每次新安裝了色譜柱後,都要在進樣前進行老化。具體辦法是,先接通載氣,然後將柱溫從℃左右以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的最高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實際分析操作溫度以上30℃(如分析時用240℃,老化溫度應為270℃),並在高溫時恒溫30到120min,zhidaosuojiludejixianwendingweizhi。ruguojixiannanyiwending,kezhongfujinxingjicichengxushengwenlaohua,yekezaigaowenxiahengdinggengchangdeshijian。zhuyi,yidingyaodengdaojixianwendinghou,caikezuokongbaiyunxinghuojinyangfenxi。sepuzhushiyongyiduanshijianhou,zhuneihuizhiliuyixiegaofeidianzufen,zheshijixiankenengchuxianbodonghuochuxianguifeng。jiejueciwentidebanfayeshilaohua。
新(xin)購(gou)買(mai)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)一(yi)定(ding)要(yao)在(zai)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)前(qian)先(xian)測(ce)試(shi)柱(zhu)性(xing)能(neng)是(shi)否(fou)合(he)格(ge)。具(ju)體(ti)辦(ban)法(fa)是(shi)按(an)照(zhao)出(chu)廠(chang)時(shi)的(de)測(ce)試(shi)條(tiao)件(jian)進(jin)行(xing)驗(yan)收(shou),如(ru)不(bu)合(he)格(ge),可(ke)以(yi)退(tui)貨(huo)或(huo)更(geng)換(huan)新(xin)色(se)譜(pu)柱(zhu)。這(zhe)樣(yang)做(zuo)可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)不(bu)必(bi)要(yao)的(de)經(jing)濟(ji)損(sun)失(shi)。
暫時不用的色譜柱從儀器上卸下後,柱兩端應當用一塊矽橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被汙染。
每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然後再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。
儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度(超過此溫度值時,儀器會自動停止加熱),以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
色(se)譜(pu)柱(zhu)都(dou)有(you)一(yi)定(ding)的(de)壽(shou)命(ming),它(ta)與(yu)所(suo)分(fen)析(xi)的(de)樣(yang)品(pin)狀(zhuang)況(kuang)和(he)維(wei)護(hu)情(qing)況(kuang)有(you)直(zhi)接(jie)關(guan)係(xi)。柱(zhu)壽(shou)命(ming)完(wan)結(jie)的(de)主(zhu)要(yao)標(biao)誌(zhi)是(shi)固(gu)定(ding)液(ye)流(liu)失(shi)太(tai)多(duo)而(er)失(shi)去(qu)了(le)分(fen)離(li)能(neng)力(li),柱(zhu)管(guan)堵(du)塞(sai)或(huo)斷(duan)裂(lie)也(ye)是(shi)導(dao)致(zhi)柱(zhu)失(shi)效(xiao)的(de)原(yuan)因(yin)。有(you)時(shi)隻(zhi)是(shi)因(yin)為(wei)一(yi)些(xie)高(gao)沸(fei)點(dian)的(de)極(ji)性(xing)化(hua)合(he)物(wu)的(de)吸(xi)附(fu)而(er)使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)喪(sang)失(shi)分(fen)離(li)能(neng)力(li),這(zhe)時(shi)可(ke)對(dui)其(qi)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)和(he)修(xiu)理(li)。具(ju)體(ti)辦(ban)法(fa)是(shi)先(xian)在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)老(lao)化(hua)柱(zhu)子(zi),用(yong)載(zai)氣(qi)將(jiang)汙(wu)染(ran)物(wu)衝(chong)洗(xi)出(chu)來(lai);若柱性能仍不能恢複,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是最容易被汙染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢複措施。如果還不起作用,可再反複注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl,這(zhe)一(yi)辦(ban)法(fa)常(chang)常(chang)能(neng)奏(zou)效(xiao)。如(ru)果(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)還(hai)不(bu)好(hao),就(jiu)隻(zhi)有(you)卸(xie)下(xia)柱(zhu)子(zi),用(yong)二(er)氯(lv)甲(jia)烷(wan)或(huo)氯(lv)仿(fang)衝(chong)洗(xi)。可(ke)用(yong)抽(chou)真(zhen)空(kong)的(de)辦(ban)法(fa)將(jiang)溶(rong)劑(ji)從(cong)另(ling)一(yi)端(duan)吸(xi)入(ru),也(ye)可(ke)用(yong)對(dui)溶(rong)劑(ji)瓶(ping)加(jia)壓(ya)的(de)方(fang)法(fa)將(jiang)溶(rong)劑(ji)壓(ya)入(ru)。溶(rong)劑(ji)用(yong)量(liang)依(yi)柱(zhu)子(zi)的(de)汙(wu)染(ran)程(cheng)度(du)而(er)定(ding),一(yi)般(ban)20ml 左zuo右you。如ru果guo這zhe一yi方fang法fa仍reng不bu起qi作zuo用yong,說shuo明ming色se譜pu柱zhu應ying該gai報bao廢fei了le。需xu要yao說shuo明ming,隻zhi有you固gu定ding液ye交jiao聯lian的de色se譜pu柱zhu才cai可ke用yong此ci法fa清qing洗xi,否fou則ze會hui將jiang固gu定ding液ye全quan部bu洗xi掉diao。
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