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在實際工作中，我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方麵的選擇，有效地提高了柱效率，使分析出的色譜峰峰形正常，無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現，分離度高，從而提高了分析結果的準確性。 所為柱效就是在較短的時間內，用較短的柱子達到滿意的分析結果。為了提高色譜柱的柱效率，減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現象，在實際工作中，我們從以下六個方麵入手，對柱操作條件的選擇進行了探討。 1、載氣流速的選擇 氣相色譜最常用的載氣是：氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。 由速率理論可知，載氣流速慢有利於傳質，有利於組分的分離，但分析時間會加長；如(ru)果(guo)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)快(kuai)有(you)利(li)於(yu)加(jia)快(kuai)分(fen)析(xi)速(su)度(du)，減(jian)少(shao)分(fen)了(le)擴(kuo)散(san)，但(dan)分(fen)離(li)度(du)降(jiang)低(di)。有(you)時(shi)為(wei)了(le)縮(suo)短(duan)分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)，加(jia)大(da)流(liu)量(liang)，但(dan)此(ci)時(shi)分(fen)離(li)效(xiao)果(guo)並(bing)不(bu)好(hao)。可(ke)見(jian)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)的(de)快(kuai)慢(man)都(dou)會(hui)降(jiang)低(di)柱(zhu)效(xiao)。經(jing)過(guo)長(chang)時(shi)間(jian)的(de)實(shi)驗(yan)，發(fa)現(xian)對(dui)於(yu)一(yi)般(ban)色(se)譜(pu)儀(yi)而(er)言(yan)，載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)為(wei)20-100ml/min。
目前我們分析液化氣用的是熱導檢測器，載氣用的是氫氣，其流量控製是30 ml/min。分析戊烷發泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮氣：氫氣：氧氣為1：1：10，分析效果都是較好的。 2、進樣技術的選擇 在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，以注射器進樣為主來研究。 進樣量：如果在進樣過程中進樣量大會導致：分離度小；保留值變化難於定性；峰高和峰麵積與進樣量不成線性關係，不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應範圍等因素有關。進樣量應控製在瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許範圍內。
填充柱衝洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數準確。 注射器裏空氣的排除：用yong微wei量liang注zhu射she器qi抽chou取qu液ye體ti樣yang品pin，隻zhi要yao重zhong複fu地di把ba液ye體ti抽chou入ru注zhu射she器qi又you迅xun速su把ba其qi排pai回hui樣yang品pin瓶ping，就jiu可ke以yi將jiang空kong氣qi排pai除chu。還hai有you一yi種zhong更geng好hao的de方fang法fa，那na就jiu是shi用yong計ji劃hua注zhu射she量liang的de約yue2倍的樣品置換注射器3～5次(ci)，每(mei)次(ci)取(qu)到(dao)樣(yang)品(pin)後(hou)，垂(chui)直(zhi)拿(na)起(qi)注(zhu)射(she)器(qi)，針(zhen)尖(jian)朝(chao)上(shang)，留(liu)在(zai)注(zhu)射(she)器(qi)裏(li)的(de)空(kong)氣(qi)都(dou)應(ying)當(dang)跑(pao)到(dao)針(zhen)管(guan)頂(ding)部(bu)，推(tui)進(jin)注(zhu)射(she)器(qi)塞(sai)子(zi)，空(kong)氣(qi)就(jiu)會(hui)全(quan)部(bu)被(bei)排(pai)掉(diao)。 保證進樣量的準確：用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍bei左zuo右you的de樣yang品pin，垂chui直zhi拿na起qi注zhu射she器qi，針zhen尖jian朝chao上shang，讓rang針zhen穿chuan過guo一yi層ceng紗sha布bu，這zhe樣yang可ke用yong紗sha布bu吸xi收shou從cong針zhen尖jian排pai出chu的de液ye體ti。推tui進jin注zhu射she器qi塞sai子zi，直zhi到dao讀du出chu所suo需xu要yao的de數shu值zhi。用yong紗sha布bu擦ca幹gan針zhen尖jian。至zhi此ci準zhun確que的de液ye體ti體ti積ji已yi經jing測ce得de，需xu要yao再zai抽chou若ruo於yu空kong氣qi到dao注zhu射she器qi裏li。如ru果guo不bu慎shen推tui動dong柱zhu塞sai，空kong氣qi可ke以yi保bao護hu液ye體ti使shi之zhi不bu被bei排pai走zou。 進樣手法：雙手拿注射器。用一隻手(通常是左手)扶針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力極高時，要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下注射器活塞停留1秒鍾，然後盡可能快而穩地抽出針尖（抽出的同時繼續壓住注射器活塞)。 進樣時間：jinyangshijianchangduanduizhuxiaolvyingxianghenda。ruojinyangshijianguochang，yushisepuquyujiakuanerjiangdizhuxiaolv。yinci，duiyuchongxifasepueryan，jinyangshijianyueduanyuehao，yibanbixuxiaoyu1秒鍾。 3、氣化室溫度的選擇 氣化室溫度取決於樣品的化學和熱穩定性、沸程範圍、jinyangkouleixingdeng。heshideqihuashiwendujinengbaochiyangpinshunjianwanquanqihua，youbuyinqiyangpinfenjie。wenduguodi，qihuasudubijiaoman，shifengxingbuguize，chuxianpingtoufenghuoshenshefeng；溫度過高使出峰數目變化，產生前延峰，甚至樣品分解。為選擇合適的氣化室溫度，在多次的進樣中我們發現，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中最高沸點高50-70℃較為合適。溫度過高過低都會影響柱效。 網友支招： 一般柱效不好，先排除其他問題，都沒有問題的話就是柱子不行了。 如果柱子比較老，可以反過來小流速衝洗一下，我做過效果很好！（僅適用舊柱子啊，有點風險）。 把柱頭變色的填料挖掉，用同類新的填料填充好，效果很好。 正向衝洗色譜柱、反向衝洗色譜柱、超聲清洗色譜柱篩板、如果是柱內死體積增加則需更換新柱。 色se譜pu柱zhu是shi消xiao耗hao品pin，理li論lun來lai說shuo，柱zhu效xiao很hen低di的de色se譜pu柱zhu是shi沒mei得de救jiu的de，但dan是shi有you一yi招zhao，也ye就jiu是shi當dang你ni發fa現xian色se譜pu柱zhu沒mei得de救jiu的de時shi候hou可ke以yi用yong一yi下xia，就jiu是shi反fan衝chong色se譜pu柱zhu，但dan是shi你ni要yao注zhu意yi的de是shi，流liu速su不bu要yao設she置zhi太tai大da，這zhe樣yang的de話hua還hai能neng再zai堅jian持chi一yi會hui。如ru果guo這zhe樣yang也ye沒mei用yong的de話hua，你ni就jiu重zhong新xin買mai吧ba。 如果柱子真的很老舊了，就反相衝洗試試，可能還能用一段時間，但不會太久。在然後就隻能換填料了，或換新的柱子。 womenqianduanshijianyeshizhuxiaobuhao，qitadoubijiaozhengchang。houlaibazhuzizhongxinhuohualeyixia，zhuxiaoyouyuanlaideliangqianshengdaosiqianduole。buguoweichileyigeyueyoubuxingle。
