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1.氣相色譜部分
氣相色譜儀的基本流程如圖3所示。主要包括以下5大係統：氣路係統、進樣係統、分離係統、溫度控製係統以及檢測和記錄係統。
氣相色譜儀的組成部分及作用：
（1）載氣係統：包括氣源、氣體淨化、氣體流速控製和測量。為獲得純淨、流速穩定的載氣。
（2）進樣係統：包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器，氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
（3）分離係統：包括色譜柱和柱溫箱和控溫裝置。根據各組分在流動相和固定相中分配係數或吸附係數的差異，使各組分在色譜柱中得到分離。
（4）溫控係統：控製氣化室、柱箱和檢測器的溫度。
（5）檢測和記錄係統：包括檢測器、放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站 （色譜圖）。將各組分的濃度或質量轉變成電信號並記錄。
接口部分
是協調聯用儀器輸出和輸入狀態的硬件設備。一般分為直接接口（小口徑毛細管柱）和開口分流接口（大口徑毛細管柱），用於除去GC部分的載氣並傳輸組分。在GC-MS聯用中有兩個作用：
（1）壓力匹配――質譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
（2）組分濃縮――從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測物濃縮後進入離子源。
2.MS質譜部分
質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成（結構示意圖如圖4），它們被安放在真空總管道內。在GC-MS聯lian用yong中zhong經jing過guo氣qi相xiang色se譜pu分fen離li的de各ge氣qi態tai分fen子zi受shou離li子zi源yuan轟hong擊ji，電dian解jie裂lie解jie成cheng分fen子zi離li子zi，並bing進jin一yi步bu碎sui裂lie為wei碎sui片pian離li子zi。在zai電dian場chang和he磁ci場chang綜zong合he作zuo用yong下xia，按an照zhaom/z大小進行分離，到達檢測器檢測、記錄和整理，得到質譜圖，實現樣品定性定量分析。
（1）進樣係統：GC出來的樣品直接進入MS分析儀。
（2）離子源：離子源的作用是接受樣品產生離子。常用的離子化方式有：電子轟擊EI;化學電離CI.
（3）質量分析器：其作用是將電離室中生成的離子按質荷比（m/z）大小分開，進行質譜檢測。常見質量分析器有：四極質量分析器; 扇形質量分析器; 雙聚焦質量分析器; 離子阱檢測器。
（4）檢測器：檢測器的作用是將離子束轉變成電信號，並將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。
3.GC-MS聯用技術
（1）原理
下圖為GC-MS聯用儀的內部組成示意圖。在這個組合中氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品製備的作用；接口把氣相色譜流出的各組分送入質譜儀進行檢測，起著氣相色譜和質譜之間適配器的作用；質譜儀對接口依次引入的各組分進行分析，成為氣相色譜儀的檢測器；計算機係統交互式地控製氣相色譜、接口和質譜儀，進行數據采集和處理，是GC-MS的中央控製單元。
4.GC-MS技術特點
優點：
一般應用可省略色譜檢測器：GC作為進樣係統，將待測樣品分離後直接導入質譜進行檢測，既滿足了質譜分析對樣品單一性的要求，又省去樣品製備、轉移的繁瑣過程，不僅避免了樣品受汙染，對質譜進樣量還能有效控製，也減少了質譜儀的汙染，極大地提高了對混合物分離、定性定量效率。
定性能力高：用色譜保留時間結合化合物的指紋質譜圖鑒定組分，大大優於僅靠色譜保留時間。GC-MS的定性指標有分子離子、功能團離子、離子峰強度比、同位素離子峰、離子反應的母子離子質量數以及總離子流色譜峰、選擇離子色譜峰和選擇反應色譜峰所對應的保留時間窗。
可分離尚未分離的色譜峰：用提取離子、選擇離子監測或選擇反應監測法，以及結合某些數據處理方法(如AMDIS)，可分離總離子流色譜圖上尚未分離或被化學噪聲掩蓋的色譜峰。
可提高定量分析精度：通過用同位素稀釋和內標技術可提高定量精度和定性能力。
提高儀器功能，實現分析自動化：計算機的多功能使儀器的結構更簡單，操作更方便，更易於實現分析工作的自動化。
不足：
分析對象有限製：分析對象限於在300℃左右及以下可以汽化、並且能離子化的樣品；在加熱過程中易分解的、極性太強的化合物，如有機酸類等，則需進行酯化衍生處理才可進行GC―MS分析，如果樣品不能汽化也不能酯化則需采取LC―MS或其他方法分析；
測試條件有限製：GC―MS分析樣品應是有機溶液，固體或水溶液中的有機物一般不能測定，需進行萃取分離變為有機溶液，或采用熱裂解、頂空進樣技術。
質譜應用有限製：目前質譜還有一個很重要的不足是對很多異構體(尤其是位置異構)無法分辨。
5.GC-MS測樣要求
GC-MS分析可用於液體，氣體和固體樣品，但主要限於揮發性和半揮發性化合物。
氣體&液體：樣品通常直接注入GC。
固體：固體，通過溶劑萃取，除氣（解吸）或熱解進行分析。解吸實驗在40-300℃之間的受控溫度下在氦氣流下進行，在解吸期間在低溫阱上收集分析物。
熱解是用於分析不能直接注入GC-MS的材料的另一種取樣技術。通過直接向樣品施加熱，分子可以以可再現的方式分解。然後將較小的分子引入GC中並通過GC-MS分析。
總體要求：樣品要求溶解於有機溶劑（如丙酮、正己烷等）；樣品中不能含有水，鹽類和酸堿類等物質；應是易揮發的、熱穩定的，沸點一般不超過500℃，分子量小於500的化合物；需要進行衍生化處理的樣品，要提前處理好；樣品含量在ppb-ppm級，樣品一般不少於0.5mL，太少的樣品量需要配置微量襯管。
6、GC-MS結果分析
定性分析基礎：
GC／MS聯用分析常用的定量方法和色譜一樣有三種，外加一種GC-MS特有方法：
(1) 歸一化法。將樣品中所有組分含量之和作為100，計算各個組分的相對百分含量，稱為歸一化法。
(2) 外(wai)標(biao)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)方(fang)法(fa)。用(yong)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)配(pei)製(zhi)不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)的(de)標(biao)樣(yang)，在(zai)與(yu)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)完(wan)全(quan)相(xiang)同(tong)的(de)操(cao)作(zuo)條(tiao)件(jian)下(xia)，測(ce)得(de)標(biao)樣(yang)中(zhong)各(ge)化(hua)合(he)物(wu)的(de)峰(feng)麵(mian)積(ji)或(huo)峰(feng)高(gao)，得(de)到(dao)響(xiang)應(ying)因(yin)子(zi)。
(3) 內標法內標標準曲線方法 。外標法存在一定缺點，限於每次的分析條件從樣品處理到測試都會產生誤差。為了克服不可避免的測量誤差，選擇適當的基準物質(內標化合物)加入標樣和待測樣品中進行測定，計算待測化合物和內標化合物響應值之比(稱為相對響應因子)，由相對響應因子和加入內標化合物的量進行定量，稱為內標法。
（4）同位素稀釋法。最理想的是采用待測化合物的同位素標記物作為內標，可以保證內標化合物的化學性質、色譜行為、質譜行為都與待測化合物一致，這樣可以消除化合物之間的差別帶來的誤差。同位素標記物作內標隻有GC／MS聯用技術可以運用。
同位素稀釋法的優點為：一般可以校正基體影響(標樣和樣品的差別)，提取效率穩定；進樣誤差小，保留時間隨溶劑梯度變化影響不大；儀器漂移影響小；在質譜中同位素稀釋劑與樣品分析物響應穩定，定量結果從樣品分析物與內標的響應比得出更準確。缺點為：樣品製備很耗時；對移液和稀釋等中的誤差結果有缺陷。
7、GC-MS常見疑難問題解答
（1）質譜開機約7 分鍾後，前級泵自動關閉。
質譜啟動7分鍾內如果前級泵真空不低於300mTorr （擴散泵係統）或分子渦輪泵轉速小於80%，機械泵將自動關閉以避免大量空氣抽入真空腔導致汙染。一般的原因是真空腔沒關好。
（2）氮氣峰豐度大於20%，導致調諧評價不達標，報告顯示係統有泄漏。
從調諧報告中的18，28和32相對於69的豐度可以看出問題所在。如果18很高而28，32很低就意味著抽真空時間不夠，因為水較難抽走。如果18很低而28，32很高，那就是真的有漏氣，一般原因是柱子沒裝好，比如說用錯石墨墊。如果18，32都很低而28很高，那並不意味著漏氣，其原因可能是氣體淨化管進了空氣或者是氣體質量不好。我還見過40很高的情況，最後發現用戶買的氦氣其實是氬氣。
（3）調諧通不過，提示“沒有發射電流”。
ruguoyonghugangxiguoliziyuan，najiushidengsimeizhuanghao。fouzeshidengsishaole。jiejuebanfayaomehuandengsi，yaomezaishoudongtiaoxieligaiyonglingyidengsijike。jizhudangnifaxianzhipuyouwentishi，biewanglexiangxiangzhiqiannidongleshenme。
（4）不裝柱子調諧可以通過，裝了柱子通不過。
不裝柱子調諧正常表示質譜是好的，問題出在柱子上。常見的原因有兩個：一是柱子斷了或密封不好導致質譜真空下降，二是柱子伸的太長擋住了電子束。
（5）調諧評價顯示真空很好，18和28都很低，但是502 豐度小於3%。
先檢查離子源溫度，如果離子源溫度高於230度，要先把它降到230度。因為離子源溫度越高，502的豐度就越低。然後檢查Repeller電壓，你可以適當提高Repeller電壓的最高限製，比如說35伏。較高的電壓可以得到較高的502相對豐度。如果這些措施都無效，可能需要清洗離子源。
（6）質量數不正確或者質譜圖很怪，和標準質譜圖根本對不上號。
質譜需要調諧，就好比砝碼需要校準。自動調諧的結果存在atune.u 裏頭。如果你的方法采用的調諧文件名字不叫atune.u，比如說叫himass.u ，記住要在調諧後把調諧結果存到himass.u，否則調諧了也沒用上。
（7）無法聯機。
工作站非正常退出會導致無法聯機。這是你需要重啟電腦，氣相色譜和質譜。
（8）氣相色譜已啟動，但質譜不采集數據
原因有兩種：一是溶劑延遲尚未結束，二是“Remote cable”沒裝好。
