01
進樣針的分類
按照進樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進樣針、斜麵針頭進樣針、平頭進樣針。
圓椎型針頭,用於隔墊進樣,可減小對隔墊的損壞,經受多次進樣,主要用於自動進樣器上;斜麵針頭,可用在進樣隔墊上,易於進樣操作,其中26s-22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上;平頭進樣針,主要用於高效液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。
按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。
按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些,最常見的進樣量為0.2-1μL,因此對應選擇的進樣針一般為10-25μL。所選用的針頭為針頭錐型,方便進樣操作;相比較而言,液相色譜進樣量普遍偏大,常見的進樣量為0.5-20μL,所以相對針的容積也大些,一般用25-100μL的,並且針尖的平的,以防劃傷定子。
在色譜分析中,最為常用進樣針為微量進樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規格範圍為0.5μL-5μL,有存液微量進樣器規格範圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。
02
進樣器的使用
(1)在使用前檢查進樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
(2)排除進樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進樣器5~20次,並棄去前2~3次的廢液。
(3)排除進樣器中的氣泡,把針頭浸沒於溶劑中,反複的抽排樣品。當排除樣品時,進樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
(4)使用進樣器時,先將進樣器吸滿液體,再排除液體至所需進樣的體積。
03
進樣器的清洗
(1)通常所用的清洗試劑是根據汙染物選擇的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個進樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。
(2)消毒模式:用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。用環氧乙烷(ethylene oxide)。
(3)不能把整個的進樣器都浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時用綿紙或薄紙。
04
柱塞的維護
(1)不能用力壓柱塞。
(2)當針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
(3)標準進樣器的柱塞時不能相互調換的,每個柱塞都適合相應的進樣器上的附著層。
(4)當進樣器幹的時候盡量不要抽壓柱塞。
(5)清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
05
針的維護
(1)中等到高粘性的樣品在使用之前應該稀釋或選擇大的內徑的進樣針。
(2)清洗針頭時應使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表麵活性物質用以清洗針壁。
(3)熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質。熱清洗幾分鍾後,可再使用針頭清洗工具。
06
進樣針的清洗
(1)可以用有機溶劑來清洗進樣針的內壁,在進行清洗時請注意檢查進樣針推杆是否可以平滑地移動;
(2)如果在進樣針推杆不以平滑的移動,則可以將推杆取出。推薦使用蘸過有機溶劑的軟布將其擦幹淨。
(3)zhongfushiyongyoujirongjichouxi,ruguozaijicichouxizhihouduijinyangzhentuigandezulihenkuaidezengjiale,shuomingrengranyouyixiexiaodewuwucunzai,fashengzhezhongqingkuanghouxuzhongfujinxingqingxiguocheng。
(4)如果進樣針推杆可以流暢的平穩的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機溶劑重複衝洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態。
(5)如(ru)果(guo)進(jin)樣(yang)針(zhen)正(zheng)常(chang)的(de)話(hua)樣(yang)品(pin)將(jiang)會(hui)以(yi)一(yi)條(tiao)直(zhi)線(xian)流(liu)出(chu),如(ru)果(guo)針(zhen)頭(tou)有(you)堵(du)塞(sai)的(de)話(hua)樣(yang)品(pin)將(jiang)會(hui)從(cong)一(yi)個(ge)方(fang)向(xiang)或(huo)一(yi)個(ge)角(jiao)度(du)以(yi)細(xi)霧(wu)的(de)形(xing)態(tai)噴(pen)出(chu)。即(ji)使(shi)有(you)時(shi)溶(rong)劑(ji)以(yi)直(zhi)線(xian)流(liu)出(chu),也(ye)要(yao)小(xiao)心(xin)檢(jian)查(zha)看(kan)流(liu)出(chu)的(de)情(qing)況(kuang)要(yao)好(hao)於(yu)正(zheng)常(chang)情(qing)況(kuang)(和一個新的未堵塞的進樣針比較一下流出情況即可)。
(6)針頭中的堵塞會破壞分析的重現性, 由(you)於(yu)這(zhe)個(ge)原(yuan)因(yin)針(zhen)頭(tou)的(de)維(wei)護(hu)是(shi)很(hen)必(bi)要(yao)的(de)。用(yong)例(li)如(ru)金(jin)屬(shu)絲(si)的(de)東(dong)西(xi)除(chu)去(qu)針(zhen)頭(tou)中(zhong)的(de)堵(du)塞(sai)物(wu)。隻(zhi)有(you)在(zai)樣(yang)品(pin)正(zheng)常(chang)流(liu)出(chu)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)才(cai)可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)針(zhen)頭(tou)。使(shi)用(yong)吸(xi)液(ye)器(qi)吸(xi)液(ye)或(huo)者(zhe)注(zhu)射(she)器(qi)清(qing)潔(jie)器(qi)也(ye)可(ke)以(yi)有(you)效(xiao)地(di)除(chu)去(qu)針(zhen)管(guan)內(nei)的(de)汙(wu)染(ran)物(wu)。
07
進樣針的使用注意事項
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡。吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反複幾次,10μl注射器金屬針頭部分體積0.6μL,有氣泡也看不到,多吸1-2μL把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡,(指10μL注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
08
怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎,原因是:
(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊,這時注射器很難紮進去。
(2)位置找不好針紮在進樣口金屬部位。
(3)注射器杆彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。
(4)yinweizhusheqineibiyouwuran,zhusheshijiangzhengantuiwan。zhusheqiyongyiduanshijianjiuhuifaxianzhenguanneikaojindingbuyouyixiaoduanheidedongxi,zheshixiyangzhushegandaochili。qingxifangfajiangzhenganbachu,zhuruyidianshui,jiangzhenganchadaoyouwurandeweizhifanfutuila,yicibuxingzaizhurushuizhidaojiangwuranwunongdiao,zheshinihuikandaozhusheqineideshuibiandehunzhuo,jiangzhenganbachuyonglvzhicayixia,zaiyongjiujingxijici。fenxideyangpinweirongjirongjiedegutiyangshi,jinwanyangyaojishiyongrongjixizhusheqi。
(5)進樣時一定要穩重,急於求快會把注射器弄彎。
09
進針技巧Tips
(1)紮針時感覺進樣墊較緊, 則注樣後拔針可快;若紮針時感覺進樣墊較鬆,則注樣後拔針可慢點,一般教學時要求三快,但熟練後自己掌握。
(2)馬上拔出。進樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出。
(3)進樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進樣時快進快出,針紮進去的位置去的位置盡量固定,至於進樣後按start時間,不需要特別快,隻要保證你每次紮完按start的時間間隔一致就可以。
(4)動作要幹淨利落,不能遲疑停頓。進樣時快進快出,最好保證你每次紮完後立即按start啟動數據采集,這樣可以保證保留時間的盡可能一致。
(5)liangzhedoukeyi,zhishitongyipicixuyaocaiyongtongyizhongfangshijinkenengdebaozhengjinyangjunheng。youyizhongshuofarenweijinyanghoujikebachulaikeyiqidaoyizhongleisijiaobandezuoyong,zaijinyangqineishiyangpinqihuagengjunyun,keyijiangdifenliuqishixiaoying。
(6)yibanshiyaolikebachu,youzhongshuofashizhenzharujinyangdianshihuijiangdimifengxingyinruyixiekongqizazhi,genjufenxiyangpindebutong,jinyangmanhaihuizaochengtuowei,lingwaitongyipiyangpinzuihaoyoutongyigerenlaijinyibaozhengjinyangdezhongxianxing,butongderenjinyangwuchahuichabiehenda。
(7)待測液應裝在密封進樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化。
(8)進樣前,要用溶劑洗進樣針三次左右,保證沒有上次進樣殘留。用待測液洗滌進樣針三次左右,保證進樣濃度和待測液濃度一致。
(9)注(zhu)意(yi)趕(gan)走(zou)進(jin)樣(yang)針(zhen)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao),以(yi)免(mian)實(shi)際(ji)進(jin)樣(yang)量(liang)和(he)標(biao)示(shi)值(zhi)有(you)偏(pian)差(cha)。進(jin)樣(yang)手(shou)法(fa)要(yao)一(yi)致(zhi),速(su)度(du)要(yao)快(kuai)。橡(xiang)皮(pi)圈(quan)要(yao)勤(qin)檢(jian)查(zha),以(yi)免(mian)老(lao)化(hua)。進(jin)針(zhen)時(shi)要(yao)對(dui)準(zhun)進(jin)樣(yang)器(qi)的(de)孔(kong)中(zhong)心(xin),避(bi)免(mian)在(zai)進(jin)針(zhen)過(guo)程(cheng)中(zhong)碰(peng)到(dao)進(jin)樣(yang)器(qi)的(de)導(dao)管(guan);進針快、進樣快、拔針快。
010
進樣針被氧化變澀影響進樣,要怎麼處理呢?
(1)多數人建議甲醇衝洗,超聲20分鍾,再用純甲醇超聲試試,一般建議你用完之後用甲醇水清洗,然後再用純甲醇洗,樣針一般不會澀。
(2)還可用5%稀硝酸洗,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,是用甲醇和水,這樣的話進樣針上的鐵的部分就生鏽,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵鏽。
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