沒食子酸，別名3，4，5-三羥基苯甲酸
、五倍子酸；棓酸、沒食子酸（無水）；在製藥，墨水，染料，食品，輕工和有機合成等方麵有許多用途.沒食子酸與三價鐵離子生成藍黑色沉澱，是藍黑墨水的原料；工業上也用於製革


；還可做照相顯影劑.沒食子酸丙酯為抗氧劑，可用於食用油脂以防腐臭變質.在醫藥上沒食子酸是止血收斂劑，也是溫和的局部刺激劑.

 

目的建立沒食子中沒食子酸的含量測定方法.方法采用液相色譜法測定沒食子酸的含量
，色譜柱為Waters Symme @Cl8柱(5μm，4.6 mm×150mm)；流動相為甲醇一0.05％磷酸溶液(5：95)；流速0.8 ml/min ；檢測波長273 Bill.結果沒食子酸進樣量在0.0506～0.4060μg範圍內線性關係良好，平均加樣回收率為98.99％，RSD：1.5％.結論所用方法簡便、快速、準確.

 

 

 

1.1 儀器與試藥：高效液相色譜儀包括Waters Delta 6OO泵，waters 2996 PDA檢測器(美國Waters公司).沒食子藥材(新疆維吾爾自治區藥品檢驗所鑒定)；沒食子酸對照品(中國藥品生物製品檢定所
，批號：0831—9501)；甲醇(色譜純)；磷酸(分析純)；水為重蒸水.

 

1.2 色譜條件

 

色譜柱為Waters SymmetryCl8(5μm，4.6mm×150 mm)；流動相為甲醇一0.05％磷酸溶液(5：95)
；檢測波長273nm；流速0.8 ml/min ；柱溫25℃.

 

1.3 方法與結果

 

1.3.1 溶液的製備：精密稱取沒食子粗粉1 g，置50 m1量瓶中
，加甲醇30 m1，超聲提取1 h，加甲醇至刻度
，搖勻
，濾過，精密吸取續濾液l m1，甲醇定容至l0 m1量瓶中，搖勻，作為供試品溶液.精密稱取幹燥至恒重的沒食子酸對照品2.55mg

，置50 m1量瓶中，加甲醇至刻度
，搖勻
，得對照品溶液.

 

1.3.2 線性範圍的考察：精密吸取沒食子酸對照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 ml於5個l0 m1量瓶中，分別加甲醇至刻度

，搖勻，各吸取l0 l注入高效液相色譜儀，以進樣量( g)為橫坐標，峰麵積為縱坐標繪製標準曲線
，回歸，得線性方程為：A=1.468×lO6C-1. 739×lO4(r=0.9997).結果表明，沒食子酸在0.0506 0.4O60／_tg範圍內，具有良好的線性關係.

 

1.3.3 精密度試驗：在“1.2.1”項條件下，精密吸取沒食子酸對照品溶液10μl
，連續進樣6次，峰麵積的RSD=1.3％ ，表明儀器精密度良好.

 

1.3.4 穩定性實驗：取室溫下放置的樣品溶液
，在20 h內進樣6次，其峰麵積的RSD=2.4％，表明樣品溶液在室溫下20 h穩定.

 

1.3.5 方法精密度(重複性)試驗：精密稱取沒食子藥材1g，按“1.3.1”項下方法製備6份供試品溶液
，分別測定沒食子酸的含量
，RSD=3.8％，證明此方法精密度良好.

 

1.3.6 加樣回收率試驗：精密稱取已知含量的沒食子樣品細粉，分別加入沒食子酸對照品。

 

1.3.7 樣品的測定：精密稱取沒食子藥材1g

，按“1.3.1”項下方法製備供試品溶液，經微孔濾膜(0.45μm)過濾，取續濾液l0 l進樣，同時進l0μl對照品溶液，進樣5次
，用峰麵積按外標法計算，得沒食子酸的平均含量31.65 mg/g
，RSD=0.98％(n=5).

 

 

沒食子中主要含有可水解的鞣質，加熱提取會水解成沒食子酸，因此，樣品選用超聲提取的方法.曾分別超聲0.5、1.0、1.5、2.0 h
，結果顯示，1.0 h已經提取完全.文中方法用於沒食子中沒食子酸的含量測定，操作簡便，結果準確.