加熱

由(you)於(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)生(sheng)產(chan)廠(chang)家(jia)和(he)質(zhi)量(liang)的(de)不(bu)同(tong)，給(gei)定(ding)溫(wen)度(du)的(de)方(fang)式(shi)也(ye)不(bu)相(xiang)同(tong)，對(dui)於(yu)用(yong)微(wei)機(ji)設(she)數(shu)法(fa)或(huo)撥(bo)輪(lun)選(xuan)擇(ze)法(fa)給(gei)定(ding)溫(wen)度(du)，一(yi)般(ban)是(shi)直(zhi)接(jie)設(she)數(shu)或(huo)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)給(gei)定(ding)溫(wen)度(du)值(zhi)加(jia)以(yi)升(sheng)溫(wen)，而(er)如(ru)果(guo)是(shi)采(cai)用(yong)旋(xuan)鈕(niu)定(ding)位(wei)法(fa)，則(ze)有(you)技(ji)巧(qiao)可(ke)言(yan)：

1、過溫定位法將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫
，當過溫至約為操作溫度時，配台溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置。

2、分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮：當溫度基本穩定時，再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續升溫：如此遞進調節
、直至恒溫在工作溫度上。

點火

氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火
，有時因各種原因致使熄火後,也需要點火。然而
，我們經常會遇到點火不著的情況。下麵介紹兩種點火技巧：

1
、加大氫氣流量法         

先加大氫氣流量
，點著火後,再緩慢調回工作狀況
，此法通用。        

2、減少尾吹氣流量法        

先減少尾吹氣流量，點著火後
，再調回工作狀況。此法適用於仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。 

氣比的調節

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比
，有關資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10。但由於轉子流量計指示流量的不準確性
，事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。        
1
、氮氣流量的調節        在zai色se譜pu柱zhu條tiao件jian確que定ding後hou
，樣yang品pin組zu分fen分fen離li效xiao果guo的de好hao壞huai
，氮dan氣qi的de流liu量liang大da小xiao是shi決jue定ding因yin素su。調tiao節jie氮dan氣qi流liu量liang時shi，要yao進jin樣yang觀guan察cha組zu分fen分fen離li情qing況kuang

，直zhi至zhi氮dan氣qi流liu量liang盡jin可ke能neng大da且qie樣yang品pin組zu分fen有you較jiao好hao分fen離li為wei止zhi。       
2、氫氣和空氣流量的調節       qingqihekongqiliuliangdetiaojiexiaoguo，keyiyongjiliudedaxiaolaijianyan。xiantiaojieqingqiliuliang，shizhiyuedengyudanqideliuliang，zaitiaojiekongqiliuliang。zaitiaojiekongqiliuliangshi，yaoguanchajiliudegaibianqingkuang。zhiyaojiliuzaizengjia，rengyingxiangxiangtiaojie，zhizhijiliubuzaizengjiabuzhi。zuihou,再將氫氣流量上調少許。

進樣技術

在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。         1
、進樣量       進樣量與氣化溫度
、柱容量和儀器的線性響應範圍等因素有關，也即進樣量應控製在能瞬間氣化

，達到規定分離要求和線性響應的允許範圍之內。

(1) 排除注射器裏所有的空氣        用(yong)微(wei)量(liang)注(zhu)射(she)器(qi)抽(chou)取(qu)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)進(jin)
，隻(zhi)要(yao)重(zhong)複(fu)地(di)把(ba)液(ye)體(ti)抽(chou)入(ru)注(zhu)射(she)器(qi)又(you)迅(xun)速(su)把(ba)其(qi)排(pai)回(hui)樣(yang)品(pin)瓶(ping)
，就(jiu)可(ke)做(zuo)到(dao)這(zhe)一(yi)點(dian)。還(hai)有(you)一(yi)種(zhong)更(geng)好(hao)的(de)方(fang)法(fa)，可(ke)以(yi)排(pai)除(chu)注(zhu)射(she)器(qi)裏(li)所(suo)有(you)的(de)空(kong)氣(qi)。那(na)就(jiu)是(shi)用(yong)計(ji)劃(hua)注(zhu)射(she)量(liang)的(de)約(yue)2倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品後,垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器裏的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。      (2) 保證進樣量的準確       用經置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品,垂(chui)直(zhi)拿(na)起(qi)注(zhu)射(she)器(qi)，針(zhen)尖(jian)朝(chao)上(shang)，讓(rang)針(zhen)穿(chuan)過(guo)一(yi)層(ceng)紗(sha)布(bu)，這(zhe)樣(yang)可(ke)用(yong)紗(sha)布(bu)吸(xi)收(shou)從(cong)針(zhen)尖(jian)排(pai)出(chu)的(de)液(ye)體(ti)。推(tui)進(jin)注(zhu)射(she)器(qi)塞(sai)子(zi)，直(zhi)到(dao)讀(du)出(chu)所(suo)需(xu)要(yao)的(de)數(shu)值(zhi)。用(yong)紗(sha)布(bu)擦(ca)幹(gan)針(zhen)尖(jian)。至(zhi)此(ci)準(zhun)確(que)的(de)液(ye)體(ti)體(ti)積(ji)已(yi)經(jing)測(ce)得(de)
，需(xu)要(yao)再(zai)抽(chou)若(ruo)於(yu)空(kong)氣(qi)到(dao)注(zhu)射(she)器(qi)裏(li)。如(ru)果(guo)不(bu)慎(shen)推(tui)動(dong)柱(zhu)塞(sai)
，空(kong)氣(qi)可(ke)以(yi)保(bao)護(hu)液(ye)體(ti)使(shi)之(zhi)不(bu)被(bei)排(pai)走(zou)。       

2
、進樣方法        

雙手拿注射器。用一隻手(通常是左手) 反針插入墊片
，注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2秒鍾,然後盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。 

3
、進樣時間         

進jin樣yang時shi間jian長chang短duan對dui柱zhu效xiao率lv影ying響xiang很hen大da。若ruo進jin樣yang時shi間jian過guo長chang，遇yu使shi色se譜pu區qu域yu加jia寬kuan而er降jiang低di柱zhu效xiao率lv。因yin此ci，對dui於yu衝chong洗xi法fa色se譜pu而er言yan，進jin樣yang時shi間jian越yue短duan越yue好hao，一yi般ban必bi須xu小xiao於yu1 秒鍾。

毛細管色譜柱的選擇

1、柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比，在其他條件不變的情況下

，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長，較短的柱子適於較簡單的樣品，尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說：15m的短柱用於快速分離較簡單的樣品
，也適於掃描分析
；30m的色譜柱是最常用的柱長，大多數分析在此長度的柱子上完成；50m、60m或更長的色譜柱用於分離比較複雜的樣品；應該注意，柱長增加分析時間也增加。

2、柱內徑的選擇柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量
，小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。　0.25mm：具有較高的柱效,柱容量較低，分離複雜樣品較好
；　0.32mm：柱效稍低於0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%；　0.53mm：具有類似於填充柱的柱容量
，可用於分流進樣，也可用於不分流進樣，當柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析）
，選擇大口徑毛細管柱較為合適。

3、液膜厚度的選擇液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量
、厚度增加
，保留也增加。0.2μm：薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快
，所需柱溫度低
，且高溫下柱流失較小
，適用高沸點的化合物的分析。0.25～0.5μm：常用的液膜厚度。厚液膜：對分析低沸點的化合物較為有利。

4、固定相的選擇butongdegudingxiangduibutongdefenxiwudeyingxiangbutong，genjuxiangsixiangrongyuanli
，xingzhiyuexiangjin，gudingxiangduiqideliudongzuliyueda
，qibaoliushijianyuechang。sepuzhujiushitongguozhegeyuanlijiangbutongxingzhidehunhewuxianghufenkaide。

氣相色譜柱的分離效果主要取決於其固定相
、柱長度、柱內徑、液膜厚度這幾個因素，從原理上講

，這幾個因素相同的柱子
，其分離效果也是完全一樣的。

四大檢測器的使用原理

1、氫火焰檢測器（FID）氫火焰檢測器是根據色譜流出物中可燃性有機物在氫一氧火焰中發生電離的原理而製成的；由於在火焰附近存在著由收集極和發射極之間所造成的靜電場；當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經微電流放大器放大

，然後到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化
，另一種是在電場作用下離子化。）
2、火焰光度檢測器（FPD）主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時，組分不同程度的變為碎片或分子；youyuwaicengdianzihuxiangpengzhuangerbeijifa
，dangdianziyoujifataifanhuidinengtaihuojitaishi
，fashechutezhengbochangdeguangpu，zhezhongtezhengguangputongguojingxuanzelvguangpianhoubeiceliang。
3、電子捕獲器檢測器（ECD）主要原理為檢測室內的放射源放出β射線（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子
，在電場作用上

，分別向與自己極性相反的電極運動
，形成基流
；當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室後，捕獲了檢測室內的電子
，變成負電荷的離子，由於電子被組分捕獲
，使得檢測室基流減少
，產生色譜峰信號。
4、氮磷檢測器（NPD）目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表麵電離理論，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理；氣相電離理論認為氮
、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解，產生負電性的基團
；該電負性基團在與氣相的銣原子（Rb）進行化學電離反應，生成銣離子和負離子，負離子在收集極釋放出一個電子，並與氫離子反應,同時輸出組分信號。