內容目錄:
| 01.玻璃儀器的基本操作
| 02.藥品取用和溶液的配製
| 03.實驗室基本操作內容
一、玻璃儀器的基本操作
1. 玻璃儀器的洗滌
(1)振蕩水洗
注入少一半水,稍用力振蕩後把水倒掉,照此連洗數次。
(2)毛刷刷洗(內壁附有不易洗掉的物質,可用)
倒廢液――注入一半水――選毛刷,確定手拿部位――刷洗――如此反複。
(3)刷洗後,再用水連續振蕩數次,必要時用蒸餾水淋洗三次。洗淨狀態下,水均勻分布不掛水珠(如左圖所示);未洗淨狀態下,器壁掛著水珠(如右圖所示)。
①玻璃儀器裏附有不溶於水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物等物質時,可先加鹽酸溶解,再用水衝洗;
②附有油脂等汙物可先用熱的純堿液洗,然後用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;
③對於口小、管細、不便用刷子洗的儀器,可用少量王水或重鉻酸鹽洗液涮洗;
④用以上方法清洗不掉的汙物可用較多王水或洗液浸泡,然後用水涮洗。
注意:①未倒廢液不能注水;②不要多支試管同時刷。
2. 玻璃儀器的幹燥
(1)晾幹:不急等用的儀器,可放在儀器架或專用櫃內控水自然晾幹,倒置還有防塵作用。
(2)烘幹:最常用的幹燥方法是烘幹,將洗淨的玻璃儀器置於110~120℃的清潔烘箱內烘烤1小(xiao)時(shi)左(zuo)右(you),有(you)的(de)烘(hong)箱(xiang)還(hai)可(ke)利(li)用(yong)鼓(gu)風(feng)驅(qu)除(chu)濕(shi)氣(qi)。烘(hong)幹(gan)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)一(yi)般(ban)都(dou)在(zai)空(kong)氣(qi)中(zhong)冷(leng)卻(que),但(dan)稱(cheng)量(liang)瓶(ping)與(yu)精(jing)確(que)稱(cheng)量(liang)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)則(ze)應(ying)在(zai)幹(gan)燥(zao)器(qi)中(zhong)冷(leng)卻(que)保(bao)存(cun)。注意:任何量器均不得用烘幹法幹燥。
(3)吹幹:急待使用或不便於烘幹的玻璃儀器,可用電吹風機吹幹。電吹風機可吹冷風和熱風。各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹幹,一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風法進行幹燥。如果玻璃儀器帶水量大,可先用丙酮、乙醇涮洗一下,必要時再用乙醚涮洗便可快速吹幹。
3. 玻璃儀器的使用
(1)量筒
量筒和量杯使用注意事項:
①不能用量筒配製溶液或進行化學反應;
②不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以免炸裂;
③量筒上一般標有20℃字樣,這要求所量液體的溫度應控製在20℃左右,若相差太多,一是量取的體積有誤差,二是易損壞量筒;
④讀數時,視線應與液體凹液麵的最低點水平相切。
(2)移液管
移液管使用注意事項:
①應根據不同的需要選用大小合適的移液管,如取1.5mL的溶液,顯然選用2mL移液管要比選用5mL移液管誤差小;
②吸取溶液時要把移液管插入溶液,避免吸入空氣而將溶液從上端溢出;
③移液管從液體中移出後必須用濾紙將管的外壁擦幹,再行放液;
④移液管裏剩餘溶劑或溶液不可倒回貯液瓶,應作廢棄物處理。
(3)滴定管
滴定管操作步驟:①洗滌②塗凡士林③檢漏④裝入操作液⑤滴定管排氣⑥滴定操作
(4)容量瓶
①容量瓶使用前應檢查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞應係在瓶頸上,不得任意更換;
②容量瓶刻度以上的內壁掛有水珠會影響準確度,所以應該洗得很幹淨;
③稱量的任何固體物質必須先在小燒杯中溶解或加熱溶解,冷卻至室溫後才能轉移到容量瓶中。容量瓶絕不應加熱或烘幹;
④容量瓶定容完再翻轉搖勻,若翻轉搖勻後定容,會因加的水或溶劑過多,導致溶液濃度偏小。
二、藥品取用和溶液的配製
1. 固體試劑的取用規則
(1)要用幹淨的藥匙取用。用過的藥匙必須洗淨和擦幹後才能再使用,以免沾汙試劑;
(2)取用試劑後立即蓋緊瓶蓋;
(3)稱量固體試劑時,必須注意不要取多,取多的藥品,不能倒回原瓶。
2. 液體試劑的取用規則
(1)使用膠頭滴管切記“四不能”:不能伸入和接觸容器內壁,不能平放和倒拿,不能隨意放置,未清洗的滴管不能吸取別的試劑;
(2)配製一定物質的量溶液時,溶解或稀釋後的溶液應冷卻後再移入容量瓶;
(3)配製一定濃度溶液,引流時,玻璃棒的上端不能靠在容量瓶口,下端則應靠在容量瓶刻度線下的內壁上(即下靠上不靠,下端靠線下);
(4)容量瓶不能用於溶液的長期存放,更不能作為反應容器,也不能互用(一般用於配製標準溶液的容量瓶最好專用)。
3. 溶液的配製
(1)配製溶質質量分數一定的溶液
計算:計算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積。如溶質是液體時,要算出液體的體積。
稱量:用天平稱取固體溶質的質量,用量筒量取所需液體的體積。
溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯裏,加入所需的溶劑,用玻璃棒攪拌至溶質完全溶解。
(2)配製一定物質的量濃度的溶液
計算:計算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。
稱量:用托盤天平稱取固體溶質質量,用量筒量取所需液體溶質的體積。
溶解:將固體或液體溶質倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫後,將溶液引流注入容量瓶裏。
轉移:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶,振蕩,使溶液混合均勻。
定容:繼續向容量瓶中加水,直到液麵離刻度線1-2cm處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹麵最低處恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,搖勻。
三、實驗室基本操作內容
1. 電子分析天平的稱量
稱(cheng)量(liang)是(shi)指(zhi)測(ce)量(liang)物(wu)體(ti)的(de)輕(qing)重(zhong)。稱(cheng)量(liang)是(shi)分(fen)析(xi)化(hua)學(xue)實(shi)驗(yan)的(de)重(zhong)要(yao)操(cao)作(zuo)。要(yao)取(qu)得(de)準(zhun)確(que)稱(cheng)量(liang)結(jie)果(guo),操(cao)作(zuo)者(zhe)必(bi)須(xu)遵(zun)守(shou)天(tian)平(ping)使(shi)用(yong)規(gui)則(ze)。化(hua)學(xue)藥(yao)品(pin)和(he)試(shi)樣(yang)的(de)稱(cheng)量(liang)都(dou)要(yao)在(zai)專(zhuan)用(yong)的(de)容(rong)器(qi)中(zhong)進(jin)行(xing)。
使用方法:
(1)精密電子天平使用前必須檢查並調整天平氣泡至圓環正中央,否則通過調節底部支腳螺絲,使水泡位於圓環中央;
(2)應檢查電源電壓是否匹配(必要時配置穩壓器),電壓穩定時,按使用的電子分析天平要求通電預熱,一般需預熱半小時;
(3)預熱足夠時間後,打開電子分析天平開關,電子分析天平則自動進行靈敏度及零點調節。待穩定標誌顯示後,可進行正式稱量;
(4)稱cheng量liang時shi將jiang潔jie淨jing稱cheng量liang瓶ping或huo稱cheng量liang紙zhi置zhi於yu稱cheng盤pan上shang,關guan上shang電dian子zi分fen析xi天tian平ping側ce門men,輕qing按an一yi下xia去qu皮pi鍵jian,電dian子zi分fen析xi天tian平ping將jiang自zi動dong校xiao對dui零ling點dian,然ran後hou逐zhu漸jian加jia入ru待dai稱cheng物wu質zhi,直zhi到dao所suo需xu重zhong量liang為wei止zhi;
(5)被稱物質的重量是顯示屏左下角出現“→”標誌時,顯示屏所顯示的實際數值;
(6)稱量結束應及時除去稱量瓶(紙),關上電子分析天平側門,切斷電源,並做好使用情況登記。
注意事項:
(1)每次稱量前檢查天平位置是否水平,零點偏差多少;
(2)天平結構有任何損壞或不正常情況時,應停止使用;
(3)被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致;
(4)被稱物須盛在幹淨的容器中稱量,具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質必須放在密閉的容器內稱量;
(5)被稱物要放在天平盤的中央;
(6)天平的前門不得隨意打開。稱量過程中隻能打開左右兩個邊門。
2. 托盤天平的稱量
托盤天平稱量有兩種方法:
(1)增量法
先將容器(如小皿、稱量紙等)的重量稱出,然後調整砝碼至所需重量,再將被稱物體加入容器中,調整天平使處於平衡狀態,即稱得其重量。
(2)減量法
被(bei)稱(cheng)物(wu)體(ti)置(zhi)於(yu)專(zhuan)用(yong)容(rong)器(qi)稱(cheng)量(liang)瓶(ping)中(zhong),先(xian)稱(cheng)出(chu)總(zong)重(zhong)量(liang),然(ran)後(hou)取(qu)出(chu)稱(cheng)量(liang)瓶(ping),按(an)規(gui)定(ding)操(cao)作(zuo)傾(qing)倒(dao)出(chu)適(shi)量(liang)被(bei)稱(cheng)物(wu)後(hou)再(zai)作(zuo)稱(cheng)量(liang),通(tong)過(guo)幾(ji)次(ci)傾(qing)倒(dao),最(zui)後(hou)稱(cheng)得(de)一(yi)份(fen)符(fu)合(he)預(yu)定(ding)要(yao)求(qiu)重(zhong)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)。被(bei)稱(cheng)物(wu)的(de)準(zhun)確(que)重(zhong)量(liang)由(you)最(zui)初(chu)一(yi)次(ci)重(zhong)量(liang)減(jian)去(qu)最(zui)後(hou)一(yi)次(ci)重(zhong)量(liang)求(qiu)得(de)。
這一方法適用於稱量不能暴露於空氣中的物體(如易吸潮的物體和揮發性液體等),定量分析中的試樣和基準物質大都用此法稱量。采用此法,可以連續稱出多個樣品,操作簡便。
3. 過濾操作
過濾是利用濾紙、濾膜或濾器將溶液中的固態物質(懸浮物和沉澱等)進行有效分離的分析操作。
常用的儀器:漏鬥、濾紙和濾膜等。
過濾操作方法:
一貼:指濾紙要緊貼漏鬥壁,一般在將濾紙貼在漏鬥壁時先用水潤濕並擠出氣泡,因為如果有氣泡會影響過濾速度。
二低:一是指濾紙的邊緣要稍低於漏鬥的邊緣;ershizhizaizhenggeguolvguochengzhonghaiyaoshizhongzhuyidaolvyedeyemianyaodiyulvzhidebianyuan。fouzedehua,beiguolvdeyetihuiconglvzhiyuloudouzhijiandejianxiliuxia,zhijieliudaoloudouxiabiandejieshouqizhong,zheyangweijingguolvdeyetiyulvyehunzaiyiqi,ershilvyehunzhuo,meiyoudadaoguolvdemude。
三緊靠:一是指待過濾的液體倒入漏鬥中時,盛有待過濾液體的燒杯的燒杯嘴要靠在傾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流);二是指玻璃棒下端要靠在三層濾紙一邊(三層濾紙一邊比一層濾紙那邊厚,三層濾紙那邊不易被弄破);三是指漏鬥的頸部要緊靠接收濾液的接受器的內壁。
4. 加熱操作
加熱儀器是實驗室的常用儀器,實驗室的加熱設備也有很多種,如水浴鍋、馬弗爐等,如何安全操作加熱設備,一起來看看吧:
(1)電熱恒溫水(油)浴鍋的使用
水浴鍋的使用方法:
①關閉放水閥門,將水浴鍋內注入清水(最好用純水)至適當的深度,一般不超過水浴鍋容量的三分之二;
②將電源插頭接在插座上,並在插座的粗孔安裝地線;
③開啟電源開關接通電源,調節調溫控製按鈕至設定溫度;
④爐絲加熱後溫度的指數上升到控製的溫度時紅燈熄滅,此後紅燈就不斷熄亮,表示恒溫控製器發生作用。
油浴鍋的使用方法:
①油浴鍋使用時必須先加油於鍋內,再接通電源,數字溫控表顯示實際測量溫度,調節旋鈕開關;
②同時觀察讀數至所需溫度值,當設定溫度值超過油溫時,加熱指示燈亮,表明加熱器已開始工作;
③當油溫達到所需溫度時,恒溫指示燈亮,加熱指示燈熄;
④油浴鍋的油界麵需淹沒電熱管進行加熱,以免燒壞電熱管,造成漏電現象。
(2)馬弗爐的安全操作規範
①設定溫度調整至所需要的工作溫度,然後接通電源。打開馬弗爐工作,電爐通電,控製麵板上即有輸入電流、電壓、輸出功率顯示以及實時溫度等顯示;
②使用時切勿超過馬弗爐的最高溫度;
③裝取試樣時一定要切斷電源,以防觸電;
④裝取試樣時爐門開啟時間應盡量短,以延長電爐使用壽命;
⑤禁止向爐膛內灌注任何液體;
⑥不得將沾有水和油的試樣放入爐膛;不得用沾有水和油的夾子裝取試樣;
⑦裝取試樣時要戴手套,以放燙傷;
⑧試樣應放在爐膛中間,整齊放好,切勿亂放;
⑨不得隨便觸摸馬弗爐的電爐及周圍的試樣;
⑩使用完畢後應切斷電源、水源;
⑪未經管理人員許可,不得自行操作馬弗爐,操作時應嚴格按照設備的操作規程進行操作。
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