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在zai分fen析xi工gong作zuo中zhong，試shi樣yang的de前qian處chu理li是shi一yi個ge十shi分fen重zhong要yao的de步bu驟zhou，一yi些xie難nan分fen解jie的de樣yang品pin有you時shi成cheng為wei分fen析xi測ce定ding中zhong的de主zhu要yao問wen題ti。隨sui著zhe現xian代dai科ke學xue技ji術shu的de迅xun速su發fa展zhan，分fen析xi儀yi器qi的de自zi動dong化hua水shui平ping不bu斷duan提ti高gao，特te別bie是shi應ying用yong了le各ge種zhong高gao新xin技ji術shu的de精jing密mi分fen析xi儀yi器qi以yi及ji現xian代dai電dian子zi技ji術shu、計算機技術的引入極大地推動了分析化學的發展。作為分析化學的重要組成部分———樣品前處理技術也得到了迅速發展。
一、樣品前處理在分析化學過程中的地位及分類
1.樣品前處理在分析化學過程中的地位
在一個完整的樣品分析過程中，大致可以分為4個步驟：①樣品采集；②樣品前處理；③分析測定；④數(shu)據(ju)處(chu)理(li)與(yu)報(bao)告(gao)結(jie)果(guo)。其(qi)中(zhong)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)所(suo)需(xu)時(shi)間(jian)最(zui)長(chang)，約(yue)占(zhan)整(zheng)個(ge)分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)的(de)三(san)分(fen)之(zhi)二(er)。通(tong)常(chang)分(fen)析(xi)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)隻(zhi)需(xu)幾(ji)分(fen)鍾(zhong)至(zhi)幾(ji)十(shi)分(fen)鍾(zhong)，而(er)分(fen)析(xi)前(qian)的(de)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)卻(que)要(yao)幾(ji)小(xiao)時(shi)。因(yin)此(ci)樣(yang)品(pin)的(de)前(qian)處(chu)理(li)是(shi)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)的(de)步(bu)驟(zhou)，樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)的(de)先(xian)進(jin)與(yu)否(fou)，直(zhi)接(jie)關(guan)係(xi)到(dao)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)的(de)優(you)劣(lie)。由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)的(de)重(zhong)要(yao)性(xing)，樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)和(he)技(ji)術(shu)的(de)研(yan)究(jiu)已(yi)經(jing)引(yin)起(qi)了(le)分(fen)析(xi)化(hua)學(xue)家(jia)的(de)廣(guang)泛(fan)關(guan)注(zhu)。
2.樣品前處理技術分類
按照樣品形態來分，樣品前處理技術主要分為固體、液體、氣體樣品的前處理技術。固體樣品的前處理技術主要有索氏提取、微波輔助萃取、超臨界流體萃取和加速溶劑萃取等。液體樣品的前處理技術主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹掃捕集、液相微萃取等。氣體樣品的前處理方法有固體吸附劑法、全量空氣法等。
二、樣品前處理入技術的發展
在樣品前處理技術中，目前使用最廣泛的仍然是經典方法，主要是技術上得到了進一步完善，相應的新材料、新試劑、新方法得到了發展，更方便實用的設備被不斷開發出來。
(1)製樣：
開發出了精巧高效的粉碎設備，如高速粉碎機、超聲粉碎機等，這些粉碎機的研發極大地提高了製樣的效率和試樣的質量。
(2)樣品分解及提取：
形成了完整的各類熱分解、酸分解、堿分解、融熔鹽分解、酶分解體係，包括幹法、濕法等各種方法。設備方麵有自動控製高溫爐、自控振蕩器、超聲波提取器等。
(3)樣品分離富集包括以下幾種方法：
沉澱法：形成了無機沉澱、有機沉澱、共沉澱等完整的體係。
蒸餾揮發法：掃集共蒸餾技術使蒸餾法應用範圍大大擴展，冷原子吸收法測汞儀是掃集共蒸餾技術應用的一個典型事例。
溶液萃取分離法：在無機分析方麵鼇合物萃取體係、離子締合物萃取體係及酸性磷類萃取體係廣泛應用於痕量元素的萃取分離；而有機溶劑的液-液萃取在有機物分析上是一種有效的提純手段。
離子交換法：新的離子交換劑的出現，使這一傳統方法擴展了應用領域。
吸附法：在無機領域使用黃原棉等吸附劑，在有機領域，矽膠、活性碳、多孔高分子聚合物等應用最廣泛。
色譜法：薄層色譜法、萃取色譜法、柱色譜法、離心色譜法、高壓液相色譜法、毛細管色譜法等在各自的領域發展很活躍，色譜法的發展代表了分離富集技術發展的主要方向。
三、樣品前處理技術研究進展
1.微量化
隨(sui)著(zhe)終(zhong)端(duan)檢(jian)測(ce)儀(yi)器(qi)的(de)迅(xun)速(su)發(fa)展(zhan)，用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)的(de)樣(yang)品(pin)量(liang)越(yue)來(lai)越(yue)少(shao)，與(yu)之(zhi)相(xiang)對(dui)應(ying)的(de)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)體(ti)係(xi)也(ye)隨(sui)之(zhi)向(xiang)微(wei)量(liang)化(hua)方(fang)向(xiang)發(fa)展(zhan)。微(wei)量(liang)化(hua)首(shou)先(xian)在(zai)醫(yi)學(xue)領(ling)域(yu)的(de)檢(jian)測(ce)中(zhong)到(dao)廣(guang)泛(fan)的(de)應(ying)用(yong)。
2.新方法和新技術
新方法和新技術的發展有的是對傳統方法的改進，有的則是引入新原理和技術。近年來發展較快的樣品前處理技術有以下幾種：
1)超臨界流體萃取
chaolinjieliutishiliutijieyulinjiewendujiyalishideyizhongzhuangtai，chaolinjieliuticuiqudefenliyuanlishiliyongchaolinjieliutiderongjienengliyuqimidudeguanxi，jiliyongyalihewenduduichaolinjieliutirongjienenglideyingxiangerjinxingcuiqude。takefulechuantongdesuoshitiqufeishifeili、回收率低、重現性差、汙染嚴重等弊端，使樣品的提取過程更加快速、簡便，同時消除了有機溶劑對人體和環境的危害，並可與許多分析檢測儀器聯用。在醫藥、食品、化學、環境等領域應用最為廣泛。
2)固相微萃取
qiyuanlishijianggeleijiaolianjianhegudingxiangrongrongzaijuyouwaitaoguandezhusheqineixinbangshang，shiyongshijiangxinbangtuichu，jinyucuzhiyangyezhong，daicezufenbeixifuzaixinbangshang，ranhoujiangyangzhenxinbangzhijiecharuqixianghuoyexiangsepuyidejinyangkouzhong，beicezufenzaijinyangkouzhongjiangbeijiexixialaijinrusepufenxi。zhexiangjishujuyoucaozuojiandan、分析時間短、樣品用量小、重現性好等優點。固相微萃取通過利用氣相色譜、高效液相色譜等作為後續分析儀器，可實現對多種樣品的快速分離分析。通過控製各種萃取參數，可實現對痕量被測組分的高重複性、高準確度的測定。
3)凝膠自動淨化裝置
ningjiaoshentousepushiyexiangfenpeisepudeyizhong，qifenlijichushirongyezhongrongzhifenzidetijidaxiaobutong。ningjiaozidongjinghuajiushiliyongningjiaoshentousepuyuanlilaijinghuayangpindejishu，jinnianlaibeiguangfanyingyongyushengwu、環境、醫藥等樣品的分離和淨化。
4)固相萃取技術
固相萃取是20世紀70niandaihouqifazhanqilaideyangpinqianchulijishu，taliyonggutixifujijiangmubiaohuahewuxifu，shizhiyuyangpindejitijiganraohuahewufenli，ranhouyongxituoyexituohuojiarejietuo，congerdadaofenlihefujimubiaohuahewudemude，gaixiangjishujuyouhuishoulvhefujibeishugao、有機溶劑消耗量低、操作簡便快速、費用低等優點，易於實現自動化並可與其它分析儀器聯用。在很多情況下，固相萃取作為製備液體樣品優先考慮的方法取代了傳統的液—液萃取法，如美國環保署將其用於水中農藥含量的測定。
5)液相微萃取
液相微萃取的原理是利用待測物在兩種不混溶的溶劑中溶解度和分配比的不同而進行萃取的方法。該項技術集萃取、淨化、濃縮、預分離於一體，具有萃取效率高、消耗有機溶劑少，快速、靈敏等優點，是一種較環保的萃取方法。
6)吹掃捕集法
吹chui掃sao捕bu集ji法fa利li用yong待dai測ce物wu的de揮hui發fa性xing，直zhi接jie抽chou取qu樣yang品pin頂ding空kong氣qi體ti進jin行xing色se譜pu分fen析xi，利li用yong載zai氣qi盡jin量liang吹chui出chu樣yang品pin中zhong的de待dai測ce物wu後hou，用yong冷leng凍dong捕bu集ji或huo吸xi附fu劑ji捕bu集ji的de方fang法fa收shou集ji被bei測ce物wu。吹chui掃sao捕bu集ji技ji術shu具ju有you快kuai速su、準確、高靈敏度、高富集效率等優點，在食品、飲料、蔬菜、藥物等樣品的前處理中展示了廣闊的應用前景。
7)膜分離技術
膜分離技術是指以選擇性透過膜為分離介質，通過在膜兩側施加某種推動力，如壓力差、nongduchadeng，shiyangpinyicezhongdeyufenlizufenxuanzexingditongguomo，difenzirongzhitongguomo，dafenzirongzhibeijieliu，yicilaifenlirongyezhongbutongfenziliangdewuzhi，congerdadaofenlitichundemude。yibanmofenlishizaiyalidezuoyongxiajinxingde，fenliguochengshunjianwancheng，yincijuyouzhuangzhijiandan、結構緊湊、設備體積小、更易於操作和實現係統自動化運行等優點。膜分離技術在眾多領域裏可以代替離心、沉降、蒸發、吸附等傳統的分離手段，提高了分離效率，降低運行成本，簡化操作。
8)熱解吸
熱解吸是將固體、液體、氣體樣品或吸附有待測物的吸附管置於熱解吸裝置中，當裝置升溫時，揮發性、半揮發性組分從被解吸物中釋放出來，通過惰性載氣帶著待測物進入GC、GC-MS中進行分析的一種技術。該技術具有靈敏度高、環境汙染小等特點，當其與氣相色譜或質譜聯用時，可進行複雜樣品的分析測定，應用範圍較廣。
9)微波消解法
zaiweibocichangzhong，beixiaojieyangpinjixingfenzikuaisuzhuandonghedingxiangpailie，congerchanshengzhendong。zaijiaogaowenduheyalixiaxiaojieyangpin，keyijihuahuaxuewuzhi，congershiyanghuajideyanghuanenglidadajiaqiang，shiyangpinbiaocengraodongpolie，bingbuduanchanshengxindeyushijijiechudebiaomian，jiasuleyangpindexiaojie。weiboxiaojiefashiyizhonggaoxiaoshengshidexiandaizhiyangjishu，pubianyongyuyuanziguangpufenxideyangpinqianchuli。
3.在線技術
在(zai)線(xian)技(ji)術(shu)是(shi)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)與(yu)終(zhong)端(duan)檢(jian)測(ce)裝(zhuang)置(zhi)結(jie)合(he)在(zai)一(yi)起(qi)實(shi)現(xian)自(zi)動(dong)化(hua)的(de)技(ji)術(shu)，今(jin)後(hou)的(de)發(fa)展(zhan)趨(qu)勢(shi)就(jiu)是(shi)盡(jin)可(ke)能(neng)使(shi)這(zhe)兩(liang)個(ge)過(guo)程(cheng)全(quan)部(bu)結(jie)合(he)起(qi)來(lai)，這(zhe)樣(yang)不(bu)但(dan)可(ke)減(jian)輕(qing)勞(lao)動(dong)強(qiang)度(du)，節(jie)省(sheng)人(ren)力(li)，更(geng)主(zhu)要(yao)的(de)是(shi)可(ke)以(yi)防(fang)止(zhi)人(ren)工(gong)操(cao)作(zuo)無(wu)法(fa)避(bi)免(mian)的(de)由(you)於(yu)個(ge)體(ti)差(cha)異(yi)所(suo)產(chan)生(sheng)的(de)誤(wu)差(cha)，提(ti)高(gao)分(fen)析(xi)測(ce)試(shi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)、準確度與重現性。
