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首先正確采樣必須遵守兩個原則：第一，采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被測食品的組分、質量和衛生狀況；第di二er，采cai樣yang過guo程cheng中zhong要yao設she法fa保bao持chi原yuan有you的de理li化hua指zhi標biao，防fang止zhi成cheng分fen逸yi散san或huo帶dai入ru雜za質zhi。其qi次ci食shi品pin采cai樣yang檢jian驗yan的de目mu的de在zai於yu檢jian驗yan試shi樣yang感gan官guan性xing質zhi上shang有you無wu變bian化hua，食shi品pin的de一yi般ban成cheng分fen有you無wu缺que陷xian，加jia入ru的de添tian加jia劑ji等deng外wai來lai物wu質zhi是shi否fou符fu合he國guo家jia的de標biao準zhun，食shi品pin的de成cheng分fen有you無wu摻chan假jia現xian象xiang，食shi品pin在zai生sheng產chan運yun輸shu和he儲chu藏zang過guo程cheng中zhong有you無wu重zhong金jin屬shu、有害物質和各種微生物的汙染以及有無變化和腐敗現象。
二、采樣方法
食品樣品分為檢樣、原始樣和混合樣。從整批食物中的各個部分中采集的少量樣品稱為“檢樣”，把許多份檢樣綜合在一起稱為“原始樣”，原始樣經過處理再抽取其中一部分作為檢驗用樣稱為“平均樣”。
樣品采集的程序一般如下。
①常規采樣首先做好現場采樣記錄、樣品編號、留樣工作。
a.現場采樣記錄主要包括:被采樣單位，樣品名稱，采樣地點，樣品產地、商標、數量、生產日期、批號或編號，樣品狀態，被采樣的產品數量、包裝類型及規格，感官所見（包裝破損、變形、受汙染、發黴、變質、生蟲等），采樣方式，采樣目的，采樣現場環境條件（包括溫度、濕度及一般衛生狀況），采樣機構（蓋章），采樣人（簽名），采樣日期等。需要注意的是，這些記錄連同後續的檢測數據等原始記錄應當妥善保存至少5年。
b.采集的樣品必須貼上標簽，明確標記品名、來源、數量、采樣地點、采樣人及采樣日期等內容，現場編號一定要與檢測樣品及留樣編號一致。
c.留樣注意:保持樣品原來狀態，易變質的樣品要冷藏，特殊樣品需在現場做相應處理。
②無菌采樣現場檢測的無菌采樣用具、容器要進行滅菌處理；操作人員采樣前，先用75％酒精棉球消毒手，再消毒采樣開口處的周圍。
③樣品采集，由於樣品形態、包裝等差異，采樣方法也不同，見表1。
表1 食品樣品采集的一般方法
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食品種類 |
采樣方式 |
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散裝顆粒狀樣品（糧食、粉狀食品） |
應從各個角落，上、中、下各取一些，然後混合，用四分法縮分而得平均樣品 |
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液體樣品 |
液體樣品先混合均勻，用虹吸法分層取樣，每層取500ml，裝入瓶中混勻得平均樣品 |
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半固體樣品（如蜂蜜，稀奶油）及不易混勻的樣品 |
用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，混合後得平均樣品 |
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大包裝的樣品 |
參照散裝樣品處理 |
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小包裝的樣品 |
小包裝的樣品連包裝一起取（如罐頭，奶粉），一般按生產班次取樣，取樣量見表2 |
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魚、肉、果蔬等組成不均勻的樣品 |
魚類一般采集完整個體，大魚（0.5kg左右）三條作為一份樣品，小魚0.5kg為一份 可對各個部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分；蔬菜包括根、莖、葉等）分別采樣，經過搗碎混合成為平均樣品 |
④食物中毒樣品需采集剩餘食物、嘔吐物、排泄物及洗胃液，炊具、容器，病人血液或尿液，帶菌者檢查的樣品，屍體解剖標本，原料、半成品及成品。食物中毒樣品的采集數量比普通采樣數量多一些，便於反複試驗；各種樣品的采集要注意無菌操作，防止汙染。
其他注意事項有:
a.采樣工具應該清潔，不應將任何有害物質帶入樣品中；
b.樣品在檢測前不得受到汙染，發生變化；樣品抽取後，盡量迅速送檢測室分析；
c.在感官性質上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，並注明其性質；
d.盛樣容器可根據要求選用硬質玻璃或聚乙烯製品，容器上要貼上標簽，並做好標記。
一(yi)般(ban)樣(yang)品(pin)在(zai)檢(jian)驗(yan)結(jie)束(shu)後(hou)應(ying)保(bao)留(liu)一(yi)個(ge)月(yue)以(yi)備(bei)需(xu)要(yao)時(shi)複(fu)查(zha)，保(bao)留(liu)期(qi)從(cong)檢(jian)驗(yan)報(bao)告(gao)單(dan)簽(qian)發(fa)之(zhi)日(ri)起(qi)開(kai)始(shi)計(ji)算(suan)。易(yi)變(bian)質(zhi)食(shi)品(pin)不(bu)予(yu)保(bao)留(liu)。保(bao)留(liu)樣(yang)品(pin)加(jia)封(feng)存(cun)入(ru)適(shi)當(dang)的(de)地(di)方(fang)，並(bing)盡(jin)可(ke)能(neng)保(bao)持(chi)原(yuan)狀(zhuang)。
三、食品的采樣量及注意事項
不同的分析項目所需的樣品量是不相同的，需根據具體的項目要求而定。罐裝、桶裝或袋裝的食品有一個取樣的基數，其中部分食品的最小取樣量見表2。
表2 部分食品的采樣量及注意事項
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樣品 |
取樣類型 |
取樣量及方法 |
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罐頭食品 |
按生產班次 |
為1/3000，尾數超過1000罐的增取1罐，但每班每個品種取樣基數不得少於3罐；生產量較大時，＞20000罐以上按1/10000計，尾數超1000罐者，增取1罐，生產量過小時，同品種、同規格可合並班次取樣，並班後總數不超過5000罐，則每班次不少於1罐且並班後基數不少於3罐 |
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按殺菌鍋 |
每鍋檢取1罐，但每批每個品種不得少於3罐 |
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牛乳 |
按桶取樣數桶混合樣逐日按重量 |
不少於250ml。用特製攪棒以螺旋式轉動攪勻後取樣（0.2～1.0ml/kg），用采樣管采於同一樣品瓶中混勻，采集一定量並按每100ml樣品加1～2滴甲醛 |
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全脂奶粉 |
桶或箱包裝 |
總數的1％，用開口采樣插殺菌後自容器的四角及中心各取一插，置於盤中攪勻，取總量的約1％備用 |
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瓶或聽裝 |
總數的1％，同批號的堆場中按不同方位取樣，但不小於2件，尾數超過500件的應加抽一件 |
四、樣品的保存
采cai集ji的de樣yang品pin應ying盡jin量liang當dang天tian檢jian測ce完wan畢bi，以yi防fang止zhi其qi中zhong水shui分fen或huo揮hui發fa性xing物wu質zhi的de散san失shi及ji其qi他ta待dai測ce組zu分fen含han量liang的de變bian化hua。如ru果guo當dang天tian不bu能neng完wan成cheng檢jian測ce，則ze應ying妥tuo善shan保bao存cun，不bu能neng使shi樣yang品pin出chu現xian受shou潮chao、揮發、風幹、變質等現象，以保證測定結果的準確性。
製備好的平均樣品應裝在潔淨、密封的容器內（盡量選用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時儲存於避光處。
容易失去水分的樣品應先取樣測定水分。
容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存，使用時可根據需要和測定要求選擇。
（1）冷藏：短期保存溫度一般以0～5℃為宜。
（2）幹藏：可根據樣品的種類和要求采用風幹、烘幹、升華幹燥（又稱為冷凍幹燥，它是在-30～-100℃的低溫及10～40Pa的高真空度情況下對樣品進行幹燥）等方法，以便讓食品的變化可以減至最小程度，延長保存時間。
（3）罐藏：不能即時處理的鮮樣在允許的情況下可製成罐頭儲藏。
將一定量試樣切碎後放入乙醇，（φ＝96％）中煮沸30min（最終乙醇濃度應在78％～82％的範圍內），冷卻後密封，可保存一年以上。
五、樣品的製備
為保證分析結果的正確性，對分析樣品必須加以適當處理，即製備。製備包括樣品的分取、粉碎及混勻等過程，其具體方法因產品類別不同而異，也因測定項目的不同而不同，見表3和表4。
表3 常規食品樣品的製備方法
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樣品種類 |
製備方法 |
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液體、漿體或懸浮液體、互不溶液體 |
將樣品充分搖動或攪拌均勻 分離後分別製取 |
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固體樣品 |
切細、搗碎，反複研磨或用其他方法研細。常用絞肉機、磨粉機、研缽等 |
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水果及其他罐頭 |
搗碎前需清除果核。肉、禽罐頭、魚類罐頭需將調味品（蔥、辣椒等）分出後再搗碎。常用高速組織搗碎機等 |
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魚類 |
洗淨去鱗後取肌肉部分，置紗布上控水至1min內紗布不滴水，切細，混勻，取樣。若量大則以四分法縮分留樣。備用樣品儲於玻璃樣品瓶中，置冰箱保存 |
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貝類和甲殼類 |
洗淨取可食部分（貝類需含殼內汁液）。蛤、蜆經速凍後連屑挖出，切細，混勻，取樣，備用樣品儲於玻璃樣品瓶中，置冰箱保存 |
表4 測定農藥殘留量時樣品的製備方法
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樣品種類 |
製備方法 |
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糧食 |
充分混勻，用四分法取20g粉碎，全部過0.4mm目篩 |
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蔬菜和水果 |
先擦去泥沙並除去表麵附著水。依當地食用習慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/4，切碎，充分混勻 |
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肉類 |
除chu去qu皮pi和he骨gu，將jiang肥fei瘦shou肉rou混hun合he取qu樣yang。每mei份fen樣yang品pin在zai檢jian測ce農nong藥yao殘can留liu量liang的de同tong時shi還hai應ying進jin行xing粗cu脂zhi肪fang含han量liang的de測ce定ding，以yi便bian必bi要yao時shi分fen別bie計ji算suan農nong藥yao在zai脂zhi肪fang和he瘦shou肉rou中zhong的de殘can留liu量liang |
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蛋類 |
去殼後全部混勻 |
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禽類 |
去(qu)毛(mao)，開(kai)膛(tang)去(qu)內(nei)髒(zang)，洗(xi)淨(jing)並(bing)除(chu)去(qu)表(biao)麵(mian)附(fu)著(zhe)水(shui)。縱(zong)剖(pou)後(hou)將(jiang)半(ban)隻(zhi)去(qu)骨(gu)的(de)禽(qin)肉(rou)絞(jiao)成(cheng)肉(rou)泥(ni)狀(zhuang)，充(chong)分(fen)混(hun)勻(yun)。檢(jian)測(ce)農(nong)藥(yao)殘(can)留(liu)量(liang)的(de)同(tong)時(shi)進(jin)行(xing)粗(cu)脂(zhi)肪(fang)的(de)測(ce)定(ding) |
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魚類 |
每份魚樣至少三條。去鱗、頭、尾及內髒，洗淨並除去表麵附著水，縱剖取每條的一半，去骨刺後全部絞成肉泥狀，充分混勻 |
六、食品樣品的前處理
食品樣品由於本身的成分複雜，所含蛋白質、脂肪、糖類等往往會給分析檢測帶來幹擾，通常必須經過預處理方能進入最後的檢測環節。
食品樣品的預處理方法及適用範圍見表5。
表5 食品樣品的預處理方法及適用範圍
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類型 |
方法 |
適用範圍及條件 |
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有機物破壞法 |
幹法灰化 |
溫度在550℃，為避免測定物質的散失，可加入固定劑 |
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濕法消化 |
所需溶劑需視樣品及檢測項目而定，適用於金屬離子測定 |
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蒸餾法 |
常壓蒸餾 |
＜90℃用水浴，＞90℃用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱 |
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減壓蒸餾 |
適用於高沸點或熱穩定性較差的物質的分離 |
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水汽蒸餾 |
分離較低沸點且不與水混溶的有機組分 |
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分餾 |
用於分離幹擾較嚴重且沸點差較小的組分 |
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掃集共蒸餾 |
集蒸餾、色譜分離等方法於一身，高效、省時、省溶劑，適用於測蔬菜、水果、食用油脂和乳製品中有機氯（磷）農藥殘留量 |
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溶劑提取法 |
溶劑萃取法 |
所用溶劑由樣品組成及檢測項目而定 |
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浸取法 |
用於從混合物中提取某物質，常用索氏抽提器進行操作 |
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鹽析法 |
常用來分離食品中的蛋白質 |
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磺化法和皂化法 |
磺化淨化法 |
用於處理油脂或含油脂樣品以增大其親水性，其中磺化法主要用於對酸穩定的有機氯農藥，一般不用於有機磷農藥 |
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皂化法 |
皂化法主要用於除去一些堿、穩定的農藥中混入的脂肪 |
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色譜分離法 |
薄層色譜法，柱色譜法 |
色譜分離法同時也是鑒定的方法，目前以柱色譜更常用 |
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固相萃取法 |
固相萃取法，固相微萃取法 |
各類固相萃取小柱可適用於各種不同目標組分的提取，分子印跡聚合物更有特殊選擇性 |
