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Adam Ladak，沃特世公司（美國馬薩諸塞州比佛利）
Kari Lynn Organtini和Frank L Dorman，賓夕法尼亞州立大學（美國賓夕法尼亞州）
目的
消除不同樣品之間的樣品殘留，確保對含有二噁英和呋喃的未知樣品實現準確定量。
背景
當有機化合物在含有氯的環境下燃燒時，會產生二噁英和呋喃，例如PVC生產、紙(zhi)張(zhang)漂(piao)白(bai)過(guo)程(cheng)，以(yi)及(ji)火(huo)山(shan)爆(bao)發(fa)等(deng)自(zi)然(ran)原(yuan)因(yin)。二(er)噁(噁)英(ying)是(shi)劇(ju)毒(du)物(wu)質(zhi)，並(bing)且(qie)具(ju)有(you)親(qin)脂(zhi)性(xing)，很(hen)容(rong)易(yi)在(zai)多(duo)種(zhong)動(dong)物(wu)體(ti)內(nei)積(ji)累(lei)。它(ta)們(men)還(hai)是(shi)潛(qian)在(zai)的(de)誘(you)變(bian)劑(ji)和(he)致(zhi)癌(ai)物(wu)質(zhi)。
Xevo TQ-S和大氣壓氣相色譜（APGC）zuchengleyigefeichanglingmindejiancexitong，keyizhunquecedingchuxianzhinongdudeer噁yinghefunan。zaifenxiweizhinongdudeyangpinshi，kenenghuijiancedaonongdufeichanggaodehuahewu。yinci，mubiaohuahewudecunzaihuiduixiayicijinyangzaochengyangpincanliu，jinerdaozhidingliangjieguoyouwu。
將一台配置分流/不分流進樣器的APGC與Waters® Xevo TQ-S聯用，對樣品殘留進行研究。進樣器上安裝有一根單鵝頸不分流襯管。在進樣前後進行五次壬烷清洗。將來自惠靈頓實驗室（安大略省圭爾夫）的CS 5標準品按1:10比例稀釋後注入，然後注入幾個壬烷空白樣。
樣品殘留顯著降低至0.007%，與原方法得出的數值相比減小了20倍，基本消除了假陽性結果的出現。
由峰高計算出初始樣品殘留為0.15%（圖2）。這(zhe)一(yi)水(shui)平(ping)的(de)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)會(hui)導(dao)致(zhi)在(zai)批(pi)量(liang)分(fen)析(xi)中(zhong)緊(jin)隨(sui)其(qi)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)分(fen)析(xi)定(ding)量(liang)結(jie)果(guo)不(bu)準(zhun)確(que)。為(wei)將(jiang)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)降(jiang)低(di)至(zhi)可(ke)接(jie)受(shou)水(shui)平(ping)，進(jin)行(xing)了(le)一(yi)係(xi)列(lie)實(shi)驗(yan)。
解決方案
本研究中列出了幾種可能減少樣品殘留的方案：
*減少清洗過程的抽取/清除次數
*在襯管內放置玻璃棉
*更改自動進樣器的注射器類型
*更改清洗溶劑
*使用不同襯管
對各種方法分別進行測試，研究它們對1:10 CS5標準品與隨後進樣的壬烷空白樣之間的樣品殘留響應產生了怎樣的影響。結果顯示將清洗溶劑更換為甲苯和壬烷，同時使用Restek Uniliner襯管（表1）時，樣品殘留的降幅最大。通過這兩個變化的結合，樣品殘留大幅降低至0.007%，與原始數值相比減小了20倍（圖3），基本上消除了假陽性結果的出現。
總結
為了確保在使用Xevo TQ-S和APGC分fen析xi二er噁噁英ying和he呋fu喃nan時shi實shi現xian準zhun確que定ding量liang，應ying采cai用yong正zheng確que的de溶rong劑ji清qing洗xi方fang式shi和he入ru口kou襯chen管guan。進jin樣yang前qian後hou應ying先xian用yong甲jia苯ben清qing洗xi五wu次ci，再zai用yong樣yang品pin稀xi釋shi液ye清qing洗xi五wu次ci。此ci外wai，入ru口kou還hai應ying安an裝zhuangUniliner襯管。本實驗成功應用了RESTEK生產的頂部附近開孔Sky 4.0 mm內徑的Drilled Uniliner入口襯管（部件號23311.1）。Uniliner設計可以最大程度減少樣品通路中的活性區域，減少進樣口歧視現象。分析柱通過壓合密封直接與Uniliner襯管底部相連，避免樣品接觸到色譜柱入口下方進樣器的任何部位，從而最大程度地降低了樣品殘留。
使用推薦配置進行分析，可以在低檢出限下得到準確可靠的二噁英和呋喃分析結果。
