積,以CB表示,單位為mol/L,即,cB=nB/ V
式中:cB--物質B的物質的量濃度,mol/L,下標B指基本單元;
nB--物質B的物質的量,mol;
V--混合物(溶液)的體積,L。
三. 標準溶液製備和標定
(一)標準溶液的種類:
1.滴定分析用標準溶液:
也稱為標準滴定溶液,主要用於:測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數字,常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。
2. 雜質測定用標準溶液:
包括:元素標準溶液、標準比對溶液(如,標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用於對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析,其濃度通常經質量濃度來表示,常用的單位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
3.pH測量用標準緩衝液:
具有準確的pH數值,由 pH基準試劑進行配製。用於對pH計的校準,亦稱定位。一般溶液是指非標準溶液,它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調節pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配製的濃度要求不高,隻需保留1~2位有效數字。試劑的質量由架盤天平稱量,體積用量筒量取即可。
(二)滴定分析用標準溶液的製備:
1.一般規定
標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此,製備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方麵都有嚴格的要求。國家標準GB/T 601-2016《滴定分析用標準溶液的製備》中對上述各個方麵的要求作了一般規定,即,在製備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應達到下列要求:
(1)配製標準溶液用水,至少應符合GB/T 6682-2008中三級水的規格。
(2)所用試劑純度應在分析純以上,標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。
(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG 196-2006《常用玻璃量器檢定規程》中規定進行。
(5)製備標準溶液的溫度係指20℃時的濃度,在標定的使用時,如溫度有差異,應按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。
(6)標定標準溶液時,平行試驗不得少於8次,兩人各作4次平行測定,檢測結果在按GB/T 601-2016規定的方法進行數據的取舍後取平均值,濃度值取4位有效數字。
(7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種,濃度值以標定結果為準。
(8)配製濃度等於或低於0.02mol/L的標準溶液時,應於臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸並冷卻了純水稀釋,必要時重新標定。
(9)碘量法反應時,溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行。
(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過2個月。
2.配製和標定方法
標準溶液的製備有直接配製法和標定法兩種。
(1)直接配製法:
在分析天平上準確稱以一定量的已幹燥的基準物(基準試劑)溶於純水後,轉入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。
(2)標定法:
很多試劑並不符合基準物的條件,例如,市售的濃鹽酸中HCl很(hen)易(yi)揮(hui)發(fa),固(gu)體(ti)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)很(hen)易(yi)吸(xi)收(shou)空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)二(er)氧(yang)化(hua)碳(tan),高(gao)錳(meng)酸(suan)鉀(jia)不(bu)易(yi)提(ti)純(chun)而(er)易(yi)分(fen)解(jie)等(deng)。因(yin)此(ci),它(ta)們(men)都(dou)不(bu)能(neng)直(zhi)接(jie)配(pei)製(zhi)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)。一(yi)般(ban)暗(an)先(xian)將(jiang)這(zhe)些(xie)物(wu)質(zhi)配(pei)成(cheng)近(jin)似(si)所(suo)需(xu)濃(nong)度(du)的(de)溶(rong)液(ye),再(zai)用(yong)基(ji)準(zhun)物(wu)測(ce)定(ding)其(qi)準(zhun)確(que)濃(nong)度(du)。這(zhe)一(yi)操(cao)作(zuo)稱(cheng)為(wei)標(biao)定(ding)。標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)有(you)3種標定方法。
①直接標定法:
準zhun確que稱cheng取qu一yi定ding質zhi量liang的de基ji準zhun物wu,溶rong於yu純chun水shui後hou待dai標biao定ding溶rong液ye滴di定ding,至zhi反fan應ying完wan全quan,根gen據ju所suo消xiao耗hao待dai標biao定ding溶rong液ye的de體ti積ji和he基ji準zhun物wu的de質zhi量liang,計ji算suan出chu待dai標biao定ding溶rong液ye的de準zhun確que濃nong度du。如ru用yong基ji準zhun物wu無wu水shui碳tan酸suan鈉na標biao定ding鹽yan酸suan或huo硫liu酸suan溶rong液ye,就jiu屬shu於yu這zhe種zhong標biao定ding方fang法fa。
②間接標定法:
有(you)一(yi)部(bu)分(fen)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)沒(mei)有(you)合(he)適(shi)的(de)用(yong)以(yi)標(biao)定(ding)基(ji)準(zhun)試(shi)劑(ji),隻(zhi)能(neng)用(yong)另(ling)一(yi)已(yi)知(zhi)濃(nong)度(du)的(de)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)來(lai)標(biao)定(ding)。當(dang)然(ran),間(jian)接(jie)標(biao)定(ding)的(de)係(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)比(bi)直(zhi)接(jie)標(biao)定(ding)的(de)要(yao)大(da)些(xie),如(ru),用(yong)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)標(biao)定(ding)乙(yi)酸(suan)溶(rong)液(ye),用(yong)高(gao)錳(meng)酸(suan)鉀(jia)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)標(biao)定(ding)草(cao)酸(suan)溶(rong)液(ye)都(dou)屬(shu)於(yu)這(zhe)種(zhong)標(biao)定(ding)方(fang)法(fa)。
③比較法:
用yong基ji準zhun物wu直zhi接jie標biao定ding標biao準zhun溶rong液ye後hou,為wei了le保bao證zheng其qi濃nong度du更geng準zhun確que,采cai用yong比bi較jiao法fa驗yan證zheng,例li如ru,鹽yan酸suan標biao準zhun溶rong液ye用yong基ji準zhun物wu無wu水shui碳tan酸suan鈉na標biao定ding後hou,再zai用yong氫qing氧yang化hua鈉na標biao準zhun溶rong液ye進jin行xing比bi較jiao,既ji可ke以yi檢jian驗yan鹽yan酸suan標biao準zhun溶rong液ye濃nong度du是shi否fou準zhun確que,也ye可ke考kao查zha氫qing氧yang化hua鈉na標biao準zhun溶rong液ye的de濃nong度du是shi否fou可ke靠kao。
3.配製溶液的注意事項:
(1)配製溶液的蒸餾水一定要達到規定標準,防止水中雜質影響實驗結果。
(2)稱量要準:
特(te)別(bie)是(shi)在(zai)配(pei)製(zhi)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)時(shi),稱(cheng)取(qu)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)要(yao)準(zhun)確(que)到(dao)小(xiao)數(shu)點(dian)後(hou)第(di)四(si)位(wei),稱(cheng)取(qu)的(de)試(shi)劑(ji)要(yao)毫(hao)無(wu)損(sun)失(shi)地(di)轉(zhuan)移(yi)到(dao)容(rong)量(liang)瓶(ping)內(nei),定(ding)容(rong)要(yao)準(zhun)確(que)。作(zuo)為(wei)檢(jian)驗(yan)人(ren)員(yuan)要(yao)學(xue)會(hui)看(kan)懂(dong)標(biao)準(zhun)要(yao)求(qiu),如(ru),標(biao)準(zhun)上(shang)寫(xie)著(zhe)“準確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求,就要準確稱取到相應的精度要求;同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。
如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內;有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中,以確保基準物的準確;在配製甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物,進行準確定容。
(3)配製標準溶液時,需要幹燥的試劑或基準物(根據標準中的具體要求)一定要進行烘幹後方可使用,而且要在烘幹後盡快使用。
(4)自製的配製用水可以用電導率測定:
用充分洗淨的小燒杯接取水樣,用電導率儀測定其電導率,電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。
4.安全注意事項:
(1)分析實驗室所用的溶液應用純水配製,容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。
(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配製日期的標簽,標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。
(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝於棕色瓶中,揮發性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。
(4)配製硫酸、磷酸、硝酸等溶液時,都應把酸倒入水中,對於溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配製,以免炸裂。
(5)用有機溶劑配製溶液時(如,配製指示劑溶液),youshiyoujiwurongjiejiaoman,yingbushijiaoban,keyizaireshuiyuzhongwenrerongye,bukezhijiejiare。yiranrongjiyaoyuanliminghuoshiyong,youduyoujirongjiyingzaitongfengguineicaozuo,peizhirongyedeshaobeiyingjiagai,yifangyoujirongjidezhengfa。
(6)要熟悉一些常用溶液的配製方法,如,配製碘溶液應加入適量的碘化鉀;配製易水解的鹽類溶液應先加酸溶解後,再以一定濃度的稀酸稀釋,如,氯化亞錫溶液的配製。
(7)不(bu)能(neng)用(yong)手(shou)接(jie)觸(chu)腐(fu)蝕(shi)性(xing)及(ji)有(you)劇(ju)毒(du)的(de)溶(rong)液(ye)。劇(ju)毒(du)溶(rong)液(ye)應(ying)先(xian)作(zuo)解(jie)毒(du)處(chu)理(li),不(bu)可(ke)直(zhi)接(jie)倒(dao)入(ru)下(xia)水(shui)道(dao)。總(zong)之(zhi),溶(rong)液(ye)的(de)配(pei)製(zhi)是(shi)進(jin)行(xing)檢(jian)驗(yan)的(de)一(yi)項(xiang)基(ji)礎(chu)工(gong)作(zuo),是(shi)保(bao)證(zheng)檢(jian)驗(yan)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)的(de)前(qian)提(ti)。在(zai)檢(jian)驗(yan)方(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)中(zhong)都(dou)規(gui)定(ding)了(le)相(xiang)應(ying)的(de)配(pei)製(zhi)方(fang)法(fa)。
(三)介紹幾種常用標準溶液的配製與標定方法及注意事項:
(理論依據:GB/T 601-2016)
1. 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液:
配製:稱取110g氫氧化鈉,溶於100mL無二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至液體清亮。配製時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。
標定:準確稱取於105~110℃烘幹2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000~0.7500g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色並保持30s,同時,做空白實驗。
計算:氫氧化鈉標準溶液的濃度;
C=m×1000/[(V1-V0)×204.22](mol/L)
式中:m為鄰苯二甲酸氫鉀的質量準確數值(g);
V1氫氧化鈉溶液的體積(mL);
V0空白中氫氧化鈉溶液的體積(mL);
204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(KHC8H4O4);
2. 0.1mol/L鹽酸標準溶液:
配製:量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻;
注意:一定是將酸加入水中;
標定:準確稱取於270~300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑,用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸2min,冷卻後繼續滴定至溶液再呈暗紅;同時,做空白實驗。
計算:鹽酸標準溶液的濃度
C=m×1000/[(V1-V0)×52.994](mol/L)
式中:m為無水碳酸鈉的質量準確數值(g)
V1鹽酸溶液的體積(mL)
V0空白中鹽酸溶液的體積(mL)
52.994無水碳酸鈉的摩爾質量
1/2(Na2CO3)
3. 0.1mol/L硝酸銀標準溶液:
依據:GB/T5009.1-2003
配製:
①稱取17.5g硝酸銀,加入適量水溶解,並稀釋至1000mL,搖勻,避光保存。
②量少時,準確稱取4.3000g在硫酸幹燥器中幹燥的優級純硝酸銀,加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存。
注:用②配製的溶液不需要標定。
標定:準確稱取於270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.2000g,用50mL無二氧化碳水進行溶解,加入5mL澱粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時,加3滴熒光黃指示劑,繼續滴定至混濁液由黃變為粉紅色。
計算:硝酸銀標準溶液的濃度
由①配製標定的C=m/(V×0.05844)
式中:
m為基準氯化鈉的質量準確數值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)
0.05844為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的基準氯化鈉質量(g)
由①配製標定的C=m/(V×0.1699)(mol/L)
式中:m為硝酸銀(優級純)的質量準確數值(g)
V為硝酸銀溶液的體積(mL)
0.1699為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的硝酸銀的質量(g)
四. 常用分析儀器的使用與維護
1.分析天平:
(1)分析天平的工作原理:
杠杆原理F1L1=F2L2
(2)分析天平的種類:
根據構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。
(3)分析天平的維護:
①分析天平應放在專設的天平室內,室內要求空氣幹燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流。
②天平放好後不能隨便移動,應保證天平處於水平位置。
③經常保持天平櫃罩內清潔幹燥,幹燥劑要定期更換或再生。
④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質,物品應先在藥物天平上稱出大約質量後在移到分析天平上稱量。
⑤稱量時,不要開動和使用前門,側門也應在取放物品或砝碼後及時關好。
⑥天平砝碼要專用,天平使用後,用罩子罩好。
(4)稱量操作規程:
①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態,各部件和砝碼是否完好正常。
②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質量。
③檢查零點,如發生偏離需調節至零點。
2. 分光光度計:
(1)分光光度計的工作原理:
物質對光的吸收有選擇性,不同的物質有其特定的吸收波長,根據朗伯-比(bi)爾(er)定(ding)律(lv),當(dang)一(yi)束(shu)單(dan)色(se)光(guang)通(tong)過(guo)均(jun)勻(yun)溶(rong)液(ye)時(shi),其(qi)吸(xi)光(guang)度(du)與(yu)溶(rong)液(ye)的(de)濃(nong)度(du)和(he)液(ye)層(ceng)厚(hou)度(du)的(de)乘(cheng)積(ji)成(cheng)正(zheng)比(bi),通(tong)過(guo)測(ce)定(ding)溶(rong)液(ye)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)就(jiu)可(ke)以(yi)確(que)定(ding)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)含(han)量(liang)。
(2)分光光度計的維護:
①儀器應安置在幹燥、無汙染的地方。
②儀器內的防潮矽膠要定期更換或再生。
③儀器停止工作時,必須切斷電源,應按開關機順序關閉主機和穩流穩壓電源開關。
④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水衝洗幹淨,並用柔軟清潔的紗布把水漬擦淨,防止表麵光潔度受損,影響正常使用。
⑤儀器經過搬動,及時檢查並糾正波長精度,確保儀器的正常使用。
⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期後,要衰老或損壞,必須按規定更換。
3. 電熱恒溫幹燥箱:
電熱恒溫幹燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體幹燥的設備。它適用於比室溫高5~300℃(有的為200℃)範圍的恒溫烘焙、幹燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。
(1)電熱幹燥箱的結構:
電熱幹燥箱的型號很多但結構基本相似,一般由:箱體、電熱係統和恒溫係統三部分組成。
(2)電熱幹燥箱的使用注意事項:
①幹燥箱應安裝在室內幹燥和水平處。
②要注意安全用電,根據幹燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一隻。選用足夠粗的電源導線,接地良好。
③插上溫度計後將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關,當溫度調節旋旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內升溫;然後把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用。
④放入試樣時應注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應放試樣,以免影響熱氣向上流動。並禁止烘熔易燃、易爆、易揮發以及有腐蝕性的物品。
⑤帶有鼓風的幹燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風相開啟,否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑥箱內箱外應經常保持清潔。
4.玻璃量器的一般知識
(1)滴定管
①滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。
③滴定管是準確測量放出液體體積的量器,按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。
④常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管,其最小分度值為0.1mL,讀數可估讀到0.01mL。此外,還有容積為100mL和25mL的常量滴定管,最小分度值也是0.1mL。
⑤容積為10mL,最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。
⑥微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管,容積有1~5mL各種規格,最小分度值為0.005或0.01mL。
⑦didingguananqiyongtufenweisuanshididingguanhejianshididingguan。suanshididingguanshiyongyuzhuangsuanxinghezhongxingrongye,bushiyizhuangjianxingrongye,yinweibolihuosaiyibeijianxingrongyefushiernanyizhuandong。jianshididingguanshiyiyuzhuangjianxingrongye。nengyurujiaoguanqizuoyongderongye(如,高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如,硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應采用棕色滴定管。
⑧滴定管用畢後,應倒去管內剩餘溶液,用水先淨,裝入純水至刻度以下,用大試管套在管口上,或者冼淨後倒過來(尖端向上)置於滴定管架上。
⑨酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應拔下保存。
(2)移液管(吸管):
吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用於準確移取一定體積的液體,胖肚吸管頸部刻有一環形標線,表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5,10,15,20,25,50mL等規格。刻度吸管可以移取不同體積的液體,有容量為0.1~10mL各種規格。使用刻度吸管時,應從刻度最上端開始放出所需體積。
5.標準溶液的配製和標定:
溶液的製備包括:標準溶液的製備和一般溶液的製備;標準溶液,是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液。
五. 檢驗結果的表述
1.檢驗結果的表示:
檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質量分數。
2.檢驗結果的準確性和精密度:
dingliangfenxizhongdezhunquexingshizhishiyancedingjieguoyuzhenshizhifuhedechengdu,shiyanzhiyuzhenshizhizhijiandechabieyuexiao,zefenxijieguodezhunquexingyuegao。zhenshizhiyinwufacede,yaoyongduocicedingzhidepingjunzhibiaoshi。
精(jing)密(mi)度(du)是(shi)指(zhi)幾(ji)次(ci)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)之(zhi)間(jian)相(xiang)互(hu)接(jie)近(jin)的(de)程(cheng)度(du),各(ge)次(ci)測(ce)定(ding)值(zhi)之(zhi)間(jian)越(yue)接(jie)近(jin),則(ze),分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)越(yue)高(gao)。精(jing)密(mi)度(du)通(tong)常(chang)用(yong)偏(pian)差(cha)表(biao)示(shi),偏(pian)差(cha)小(xiao)表(biao)示(shi)方(fang)法(fa)穩(wen)定(ding)、重現性好、精密度高。
3.數據處理(GB):
(1)有效數字:
有you效xiao數shu字zi是shi隻zhi能neng測ce得de的de數shu字zi,即ji所suo有you的de準zhun確que數shu字zi再zai加jia一yi位wei不bu確que定ding數shu字zi。所suo以yi在zai分fen析xi數shu據ju的de記ji錄lu計ji算suan和he報bao告gao時shi,要yao注zhu意yi有you效xiao數shu字zi,不bu能neng在zai小xiao數shu點dian後hou隨sui意yi增zeng加jia或huo減jian少shao位wei數shu。
有效數字:理化檢驗中直接或間接測量的量,一般都用數字表示,但它與數學中的“數”不同,是表示量度的近似值。在測量值中隻保留一位可疑數字。
如0.0123;0.1002;1.00120;1.230000;
記錄的檢驗數據值保留一位可疑數據,在報告中隻能報告到可疑的那位,不能列出後麵無意義的數字。
如,滴定管讀數與移液管的讀數等;
除有特殊規定外,一般可疑數表示末位1個單位的誤差;
複雜運算時,其中間過程多保留一位有效數字,最後結果需取應有的位數。
(2)數字修約規則:
在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值,此時要按一定的規則進行修約。
①在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小於5(不含5)時,則舍棄。
例,18.2323修約到一位,修約後為18.2;
②在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大於5(不含5)時,則進一。
例,18.2723修約到一位,修約後為18.3。
③在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等於5,其右邊的數字並非全部是零時,則進一。
例,18.65003修約到一位,修約後為18.7。
④在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等於5,其右邊的數字全部是零時,所擬保留的末位數字若為奇數則進一,若為偶數(含0)則不進。
例,18.5500修約到一位,修約後為18.6。
例,18.6500修約到一位,修約後為18.6。
例,18.0500修約到一位,修約後為18.0。
⑤nisheqideshuzi,ruoweiliangweiyishangshuzishibudelianxujinxingduocixiuyue,yinggenjusuonisheqideshuzizhongzuobiandiyiweishuzidedaxiao,anshangshuguizeyicixiuyuechujieguo:
例,18.14546修約到一位,正確修約後為18.1。
不正確的修約為:
修約前 一次修約二次修約三次修約 四次修約
18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2
1.549 1.55 1.6
(3)有效數字的運算:
在進行分析結果的計算時,必須遵守有效數字的運算規則,保留有效位數才能使計算結果準確可靠。
①加減法則:幾個數據相加減時,其和、差隻允許保留一位可疑數字,即,保留小數點後最少的數據位數。
例,將0.0898,18.82,6.0000三個數相加。
正確算法 錯誤算法 錯誤原因
0.09 0.0898 0.0898?
18.82 18.82 18.82?
+6.00 + 6.0000 + 6.0000?
_______ _________ _________
24.91 24.9098 24.9098
在這三個數據中,18.82中的2是可疑數據,再把小數點後第二位以後的數據加在一起也沒有意義。
②乘除法則:幾個數據相乘除時,其積、商隻允許保留原來各位中最少的數據位數。
例,將38.18,1.7054,0.0231三個數相乘。
正確算法:
38.2×1.71×0.0231=1.51
注意:
計算時,先找出有效數字最少的0.0231,此數僅有三位有效數字,以此為標準確定其它數字的位數然後再相乘。
錯誤算法:
38.18×1.7054×0.0231=1.504091173 。
六. 實驗室安全知識
在檢驗中,具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當多,檢驗中經常進行加熱、灼燒等明火或高溫操作,還常常用到多種電器設備,檢驗人員如果操作不當或粗心大意,很容易發生火災、觸電、外傷、中毒等危險事故。
因此,保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防範意識,掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時,在檢驗工作中,檢驗員應逐步培養遇到危險事故的處置能力。
實驗室安全守則:
檢驗室必須建立與其工作範圍相適應的各種規章製度,其中實驗室安全守則是必須製定的規章製度之一:
(1)檢驗員必須認真學習分析規程和有關的安全技術規程,了解設備性能及操作中可能發生事故的原因,掌握預防和處理事故的方法。
(2)進行有危險性的工作時,如,危險物料的現場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等,應有第二者陪伴,陪伴者應處於能清楚看到工作地點的地方並觀察操作的全過程。
(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時,應先用水潤濕,手上墊棉布,以防玻璃管折斷時紮傷手。
(4)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應在通風櫃中進行,夏季打開易揮發溶劑瓶塞前,應先用冷水冷卻,瓶口不能對著人。
(5)通常應在試驗台備有濕抹布,當有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或台麵上時,以便立即擦去。
(6)稀釋濃硫酸的容器(如,燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀釋過程中溶液散熱。
注意:隻能將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反!
(7)蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。
(8)操作者不得離開崗位,必須離開時,要委托能負責任者看管。
(9)實驗室內所有試劑必須貼有明顯的與內容物相條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。
(10)實驗室內禁止吸煙、進食,不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。
(11)工作時應穿工作服,頭發要紮起,不應在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。
(12)每日工作完畢後,檢查水、電、氣、窗是否關閉,並進行安全登記之後方可鎖門。
用電安全守則:
(1)不得私自拉接臨時供電線路。
(2)不準使用不合格的電器設備。室內不得有裸露的電線。保持電器及電線的幹燥。
(3)正zheng確que操cao作zuo閘zha刀dao開kai關guan。應ying使shi閘zha刀dao處chu於yu完wan全quan合he上shang或huo完wan全quan拉la斷duan的de位wei置zhi,不bu能neng若ruo即ji若ruo離li,以yi防fang接jie觸chu不bu良liang打da火huo花hua。禁jin止zhi將jiang電dian線xian頭tou直zhi接jie插cha入ru插cha座zuo內nei使shi用yong。
(4)新購的電器作用前必須全麵檢查,防止因運輸震動使電線連接鬆動,確認沒問題並接好地線後方可使用。
(5)使用烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監測溫度,以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。
(6)電源或電器的保險絲燒斷時,應先查明原因,排隊故障後再按原負荷換上適宜的保險絲,不得用銅絲替代。
(7)使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋,戴絕緣手套並站在絕緣墊上。
(8)應建立用電安全定期檢查製度。發現電器設備漏電要立即修理,絕緣損壞或線路老化要及時更換。
(9)必要時應使用漏電保護器。
防爆安全守則:
(1)檢驗室內應備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。
(2)操作、傾倒易燃液體時應遠離火源。
(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。
(4)身上或手上沾有易燃物時,應立即清洗幹淨,不得靠近明火,以防著火。
(5)易燃液體的廢液應設置專用儲器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。
氣瓶安全守則:
氣瓶可用於儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應注意:
(1)氣瓶必須存放在陰涼、幹燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間,並且要嚴禁明火,防爆曬。除不燃氣體外,一律不得進入實驗室內,使用的氣瓶要直立固定放置。
(2)搬運氣瓶要輕拿輕放,防止摔擲和劇烈振動,搬前要戴上安全帽並旋緊,以防不慎摔斷瓶嘴發生事故。
(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用,安裝時螺口要上緊。瓶內氣體不得用盡,剩餘殘壓不應小於0.5MPa。
手機版







