初學氣相色譜時
，容易犯的哪些低級操作錯誤
？

一、進樣速度慢

進樣速度較慢，易造成峰拖尾。氣相色譜手動進樣時進樣針要快進、快注

、快出，這樣才能最大保證譜圖峰形標準，重複性好。

二、不能及時維護儀器

1.未及時更換進樣墊，會造成隔墊漏氣
，輕則影響分析結果，重則損壞儀器。

2.未及時更換氣化襯管
，會造成分析結果不準確

、分析結果重複性差
，嚴重時汙染色譜柱。

三、載氣操作失誤

1.打開儀器時沒有提前打開載氣閥門、通入載氣。輕則儀器不能正常使用，重則損壞儀器
；

2.儀器進行進樣口維護
、更換色譜柱、關機時，不執行正確的關機步驟，造成載氣泄露；

3.儀器關機後忘記關閉燃燒氣
，檢測器溫度降低後使得檢測器積水
，損壞儀器。

如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？

氣體中的雜質主要是一些永久氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，分析時，主要會對分析對象、色譜柱
、檢jian測ce器qi和he色se譜pu圖tu造zao成cheng影ying響xiang，影ying響xiang靈ling敏min度du和he穩wen定ding性xing，以yi及ji結jie果guo分fen析xi
，因yin此ci所suo以yi氣qi體ti在zai進jin入ru儀yi器qi前qian要yao嚴yan格ge淨jing化hua
，保bao證zheng儀yi器qi工gong作zuo所suo需xu要yao的de純chun度du。

儀器工作過程中的排空氣體（隔墊吹掃氣、分流放空口
、檢測器放空口和載氣），是否要接到室外，視其對室內環境及安全的影響而定，以及可燃性氣體的使用，安全考慮應該是在第一位的。

為了保證所用氣體的純化效果和使用安全
，需要從氣源

、使用過程以及尾氣排放多方麵考慮。

采(cai)用(yong)什(shen)麼(me)樣(yang)的(de)氣(qi)源(yuan)，是(shi)用(yong)高(gao)壓(ya)鋼(gang)瓶(ping)還(hai)是(shi)氣(qi)體(ti)發(fa)生(sheng)器(qi)，要(yao)具(ju)體(ti)分(fen)析(xi)。一(yi)般(ban)氣(qi)體(ti)廠(chang)能(neng)保(bao)證(zheng)供(gong)氣(qi)的(de)質(zhi)量(liang)
，成(cheng)本(ben)也(ye)相(xiang)對(dui)較(jiao)低(di)，且(qie)實(shi)驗(yan)室(shi)更(geng)換(huan)鋼(gang)瓶(ping)方(fang)便(bian)，最(zui)好(hao)使(shi)用(yong)鋼(gang)瓶(ping)。如(ru)果(guo)使(shi)用(yong)氫(qing)氣(qi)鋼(gang)瓶(ping)，應(ying)放(fang)在(zai)室(shi)外(wai)或(huo)獨(du)立(li)氣(qi)體(ti)間(jian)以(yi)確(que)保(bao)安(an)全(quan)；如果實驗室換氣頻繁或者存放不方便
，推薦使用氣體發生器。

使shi用yong過guo程cheng中zhong
，由you於yu空kong氣qi壓ya縮suo機ji直zhi接jie壓ya縮suo實shi驗yan室shi空kong氣qi
，要yao保bao證zheng氣qi體ti的de純chun化hua效xiao果guo

，首shou先xian要yao保bao證zheng實shi驗yan室shi的de環huan境jing清qing潔jie，有you些xie壓ya縮suo機ji可ke能neng會hui把ba油you帶dai入ru氣qi體ti，因yin此ci壓ya縮suo空kong氣qi使shi用yong前qian既ji要yao除chu水shui蒸zheng氣qi還hai要yao除chu有you機ji雜za質zhi。氫qing氣qi發fa生sheng器qi和he氮dan氣qi發fa生sheng器qi
，要yao注zhu意yi所suo用yong試shi劑ji的de純chun度du以yi及ji管guan路lu是shi否fou漏lou氣qi，水shui蒸zheng氣qi是shi其qi主zhu要yao雜za質zhi。

為(wei)除(chu)去(qu)氣(qi)體(ti)中(zhong)的(de)雜(za)質(zhi)，要(yao)在(zai)氣(qi)源(yuan)和(he)儀(yi)器(qi)之(zhi)間(jian)連(lian)接(jie)淨(jing)化(hua)裝(zhuang)置(zhi)。如(ru)分(fen)子(zi)篩(shai)或(huo)活(huo)性(xing)炭(tan)吸(xi)附(fu)除(chu)去(qu)低(di)分(fen)子(zi)有(you)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)，用(yong)變(bian)色(se)矽(gui)膠(jiao)除(chu)去(qu)水(shui)蒸(zheng)氣(qi)。淨(jing)化(hua)用(yong)的(de)分(fen)子(zi)篩(shai)、huoxingtanheguijiao
，jingguoyidingshijianhou，yaozhuyijianzhahegenghuan

，genghuanhoudetianliaokeyizhongxinhuohuajixushiyong，danshiyaozhuyichuqutianliaozhongdefenmo，bimiandusaiqilu。

為保證氣體的使用安全
，還需要考慮廢氣（放空氣體）的排放安全。如隔墊吹掃氣
、分流放空口和檢測器放空口等管路應盡量接到室外（使用氫氣為載氣時，則必須接到室外）
，避免有毒有害物質汙染室內空氣，危害操作人員健康，同時也考慮氫氣作載氣時的安全問題。

色譜柱汙染有哪些現象？如何處理？

可以從以下幾方麵進行排查：

下(xia)麵(mian)處(chu)理(li)步(bu)驟(zhou)中(zhong)每(mei)一(yi)個(ge)提(ti)到(dao)的(de)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)，均(jun)是(shi)用(yong)汙(wu)染(ran)前(qian)出(chu)峰(feng)正(zheng)常(chang)的(de)試(shi)樣(yang)作(zuo)為(wei)分(fen)析(xi)對(dui)象(xiang)，每(mei)次(ci)分(fen)析(xi)不(bu)少(shao)於(yu)兩(liang)個(ge)平(ping)行(xing)樣(yang)，以(yi)真(zhen)實(shi)反(fan)映(ying)排(pai)查(zha)步(bu)驟(zhou)的(de)效(xiao)果(guo)。如(ru)果(guo)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)時(shi)問(wen)題(ti)有(you)所(suo)減(jian)輕(qing)，則(ze)需(xu)要(yao)多(duo)次(ci)重(zhong)複(fu)進(jin)樣(yang)以(yi)最(zui)終(zhong)確(que)認(ren)。

（1）維護進樣口

更換新的進樣墊、氣化襯管，進樣口溫度升高30～50℃。分析樣品後如果仍出現相同的雜峰
，進行下一步。

（2）色譜柱再生

如果色譜柱是毛細柱，則將進樣口端截去15cm左右；如果是填充柱，卸下進樣口端

，檢查填充柱內的石英棉是否有明顯汙染的痕跡。

色譜柱檢查完後進行高溫老化

，溫度設定在高於使用溫度30～50℃以上，如果超出允許使用溫度，則設定在最高使用溫度以下10℃。設定合適的程序升溫方法，老化3～5個小時。

老化後問題仍不能解決的話需要清洗進樣口，分流進樣口還需要清洗分流流路。因為清洗工作需要將進樣口、色譜柱拆卸下來，用大量溶劑清洗，最好谘詢廠家工程師。

進jin樣yang口kou清qing洗xi後hou汙wu染ran仍reng然ran不bu能neng解jie決jue，可ke以yi使shi用yong溶rong劑ji清qing洗xi色se譜pu柱zhu的de方fang法fa。因yin為wei溶rong劑ji清qing洗xi色se譜pu柱zhu需xu要yao專zhuan用yong工gong具ju，操cao作zuo也ye不bu簡jian單dan，有you條tiao件jian的de話hua更geng換huan一yi根gen正zheng常chang的de色se譜pu柱zhu也ye是shi快kuai速su排pai除chu色se譜pu柱zhu是shi否fou汙wu染ran的de方fang法fa。

下麵附上溶劑清洗色譜柱的部分知識，供學習參考。

用溶劑清洗毛細管色譜柱的方法，包括將要清洗的色譜柱從GC上卸下來，並將幾毫升溶劑注入色譜柱中。溶劑清洗裝置會連接到有壓力的氣源(N2或He)
，yalihuiqiangzhirongjiliuguosepuzhu。wuranwuhuirongjiezairongjizhong，bingsuirongjifanchongchusepuzhu。ranhoujiangrongjichuisaochusepuzhu
，bingduisepuzhujinxingshidangdelaohua。 

renhekerongyuqingxirongjidecanliuwujiuhuicongsepuzhuzhongquchu。ruguoyiqifenxiweixiexiasepuzhu，jiuzhurudaliangrongji
，shiqibudaochediqingxisepuzhudezuoyongde，yebunengcongsepuzhuzhongquchusuoyouwuranwu。maoxiguanGC色譜柱必須具有鍵合和交聯的固定相才可以使用溶劑進行清洗。若使用溶劑清洗非鍵合的固定相會嚴重損壞色譜柱。 

建議使用甲醇
、二氯甲烷和正己烷，它們在大多數情況下效果不錯。可使用丙酮代替二氯甲烷，以避免使用含氯溶劑。

哪些原因會造成GC柱箱溫度不能就緒
？

氣相色譜儀柱箱溫度不能平衡或者平衡時間長一般可以從三個方麵排查：

一、看柱箱設定溫度和環境溫度的溫度差

一般色譜儀要求柱箱溫度下限為室溫+5℃，一般在使用時將柱箱程序升溫或使用溫度下限設置為室溫10℃以上，這樣能夠保證控溫正常。當柱箱溫度設定接近室溫時，因為熱平衡的原因，柱箱溫度需要很長時間才能平衡
、甚至不能平衡。

對於這個原因，可以通過修改柱箱溫度設置的方式進行排除和解決。

二、柱箱控溫問題

柱箱中，一般在色譜柱後側
、散(san)熱(re)風(feng)扇(shan)前(qian)麵(mian)有(you)一(yi)個(ge)鉑(bo)電(dian)阻(zu)

，用(yong)於(yu)檢(jian)測(ce)柱(zhu)箱(xiang)溫(wen)度(du)，當(dang)鉑(bo)電(dian)阻(zu)上(shang)麵(mian)有(you)積(ji)塵(chen)或(huo)者(zhe)出(chu)現(xian)故(gu)障(zhang)後(hou)，有(you)可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)測(ce)量(liang)不(bu)準(zhun)
，進(jin)而(er)柱(zhu)箱(xiang)控(kong)溫(wen)不(bu)好(hao)。不(bu)過(guo)這(zhe)種(zhong)問(wen)題(ti)導(dao)致(zhi)的(de)柱(zhu)箱(xiang)溫(wen)度(du)不(bu)能(neng)就(jiu)緒(xu)的(de)可(ke)能(neng)較(jiao)小(xiao)。

三、色譜柱箱後開門控製故障

色se譜pu柱zhu箱xiang背bei部bu有you一yi個ge散san熱re後hou開kai門men，通tong過guo電dian機ji調tiao整zheng後hou開kai門men開kai度du與yu柱zhu箱xiang加jia熱re控kong製zhi係xi統tong配pei合he，來lai完wan成cheng柱zhu箱xiang內nei熱re平ping衡heng。當dang後hou開kai門men電dian機ji調tiao節jie出chu現xian故gu障zhang，或huo者zhe柱zhu箱xiang後hou開kai門men被bei卡ka住zhu時shi
，會hui造zao成cheng溫wen控kong程cheng序xu執zhi行xing失shi效xiao或huo執zhi行xing不bu到dao位wei，進jin而er導dao致zhi色se譜pu柱zhu箱xiang溫wen度du無wu法fa就jiu緒xu的de故gu障zhang。

如果是後開門電機故障

，需要進行更換。大部分色譜廠家，需要工程師上門處理這種問題。

進樣口溫度對柱頂端確實有一點影響
，但對色譜柱整體影響不大。300多度的物質用溶劑稀釋後進樣，進樣口溫度約在280-320℃範圍即可。

色(se)譜(pu)柱(zhu)所(suo)說(shuo)明(ming)的(de)最(zui)高(gao)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)是(shi)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)耐(nai)受(shou)溫(wen)度(du)。進(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)時(shi)，會(hui)使(shi)得(de)安(an)裝(zhuang)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)內(nei)的(de)那(na)一(yi)段(duan)色(se)譜(pu)柱(zhu)固(gu)定(ding)相(xiang)流(liu)失(shi)
，也(ye)就(jiu)是(shi)幾(ji)厘(li)米(mi)到(dao)十(shi)幾(ji)厘(li)米(mi)的(de)長(chang)度(du)，這(zhe)一(yi)段(duan)對(dui)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)整(zheng)體(ti)的(de)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)不(bu)會(hui)有(you)什(shen)麼(me)影(ying)響(xiang)。

如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度？

氣相色譜中
，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇
，因為柱溫關係到：

一、色譜柱固定液的壽命

ruozhuwengaoyugudingyedezuigaoshiyongwendu，zehuizaochenggudingyesuizaiqiliushi
，budanyingxiangzhudeshouming，erqiegudingyesuizaiqijinrujianceqi

，jiangwuranjianceqi
，yingxiangfenxijieguo。

二
、分離效能和分析時間

若柱溫過高了，會使各組分的分配係數變小，分離度減小
；但柱溫過低
，傳質速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。

三
、化合物保留時間

柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好
，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%
；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%。

四、色譜峰峰形

柱溫升高，正常情況下會導致半峰寬變窄
，峰高變高，峰麵積不變。但是組分峰高變高，以峰高進行定量時分析結果可能產生變化；反之柱溫降低，則相反。

所以在柱溫選擇時需要從以下幾方麵出發：

首先，應保證柱溫不高於固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命
；

其qi次ci，選xuan擇ze合he適shi的de柱zhu溫wen，柱zhu溫wen的de選xuan擇ze應ying使shi難nan分fen離li的de兩liang組zu分fen達da到dao預yu期qi的de分fen離li效xiao果guo，峰feng形xing正zheng常chang而er分fen析xi時shi間jian又you不bu長chang為wei宜yi
，一yi般ban柱zhu溫wen應ying比bi試shi樣yang中zhong各ge組zu分fen的de平ping均jun沸fei點dian低di20-30℃，tongguoshiyanjueding。duiyufeidianfanweijiaokuandeshiyang，yingcaiyongchengxushengwen，anyudingdejiaresudusuishijianchengxianxinghuofeixianxingdizengjiawendu。yibanshengwensudushichengxianxingde。
最後
，特別是要保證儀器柱溫控製的穩定性、均勻性
，以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃，有些廠家的可達到±0.01℃。