第一節：氣路係統

對於氣路部分來說

，按其容易發生的故障的現象可以分為三大類：(1)流量調節故障；(2)氣路泄漏故障；(3)氣路堵塞與汙染故障。在氣相色譜儀出現的各種故障中
，有相當大的一部分都與氣路有關，因此
，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。

一、流量的調節

1、流量調不上去

(1)直觀檢查：首先檢查儀器係統是否有明顯的漏氣聲。在儀器係統氣路有較大的泄漏發生時，很可能導致流量調不上去。如果聽不到漏氣聲則轉入(3)進行。

(2)查漏：聽到有漏氣聲之後
，可依照聲音發出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的塗抹進一步確定漏氣的發生處。找到原因後及時堵漏。

(3)柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障
，還是儀器內部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時的預定壓力值低)，則說明氣源需要檢查
；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查：打開鋼瓶閥後，觀察高壓表指示，壓力應在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下
，停用該鋼瓶，換氣；如壓力值在合適的範圍內，說明鋼瓶壓力正常。

(5)減壓閥上低壓輸出檢查：調節減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調到0.25~0.6MPa之間。如果正常
，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩定閥有問題，此時應按照(6)來進行；如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題，需進行(7)的修理。

(6)過濾器堵塞及穩壓閥檢查：將(jiang)過(guo)濾(lv)器(qi)出(chu)口(kou)到(dao)儀(yi)器(qi)氣(qi)源(yuan)入(ru)口(kou)處(chu)的(de)接(jie)頭(tou)緩(huan)緩(huan)旋(xuan)開(kai)
，觀(guan)察(cha)是(shi)否(fou)有(you)較(jiao)強(qiang)的(de)氣(qi)流(liu)從(cong)接(jie)頭(tou)處(chu)跑(pao)出(chu)。如(ru)有(you)，則(ze)說(shuo)明(ming)過(guo)濾(lv)器(qi)不(bu)堵(du)塞(sai)，穩(wen)壓(ya)閥(fa)可(ke)能(neng)有(you)問(wen)題(ti)。在(zai)確(que)定(ding)穩(wen)壓(ya)閥(fa)不(bu)出(chu)氣(qi)後(hou)，可(ke)進(jin)行(xing)閥(fa)拆(chai)卸(xie)與(yu)清(qing)洗(xi)

，這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)穩(wen)壓(ya)閥(fa)內(nei)閥(fa)針(zhen)與(yu)閥(fa)座(zuo)間(jian)堵(du)塞(sai)所(suo)致(zhi)。如(ru)清(qing)洗(xi)後(hou)閥(fa)仍(reng)不(bu)能(neng)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)，最(zui)好(hao)換(huan)一(yi)個(ge)新(xin)閥(fa)；在上麵試驗中若無較強氣流從旋開的接頭中流出
，需要檢查過濾器入口前後可能堵塞之處；當然中間管線的堵塞也是可能的
，但發生率甚小。

(7)減壓閥修理：在zai明ming了le減jian壓ya閥fa的de結jie構gou之zhi後hou，可ke拆chai卸xie修xiu理li減jian壓ya閥fa。由you於yu該gai減jian壓ya閥fa入ru口kou一yi側ce有you高gao壓ya，因yin此ci如ru無wu修xiu理li經jing驗yan最zui好hao不bu要yao盲mang目mu拆chai卸xie。有you條tiao件jian的de，建jian議yi換huan用yong新xin閥fa；換閥時必須注意到，氫氣表或氧氣表應與其它氣源表所用減壓閥分開使用，減壓閥上應標明其專用的氣源名稱。

(8)停用，換氣：在鋼瓶的壓力太小時，應立即停用、huanxinpinghuochongqi。zaiguoxiaodeyalixia，budanqiyuanshuchubuwen
，erqieqiyuanzhongzazhinongdujiangmingxianzengda，zheduigaolingmindudefenxishitebiebulide。lingyigebixuyaozhuyidewenti
，shigangpingzhongdeyuqi，tebieshiqingqigangpingdeyuqibunengsuibianpaifang。

(9)拆下柱入口氣路：將柱子入口處氣接頭拆下，觀察流量計中的轉子是否能升到最上端。如果能升到最上端，說明柱前氣路正常
，轉入(10)作進一步檢查；如果轉子達不到最上端說明柱前氣路有堵塞，需進行(13)檢查。

(10)拆下柱出端：jiangzhuzirukoujiehuiyuanqiluzhonghou，zaijiangzhuchukoucejietouchaixia，cishiguanchaliuliangjizhongdezhuanzinengfoutiaodaoyudingzhi。ruguokeyi，jiangpanduanzhuhouguanlujijianceqiyoudusai

，xuan(11)進行處理
；如果轉子仍調不上來，則可以認為柱填充過緊
，需按(12)進行。

(11)堵塞檢查與排除：在判斷為柱後管路或檢測器堵塞時應進行排隊和清洗。

(12)柱填充物太緊：zhutianchongguojindezhuyaoyuanyinshizaitimushutaida，zaochengguodadeqizusuoyinqi。zaishidangcaiyongmushuxiaoyixiedezaitihuojianduansepuzhudechangduhoukeyishiliuliangshangtiaodaoyudingzhi。

(13)拆下流量計出口氣接頭：將轉子流量計出口端氣路旋開後
，觀察轉子能否升到最高端。如果可以
，則判定進樣、汽化器氣路堵塞，按(14)處理；如果轉子仍不能升到最高端
，可認為流量閥損壞或流量計入口管路有堵塞
，此時按(15)進行。

(14)進樣口堵塞：進樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進行。

(15)流量閥與管路堵塞：用分段試堵將很快判定是否流量管路產生了堵塞。如有，按氣路管路的清洗進行
；如流量計前管路正常
，可拆卸流量控製閥進行清洗。

2、流量太大調不小

如果氣體流量一直很大而不能調小
，可以認為是氣路控製係統的一種故障。產生此類故障的原因有三種：第一
，是流量計後氣路有泄漏；第二
，是氣路氣阻太小；第三
，是流量控製閥件損壞。其檢查方法如下：

首(shou)先(xian)堵(du)住(zhu)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)氣(qi)路(lu)出(chu)口(kou)，觀(guan)察(cha)流(liu)量(liang)計(ji)中(zhong)的(de)轉(zhuan)子(zi)是(shi)否(fou)可(ke)下(xia)降(jiang)到(dao)零(ling)位(wei)。如(ru)不(bu)能(neng)降(jiang)為(wei)零(ling)

，需(xu)要(yao)考(kao)慮(lv)對(dui)漏(lou)氣(qi)處(chu)進(jin)行(xing)檢(jian)查(zha)，具(ju)體(ti)方(fang)法(fa)見(jian)氣(qi)路(lu)泄(xie)漏(lou)的(de)檢(jian)查(zha)與(yu)排(pai)除(chu)
；如轉子可降到零位說明係統不漏氣。此時應觀察一下流量調節閥轉動時，流量是否有較大的變動
，若有變動可適當增加氣路氣阻
；若無變動則應懷疑閥件本身有問題，按照閥件的清洗部分處理。處理後的閥件應再裝回原氣路中進行控製試驗。

二、氣路泄漏檢查

1、氣路渠漏檢查

按照其對氣路密閉性的嚴格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級。

A級試漏：duiqiluyanzhongxieloudezuiculveguancha。tongchangzaiqiyuandakaibingwendingzhihou，buyingtingdaoqiluliujingdegeguanlujifajianjietouchuyousisidepaoqisheng


，rutingdaomingxiandelouqisheng，shuomingxitongyoudalou！必須依據漏氣聲，追查出泄漏處，並加以排除。引起係統大漏的常見原因是：氣(qi)路(lu)接(jie)頭(tou)沒(mei)上(shang)緊(jin)，氣(qi)路(lu)中(zhong)管(guan)路(lu)開(kai)裂(lie)及(ji)沒(mei)加(jia)合(he)適(shi)的(de)墊(dian)片(pian)等(deng)。查(zha)找(zhao)氣(qi)路(lu)的(de)嚴(yan)重(zhong)泄(xie)漏(lou)，也(ye)可(ke)在(zai)流(liu)路(lu)的(de)流(liu)量(liang)開(kai)到(dao)最(zui)大(da)時(shi)，用(yong)肥(fei)皂(zao)水(shui)在(zai)各(ge)接(jie)頭(tou)逐(zhu)步(bu)測(ce)試(shi)有(you)無(wu)氣(qi)泡(pao)出(chu)現(xian)而(er)加(jia)以(yi)證(zheng)實(shi)。

B級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內的轉子。如果能緩緩下降為零，即可認為此氣路B級試漏合格。如轉子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。直到找到泄漏處為止。

C級試漏：對氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察係統壓力表，不得在半小時之內有5kPa(相當於0.05kgf/cm2)以上的下降。此時係統壓力應在0.25MPa(相當於2.5kgf/cm2)以上。必要時可在係統出口處外接一個0.5級標準壓力表來讀取壓力變化數。

在證實氣路係統有泄漏時，可用分段堵住或關閉氣路的方法來縮小漏氣發生的範圍。

絕大多數的漏氣點都發生於氣路接頭處，而氣路閥件內部的泄漏也時有發生
，至於管路中間的泄漏，除了急轉彎處以外是很少見的。

2
、氣路接頭漏氣故障的排除

發現接頭有泄漏時，首先對所用接頭做如下檢查：

(1)接頭配合墊片是否合適，退火及無傷痕；

(2)接頭密合處是否幹淨平滑無汙物
；

(3)接頭配合裝配時，是否相互對準對正；

(4)能否先用手將接頭大體上緊。

如上述檢查無異常，再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時應注意壓力要適當，對於有塑料、橡膠
、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大
，一般能密封後再上緊一點即可；對於有金屬墊片的接頭，壓力可適當加大，但也應以不漏氣為界限。

第二節：部件的清洗

一、氣路管路
、進樣器、注射器的清洗

清qing洗xi氣qi路lu連lian接jie管guan時shi
，應ying首shou先xian將jiang該gai管guan的de兩liang端duan接jie頭tou拆chai下xia，再zai將jiang該gai段duan管guan線xian從cong色se譜pu儀yi中zhong取qu出chu
，這zhe時shi應ying先xian把ba管guan外wai壁bi灰hui塵chen擦ca洗xi幹gan淨jing，以yi免mian清qing洗xi完wan管guan內nei壁bi時shi再zai產chan生sheng汙wu染ran。清qing洗xi管guan路lu內nei壁bi時shi應ying先xian用yong無wu水shui乙yi醇chun進jin行xing疏shu通tong處chu理li

，這zhe可ke除chu去qu管guan路lu內nei大da部bu分fen顆ke粒li狀zhuang堵du塞sai物wu及ji易yi被bei乙yi醇chun溶rong解jie的de有you機ji物wu和he水shui分fen。在zai此ci疏shu通tong步bu驟zhou中zhong，如ru發fa現xian管guan路lu不bu通tong
，可ke用yong洗xi耳er球qiu加jia壓ya吹chui洗xi，加jia壓ya後hou仍reng無wu效xiao可ke考kao慮lv用yong細xi鋼gang絲si捅tong針zhen疏shu通tong管guan路lu。如ru此ci法fa還hai不bu能neng使shi管guan線xian暢chang通tong，可ke使shi用yong酒jiu精jing燈deng加jia熱re管guan路lu使shi堵du塞sai物wu在zai高gao溫wen下xia炭tan化hua而er達da到dao疏shu通tong的de目mu的de。

yongwushuiyichunqingxiwanqiluguanluhou
，yingkaolvguanluneibishifouyoubuyibeiyichunrongjiedewuranwu。rumeiyou，kejiaregaiguanxianbingyongganzaoqitiduiqichuisao

，jiangguanxianzhuanghuiyuanqiludaiyong。ruguoyoufenxiyangpinguochengpandingqiluneibikenenghaiyouqitabuyibeiyichunrongjiedewuranwu
，kezhenduijutiwuzhirongjietexingxuanzeqitaqingxiye。xuanzeqingxiyedeshunxuyingxianshiyonggaofeidianrongji、而後再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷
、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮
、氟裏昂

、石油醚
、乙醇等。

對進樣器(包括汽化室)的(de)清(qing)洗(xi)應(ying)以(yi)疏(shu)通(tong)為(wei)先(xian)導(dao)。通(tong)常(chang)在(zai)進(jin)樣(yang)器(qi)中(zhong)的(de)堵(du)塞(sai)物(wu)是(shi)進(jin)樣(yang)隔(ge)墊(dian)的(de)碎(sui)片(pian)，樣(yang)品(pin)中(zhong)被(bei)炭(tan)化(hua)了(le)的(de)高(gao)沸(fei)點(dian)物(wu)，對(dui)這(zhe)些(xie)固(gu)態(tai)雜(za)質(zhi)可(ke)用(yong)不(bu)鏽(xiu)鋼(gang)捅(tong)針(zhen)疏(shu)通(tong)，然(ran)後(hou)再(zai)用(yong)乙(yi)醇(chun)或(huo)丙(bing)酮(tong)衝(chong)洗(xi)。為(wei)了(le)使(shi)清(qing)洗(xi)更(geng)徹(che)底(di)，可(ke)選(xuan)用(yong)2：1：4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗，然後再用蒸餾水，最後再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完後烘幹，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時後即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測ce溫wen元yuan件jian也ye應ying在zai裝zhuang回hui進jin樣yang器qi之zhi後hou，按an原yuan先xian測ce溫wen點dian裝zhuang回hui。通tong常chang測ce溫wen元yuan件jian和he進jin樣yang器qi加jia熱re體ti是shi緊jin密mi接jie觸chu的de
，如ru距ju離li過guo大da將jiang會hui造zao成cheng過guo高gao的de汽qi化hua溫wen度du。

zhusheqishiyongqiankexianyongbingtongqingxi，yimiandianwuyangpin，danzuihaohaishiyongdaizhusheyangpinduizhusheqibenshenzuoyierciqingxi。qingxishizhinengxiruyangpin，paichuyangpinshiyaozaiyangpinpingzhiwai。zhusheqizaishiyongjieshuhouyaolijiqingxi，yimianbeiyangpinzhongdegaofeidianwuzhidianwu。yibanchangyongxiashurongyeyiciqingxi：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水
、丙酮
、氯仿，最後用真空泵抽幹。

二
、檢測器的清洗

在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易yi分fen解jie或huo有you腐fu蝕shi性xing的de物wu質zhi玷dian汙wu。此ci時shi應ying對dui檢jian測ce器qi進jin行xing清qing洗xi。清qing洗xi時shi可ke分fen三san種zhong情qing況kuang，一yi種zhong是shi玷dian汙wu物wu質zhi僅jin限xian於yu高gao沸fei點dian成cheng分fen，通tong常chang可ke將jiang檢jian測ce器qi加jia熱re到dao最zui高gao使shi用yong溫wen度du後hou，再zai通tong入ru載zai氣qi，即ji可ke清qing除chu。第di二er種zhong情qing況kuang是shi檢jian測ce器qi僅jin存cun在zai程cheng度du較jiao輕qing的de玷dian汙wu，此ci時shi可ke用yong蒸zheng汽qi清qing洗xi的de方fang法fa。過guo程cheng是shi在zai進jin樣yang口kou注zhu入ru幾ji十shi微wei升sheng蒸zheng餾liu水shui或huo丙bing酮tong等deng溶rong劑ji，待dai1~2xiaoshihou，jianzhajixianshifoupingwenjike。disanzhongqingkuangshizaishangshuliangzhongjiandanfangfabunengjiejuewentishisuocaiyongdechediqingxifangfa，cifangfayaoqiuchaizhuangjianceqi，tongshihaiyaoxuanzeshiyiderongji
，jisuoxuanzederongji，jiyaonengrongjiedianwuwu，youbuduijianceqizaochengxindewuranhesunhuai。cishiqingxiguohoudebujianbuyaozhijieyongshoumo。

1
、熱導檢測器(TCD)的清洗

將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間(約20分鍾)houqingchu
，fanfujinxingduocizhisuoqingchuderongyebijiaoganjingweizhi。dangxuanyongyizhongrongjibunengxijingshi，kegenjudianwuwudexingzhixianxuanyonggaofeidianrongjijinxingjinpaoqingxi

，ranhouzaiyongdifeidianrongjifanfuqingxi。xijinghou，jiareganqurongji，jiangjianceqizhuanghuidaoyiqishang，zaijiaretongzaiqichongxishuxiaoshihou
，jikeshiyong。

2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗

當FID玷汙不太嚴重時，可不必卸下清洗
，此時隻需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來
，然後通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟裏昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可
，但應注意
，有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩，若仍不理想，可重複上述操作或按下麵方法處理。

當玷汙比較嚴重時，須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等，若噴嘴是石英材料製成的，先將其放在水中進行浸泡過夜；若噴嘴是不鏽鋼等材料做成，則可與電極等一起
，先小心用300~400號細砂紙打磨，再用適當溶劑(如1：1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗
，最後用甲醇洗淨
，放置於烘箱中烘幹。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用，導致噪聲增加。

qingxihoudegebujian，yaoyongnieziqu，wuyongshoumo。hongganhouzhuangpeishiyeyaoxiaoxin，fouzehuizaidudianwu。zhuangruyiqihou，xiantongzaiqibanxiaoshi，zaidianhuoshenggaojianceshiwendu
，zuihaoxianzai120℃保持幾小時之後，再升至工作溫度。

1、橋電流故障

zairedaochitongzaiqideqiantixia，dakaiqiaodianliukaiguan，tiaojieqiaodianliukongzhixuanniu。qiaodianliuyingnengwendingditiaodaoyudingzhi。ruguotiaozhengguochengzhongfaxiandianliutiaobushangqu，tebieshiredaochichuyugaowenshi，qiaodianliutiaobudaozuidaedingzhi，jikerenweishiqiaodianliutiaobudaoyudingzhiguzhang。

此種故障的產生有下麵幾個：熱導單元連線沒接對；熱導池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。

2、基線調零故障

qiaodianliutiaohaobingwendinghou，fenbietiaozhengredaotiaolingdegexuanniu，shijiluqishangdejixianzhishihuidaolingdian。ruguowulunzenyangtiaozhenggexuanniu
，jixiandouwubianhuahuotiaobudaolingwei，zerenweiredaotiaolingyouguzhang。

熱導不能調零故障產生的原因有下述幾個：熱絲阻值不對稱或引線接錯；熱絲碰壁或汙染嚴重；調零電位器引線開路；記錄儀開路或無反應；雙氣路流量相差太大。

排除熱導不能調零故障，可按下列步驟進行：

(1)衰減擋試驗：在發現基線相對於零點有一偏移時，將衰減擋由小到最大調整，觀察基線偏離是否逐步減少。

(2)調零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中、細調旋鈕，觀察基線有否反應。

(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。

(4)熱絲阻值間誤差檢查：對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來，各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω，如超出此值
，應按(6)處理。

(5)熱絲碰壁或玷汙：resipengbiketongguoceliangresiyuchitizhijiandejueyuandianzujiayizhengshi。resideyanzhongdianwuketongguoduiredaochichitideqingxierxiaochuhuobufenxiaochu，jutibuzhoujianjianceqideqingxiyijie。

(6)熱絲不對稱或引線接錯：這(zhe)通(tong)常(chang)發(fa)生(sheng)於(yu)修(xiu)理(li)熱(re)導(dao)池(chi)電(dian)路(lu)之(zhi)後(hou)，遇(yu)到(dao)此(ci)種(zhong)情(qing)況(kuang)需(xu)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)熱(re)絲(si)引(yin)出(chu)線(xian)間(jian)的(de)聯(lian)接(jie)。正(zheng)確(que)的(de)接(jie)法(fa)是(shi)四(si)個(ge)熱(re)絲(si)構(gou)成(cheng)一(yi)個(ge)橋(qiao)路(lu)，而(er)且(qie)橋(qiao)路(lu)中(zhong)兩(liang)上(shang)對(dui)臂(bi)的(de)熱(re)正(zheng)好(hao)位(wei)於(yu)同(tong)一(yi)氣(qi)路(lu)。

(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過大可通過調節氣路控製閥加以解決，但此時兩氣路不應有泄漏。

(8)調零電路有開路。

(9)記錄器開路或無反應。

3
、基線噪聲與漂移

造成熱導檢測器基線不穩定的原因很多，大約有幾十種

，常見的有：

(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負載變動太大
；

(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物
；

(3)儀器接地不良
；

(4)柱室溫控不穩、檢測室溫控有波動或漂移；

(5)載氣不幹淨、氣路被汙染
、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完；

(6)穩定閥

、穩流閥控製精度差；

(7)雙柱氣路相差太大，補償不良
；

(8)載氣出口有風或出口處皂膜流量計中有皂液；

(9)柱填充物鬆動；

(10)機械振動過大
；

(11)橋路直流穩壓電源不穩；

(12)柱中固定相流失；

(13)載氣流速過高
；

(14)橋路配置電位器接觸不良；

(15)熱導池汙染；

(16)熱敏元件局部過熱；

(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關接觸不良
；

(18)鎢絲沒老化
、熱敏元件鎢絲碰壁；

(19)橋電流過大。

在zai色se譜pu儀yi出chu現xian基ji線xian不bu穩wen故gu障zhang時shi，首shou先xian要yao搞gao清qing楚chu色se譜pu儀yi氣qi路lu是shi否fou存cun在zai汙wu染ran現xian象xiang。這zhe不bu但dan是shi因yin為wei氣qi路lu中zhong氣qi流liu不bu幹gan淨jing能neng直zhi接jie影ying響xiang基ji線xian的de穩wen定ding性xing，而er且qie更geng為wei普pu遍bian的de是shi在zai氣qi路lu中zhong不bu幹gan淨jing的de條tiao件jian下xia，許xu多duo本ben來lai在zai氣qi路lu幹gan淨jing時shi對dui基ji線xian穩wen定ding性xing影ying響xiang很hen小xiao的de因yin素su(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩定性影響卻會突然增大。這就是氣路汙染與其它不穩定性的交互作用。

下麵步驟是在確定氣路存在汙染的前提下，對氣路采取的一係列措施，引起汙染的原因有三種
，即固定相流失、氣路管路被雜質玷汙及載氣不純。為了更進一步區分故障根源
，可按下述檢查步驟進行之：

(1)降jiang低di柱zhu溫wen。由you於yu色se譜pu柱zhu中zhong固gu定ding液ye的de流liu失shi量liang與yu柱zhu溫wen是shi指zhi數shu式shi關guan係xi。因yin此ci降jiang低di柱zhu溫wen將jiang能neng大da幅fu度du減jian少shao固gu定ding液ye的de流liu失shi量liang。如ru在zai柱zhu溫wen下xia降jiang時shi基ji線xian變bian穩wen，則ze說shuo明ming柱zhu流liu失shi原yuan來lai太tai大da，需xu根gen據ju具ju體ti分fen析xi條tiao件jian進jin一yi步bu處chu理li。

(2)是(shi)否(fou)允(yun)許(xu)柱(zhu)子(zi)有(you)較(jiao)大(da)的(de)流(liu)失(shi)。在(zai)某(mou)些(xie)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)的(de)限(xian)定(ding)下(xia)
，不(bu)得(de)不(bu)允(yun)許(xu)柱(zhu)子(zi)有(you)一(yi)定(ding)的(de)流(liu)失(shi)，這(zhe)時(shi)可(ke)考(kao)慮(lv)適(shi)當(dang)提(ti)高(gao)儀(yi)器(qi)其(qi)它(ta)部(bu)分(fen)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)，使(shi)整(zheng)個(ge)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)能(neng)得(de)以(yi)實(shi)現(xian)。

(3)對(dui)柱(zhu)流(liu)失(shi)大(da)進(jin)行(xing)處(chu)理(li)。首(shou)先(xian)應(ying)懷(huai)疑(yi)柱(zhu)子(zi)是(shi)否(fou)充(chong)分(fen)老(lao)化(hua)
，這(zhe)可(ke)在(zai)升(sheng)高(gao)柱(zhu)溫(wen)條(tiao)件(jian)下(xia)進(jin)一(yi)步(bu)老(lao)化(hua)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)
，在(zai)操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du)下(xia)觀(guan)察(cha)基(ji)線(xian)能(neng)否(fou)變(bian)好(hao)而(er)加(jia)以(yi)證(zheng)實(shi)。如(ru)老(lao)化(hua)處(chu)理(li)無(wu)明(ming)顯(xian)效(xiao)果(guo)，可(ke)在(zai)柱(zhu)溫(wen)處(chu)於(yu)150℃以上條件下，注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之後，如有效果，可認為色譜柱有雜質汙染；如水蒸氣清洗無效果
，須考慮更換新的色譜柱了。

(4)zhuhouqilushilou。sepuzhudaoredaojianceqizhijiandeguanlu，baokuoredaojianceqibenshendeqilubuyingyouxielou。rugaichuyouxielou，kongqizhongdeyangqijianghuicongxielouchushendaoqiluzhongqu，yingxiangjixianwendingxing
，yanzhongdehuifushiwusi，shizhishoudaoyongjiuxingsunshang。zhuhoushiloudefangfashifenjiandan，zhiyaoduzhuredaochichukou，guanchaxiangyingqiludeliuliangjizhuanzishifoujiangdaolingjike。

(5)更換過濾、淨化器。色譜儀載氣氣路上的過濾
、淨化器在使用一段時期之後要活化或更換。在載氣氣源不幹淨時更應及時換新。在過濾、淨化器換新之後再觀察基線穩定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠，或者是過濾、淨化器失效。

(6)載氣不純：盡管純度不高的氣源經過一個良好的過濾


、淨化器之後，可以作為一個雜質含量少的高一級氣源而使用。但是這樣會影響過濾

、淨化器的使用期限，而且氣源所含雜質愈多，過濾
、淨化器可使用的期限愈短。因此
，徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源並附加上有效的過濾、淨化器。這樣可保證基線盡可能的穩定
，而其正常應用期限可達一年之久。

(7)清洗氣路管路玷汙。清洗氣路管路的玷汙時可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個係統升溫到150℃以上，再在進樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇，待相應的峰出完後，觀察基線的穩定性。如基線明顯變好

，可認為管路僅有輕微的玷汙，仍可繼續使用
；如基線穩定性無變化或變化不大
，則應考慮對管路的徹底清洗。在氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池池腔是很容易被汙染的，因此在清洗時要重點處理。

(8)空(kong)氣(qi)滲(shen)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)。柱(zhu)後(hou)氣(qi)路(lu)的(de)微(wei)小(xiao)泄(xie)漏(lou)是(shi)造(zao)成(cheng)空(kong)氣(qi)中(zhong)氧(yang)氣(qi)滲(shen)入(ru)到(dao)熱(re)導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)中(zhong)去(qu)的(de)根(gen)本(ben)原(yuan)因(yin)。這(zhe)大(da)部(bu)分(fen)發(fa)生(sheng)在(zai)連(lian)接(jie)管(guan)接(jie)頭(tou)和(he)鎢(wu)絲(si)元(yuan)件(jian)的(de)安(an)裝(zhuang)處(chu)
，對(dui)於(yu)該(gai)部(bu)分(fen)漏(lou)氣(qi)的(de)修(xiu)複(fu)方(fang)法(fa)參(can)見(jian)前(qian)述(shu)氣(qi)路(lu)泄(xie)漏(lou)的(de)檢(jian)查(zha)與(yu)排(pai)除(chu)。

二、氫火焰離子化檢測器

1、點火前不能調零

放(fang)大(da)器(qi)預(yu)熱(re)之(zhi)後(hou)
，氫(qing)焰(yan)尚(shang)未(wei)點(dian)燃(ran)
，基(ji)線(xian)應(ying)能(neng)被(bei)調(tiao)節(jie)到(dao)記(ji)錄(lu)儀(yi)的(de)零(ling)點(dian)

，此(ci)時(shi)改(gai)變(bian)放(fang)大(da)器(qi)上(shang)的(de)衰(shuai)減(jian)比(bi)
，基(ji)線(xian)應(ying)無(wu)偏(pian)離(li)，如(ru)果(guo)在(zai)上(shang)述(shu)操(cao)作(zuo)中(zhong)發(fa)現(xian)，無(wu)論(lun)怎(zen)樣(yang)調(tiao)節(jie)微(wei)電(dian)流(liu)放(fang)大(da)器(qi)旋(xuan)鈕(niu)，都(dou)不(bu)能(neng)使(shi)記(ji)錄(lu)儀(yi)上(shang)的(de)基(ji)線(xian)回(hui)到(dao)零(ling)位(wei)，則(ze)認(ren)為(wei)是(shi)不(bu)能(neng)調(tiao)零(ling)故(gu)障(zhang)。

點火前不能調零故障的發生原因有以下幾個：接線錯誤；離子室絕緣不良
；引線電纜有短路；微電流放大器損壞

；記錄儀故障。

2、點火故障

zaisepuyizhengchangcaozuodetiaojianxia，andongdianhuoqianniu，piankehouyingnengtingdaoqingyanghunheqidianranshidebaomingsheng，cishijianghuiguanchadaojixiandepianyi。dianhuohou
，yongliangshuangdebolipianhuobiaomianguangliangdejinshupiandengwupinfangyuhuoyanzhengshangfangqiluchukouchu，piankekeguanchadaobolipianhuojinshupianbiaomianshangshuizhengqilengningdehenji。ruguochuxianshangshuxianxiang，shuomingyiqidianhuozhengchang。ruguozaidianhuoguochengzhongwushangshudianranjixiang，yingzaicichangshidianhuo，ruoduocidianhuorengwufanying
，kerenweifashenglebunengdianhuoguzhang。

發生不能點火故障的原因有以下幾個：點火組件故障；點火電源無輸出
；點火前後氣路配比不當；漏氫氣；氣路中有堵塞
；點火電路連線、接頭斷路。

不能點火故障具體按下麵步驟檢查排除：

(1)點火絲發亮狀態的檢查：點火絲應呈現較明亮的黃紅色
，如看到點火絲能點亮
，說明點火電路基本正常；如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題
，此時應轉入(7)作進一步檢查。

(2)氣路中氣流配比檢查：正常點火時應增大氫氣流量，適當減少空氣流量，載氣或尾吹氣應調到很小或關死，如各流量操作不對
，應進行調整。

(3)氫氣漏氣檢查：停ting電dian後hou，關guan閉bi除chu氧yang氣qi以yi外wai的de各ge路lu流liu量liang控kong製zhi閥fa
，用yong矽gui橡xiang膠jiao墊dian或huo幹gan淨jing的de軟ruan橡xiang皮pi頭tou堵du住zhu氫qing火huo焰yan離li子zi室shi噴pen嘴zui，並bing稍shao向xiang下xia用yong力li，以yi阻zu斷duan從cong噴pen嘴zui流liu出chu的de氫qing氣qi，此ci時shi氫qing氣qi一yi路lu轉zhuan子zi流liu量liang計ji中zhong的de轉zhuan子zi應ying慢man慢man降jiang到dao零ling。如ru轉zhuan子zi不bu下xia降jiang或huo雖sui然ran下xia降jiang但dan降jiang不bu到dao零ling
，則ze說shuo明ming氫qing氣qi一yi路lu有you漏lou氣qi，按an(4)處理；如果轉子可降為零，轉入(5)進行處理。

(4)消除漏氣：shilou，zhaochulouqidian，biyaoshiyekeduiqiluguanxianfenduanchulishilou。zhaodaoxielouchuzhihouyinggenjujutiqingkuangshidangchuli
，xiangxifangfajianqiluxieloudejianzhayupaichusuoshu。zaixiaochuqingqilouqiguzhangshiyouyidianxugeiyuzhuyi
，najiushizaiqiqiluxiayoudexielouyehuidaozhiqingqiqiluzhuanzijiangbudaolingwei，zheshiyouyuzaiqiheqingqiliangluzaipenzuiqianxianghuliantongdeyuangu。

(5)氣路中有堵塞：氣路堵塞
，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點火或點火後又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。

(6)氣路配比的調整：不bu能neng點dian火huo或huo不bu易yi點dian火huo往wang往wang和he點dian火huo狀zhuang態tai時shi氣qi路lu各ge流liu量liang配pei比bi有you關guan。在zai點dian火huo狀zhuang態tai時shi氫qing氣qi流liu量liang應ying加jia大da幾ji倍bei
，而er空kong氣qi可ke略lve微wei降jiang低di，用yong作zuo載zai氣qi的de氮dan氣qi應ying減jian少shao甚shen至zhi關guan斷duan，在zai點dian火huo後hou再zai緩huan緩huan增zeng大da。此ci項xiang調tiao整zheng可ke反fan複fu做zuo幾ji次ci
，直zhi到dao能neng點dian著zhe火huo為wei止zhi。

(7)點火組件接觸良好性檢查。

(8)點火電路輸出電壓檢查：直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點火電源有否故障。

(9)連線與插頭有斷路。

(10)檢測器接觸不良。

3
、點火後不能調零

氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調到零點，但點火後卻不能將基線調到點火前的位置，這種現象即為點火不能調零故障。

點火後不能調零故障的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器汙染；柱流失嚴重；氣流調節不當；基線補償無作用。

此種故障的排除可按下麵步驟進行檢查排除：

(1)基線補償旋鈕作用檢查：jixiadianhuohoujixianpianlidefangxiang，conglizishiyicequxiaqingyanxinhaodianlan。cishixuandongjixianbuchangniuhoukeguanchajixianbuchangpianzhuanfangxiangjidaxiao，zhengchangshijixianbuchangfangxiangyingyuxinhaopianlifangxiangxiangfan
，ruojixianbuchangfangxiangyuxinhaopianlifangxiangtongxiang，kekaolvgaibianjihuadianyajixing。ruotiaojixianbuchangxuanniuhoujixianwufanying、或雖有反應但偏離數值太小
，亦應轉入(9)處理。

(2)檢測器溫度檢查：氫焰點火時，離子室的溫度必須超過100℃，否則離子室將會累積水分，破壞收集極的絕緣
，導致放大器不能調零。還有一點須注意，即在剛啟動色譜儀後，雖然檢測器指示已達100℃以上，但離子室距離中心加熱體有一段長度，因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上



，再行點火。

(3)火焰是否太大：直接觀察點火後的氫火焰是否太大、太紅，火焰是否已燒到收集板上，若是這樣按(4)處理。

(4)氣流調節：調tiao節jie各ge氣qi路lu流liu量liang
，使shi火huo焰yan變bian小xiao，必bi要yao時shi設she定ding最zui佳jia氣qi流liu比bi。如ru果guo用yong氧yang氣qi代dai替ti空kong氣qi，需xu注zhu意yi適shi當dang加jia大da氮dan氣qi尾wei吹chui的de流liu量liang，以yi不bu滅mie為wei上shang限xian。調tiao好hao氣qi路lu流liu量liang比bi例li後hou觀guan察cha氫qing火huo焰yan，應ying以yi一yi個ge微wei發fa藍lan光guang或huo無wu光guang的de小xiao火huo焰yan為wei宜yi。

(5)降低柱溫後基線可否調零試驗：將色譜柱溫度降到室溫
，觀察基線能否調零，如果能夠調零，說明柱流失嚴重。

(6)柱流失嚴重的處理：zaizhuliushiyanzhongdeqingkuangxia，yingshouxianzhuyicizhushifoujinxingguolaohuachuli

，ruzhuziyijinglaohua，danjixianrengbunengtiaoling
，xukaolvgaibiancaozuotiaojianhuogenghuanxinzhu。

(7)氣路

、檢測器玷汙嚴重：嚴重的氣路及檢測器玷汙，從氫火焰的顏色發紅
、發黃即可看出，徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的汙染還有一個重要的原因，就是氣源純度不夠
，從更換新的過濾、淨化器後
，基線能重新調零這一點可得到證實。

(8)離子室積水處理：熄滅氫火焰，並升高離子室溫度，待1小時後應能使離子室積水烘幹
，烘幹後再行正常點火操作。

(9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理：在證實極化電壓極性接反後，可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來
；在基線補償電路無作用或作用太小時
，需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈
、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現象。

4、基線不穩故障排除：在使用氫火焰檢測器分析樣品時，首先要求色譜儀器要有一個穩定、平(ping)直(zhi)的(de)基(ji)線(xian)。為(wei)了(le)達(da)到(dao)這(zhe)一(yi)點(dian)
，除(chu)了(le)正(zheng)確(que)選(xuan)擇(ze)各(ge)種(zhong)操(cao)作(zuo)條(tiao)件(jian)外(wai)
，往(wang)往(wang)還(hai)要(yao)著(zhe)手(shou)分(fen)析(xi)和(he)解(jie)決(jue)引(yin)起(qi)基(ji)線(xian)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)各(ge)種(zhong)因(yin)素(su)和(he)作(zuo)用(yong)原(yuan)因(yin)。引(yin)起(qi)氫(qing)火(huo)焰(yan)檢(jian)測(ce)器(qi)基(ji)線(xian)不(bu)穩(wen)定(ding)的(de)原(yuan)因(yin)是(shi)複(fu)雜(za)的(de)
，至(zhi)少(shao)常(chang)見(jian)的(de)有(you)以(yi)下(xia)這(zhe)些(xie)：

(1)氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當；

(2)氫火焰離子室受潮，收集極絕緣不良；

(3)色譜柱固定液嚴重流失；

(4)氣源壓力太低，氣源壓力波動
；

(5)氫氣與空氣管路及載氣汙染或氣源不純；

(6)柱室與檢測室溫度波動與漂移；

(7)氫火焰離子室噴嘴玷汙
；

(8)氣路係統有漏氣；

(9)極化電壓不穩定


，引起接觸不良

；

(10)信號電纜接觸不良或振動過大；

(11)微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內部焊點鬆動；

(12)記錄儀不穩定故障、儀器接地不良、電源幹擾、儀器周圍靜電場幹擾太大

；

(13)衰減器觸點或焊點接觸不良
；

(14)氫火焰離子室出口有強風吹過
；

(15)儀器環境空氣中塵埃太多。

上麵列出了造成氫火焰檢測器基線不穩定故障的各種可能原因。由於原因太多，為了提高檢查效率，下麵給出了相應的檢查步驟：

(1)環境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環境中塵埃是否太多
、離子室出口是否有強風吹過、離子室附近是否有強靜電場存在
，以及儀器工作台是否有強烈振動。

(2)滅火檢查：關閉氫氣後，氫火焰熄滅。此時觀察儀器基線記錄情況
，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線
，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分(包括檢測器電路在內)有故障。

(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量
、空氣流量和氮氣流量，三者的相對大小對於穩定的火焰來說關係很大。當火焰不穩定時基流和噪聲也就增大；在zai各ge流liu路lu流liu量liang配pei比bi恰qia當dang時shi，可ke獲huo得de最zui大da的de靈ling敏min度du和he理li想xiang的de基ji線xian。如ru果guo調tiao節jie氣qi路lu流liu速su比bi之zhi後hou，基ji線xian無wu明ming顯xian好hao轉zhuan，或huo各ge氣qi路lu根gen本ben調tiao不bu到dao最zui佳jia
，則ze應ying轉zhuan入ru下xia步bu檢jian查zha，作zuo進jin一yi步bu的de了le解jie。

(4)基線漂移與波動檢查：檢查基線不穩定性的表現

，是單純性的基線漂移與波動，還是其它噪聲表現形式，若屬於前者轉入(5)
，屬於後者轉入(14)，按基線噪聲故障處理。

(5)證實進樣後組分峰是否出完。

(6)高沸點組分的消除：當(dang)有(you)些(xie)組(zu)分(fen)在(zai)柱(zhu)中(zhong)保(bao)留(liu)時(shi)間(jian)太(tai)長(chang)，影(ying)響(xiang)後(hou)麵(mian)正(zheng)常(chang)進(jin)樣(yang)時(shi)
，可(ke)采(cai)取(qu)氣(qi)路(lu)反(fan)吹(chui)的(de)方(fang)法(fa)消(xiao)除(chu)。氣(qi)路(lu)反(fan)吹(chui)時(shi)間(jian)至(zhi)少(shao)不(bu)少(shao)於(yu)原(yuan)進(jin)樣(yang)出(chu)峰(feng)時(shi)間(jian)。另(ling)一(yi)種(zhong)方(fang)法(fa)是(shi)適(shi)當(dang)加(jia)快(kuai)流(liu)速(su)和(he)提(ti)高(gao)柱(zhu)溫(wen)
，讓(rang)高(gao)沸(fei)點(dian)組(zu)分(fen)盡(jin)快(kuai)逸(yi)出(chu)，以(yi)縮(suo)短(duan)進(jin)樣(yang)周(zhou)期(qi)。

(7)溫控變化趨勢檢查：分(fen)別(bie)觀(guan)察(cha)檢(jian)測(ce)柱(zhu)室(shi)溫(wen)度(du)與(yu)檢(jian)測(ce)器(qi)溫(wen)度(du)的(de)變(bian)化(hua)。檢(jian)測(ce)中(zhong)應(ying)特(te)別(bie)注(zhu)意(yi)柱(zhu)室(shi)與(yu)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)溫(wen)度(du)變(bian)化(hua)趨(qu)勢(shi)是(shi)否(fou)和(he)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)趨(qu)勢(shi)相(xiang)同(tong)，核(he)對(dui)兩(liang)者(zhe)周(zhou)期(qi)是(shi)否(fou)一(yi)致(zhi)。如(ru)兩(liang)者(zhe)有(you)同(tong)步(bu)現(xian)象(xiang)，則(ze)是(shi)溫(wen)控(kong)係(xi)統(tong)故(gu)障(zhang)；如溫度沒有可觀察到的變化

，或者雖然有變化，但是與基線漂移不同步
，則應進行(9)的檢查。

(8)溫控係統故障：溫控精度下降現象屬於溫控係統中的一個典型故障。

(9)係統漏氣檢查。

(10)係統漏氣修理。

(11)氣源壓力太小及波動檢查。

(12)換氣源及增加氣阻：調節空氣和氫氣流量在最佳狀態。

(13)離子室
、噴嘴冷凝：在(zai)離(li)子(zi)室(shi)溫(wen)度(du)低(di)於(yu)柱(zhu)溫(wen)或(huo)冷(leng)凝(ning)物(wu)的(de)沸(fei)點(dian)時(shi)，有(you)可(ke)能(neng)造(zao)成(cheng)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)高(gao)沸(fei)點(dian)物(wu)或(huo)水(shui)蒸(zheng)氣(qi)在(zai)離(li)子(zi)室(shi)
，特(te)別(bie)是(shi)噴(pen)嘴(zui)中(zhong)冷(leng)凝(ning)。這(zhe)時(shi)應(ying)考(kao)慮(lv)升(sheng)高(gao)離(li)子(zi)室(shi)溫(wen)度(du)以(yi)消(xiao)除(chu)這(zhe)種(zhong)冷(leng)凝(ning)現(xian)象(xiang)。

(14)降低柱溫觀察基線穩定性：youyusepuzhuzhonggudingxiangdeliushiyuzhuwenxiajiangshizhishuguanxi，yinciruguogudingxiangliushida，zeyingjiangdizhuwenqizhijiangdafuduxiajiang。yongzhezhongfangfakeyijiaokuaidipandingshifouzhuliushiguoda。

(15)固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的最高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那麼使用時勢必有流失過大的現象；如果此時仍必須使用
，則應在低靈敏擋進行；如(ru)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)允(yun)許(xu)
，可(ke)采(cai)取(qu)其(qi)它(ta)種(zhong)類(lei)色(se)譜(pu)柱(zhu)。柱(zhu)流(liu)失(shi)的(de)另(ling)一(yi)常(chang)見(jian)原(yuan)因(yin)是(shi)柱(zhu)子(zi)沒(mei)有(you)充(chong)分(fen)老(lao)化(hua)
，如(ru)果(guo)升(sheng)溫(wen)老(lao)化(hua)柱(zhu)子(zi)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)，基(ji)線(xian)趨(qu)於(yu)穩(wen)定(ding)則(ze)證(zheng)實(shi)是(shi)此(ci)種(zhong)原(yuan)因(yin)。當(dang)柱(zhu)子(zi)使(shi)用(yong)中(zhong)不(bu)慎(shen)發(fa)生(sheng)損(sun)壞(huai)時(shi)
，需(xu)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)。

(16)火焰顏色檢查：擋住周圍的強光仔細觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時火焰應呈淺藍色或看不到
，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動的亮點，則認為火焰有玷汙。

(17)關斷氮氣，觀察噪聲：在用氮氣作載氣時，切斷氮氣流量調節閥，暫時使載氣流量降到零
，如果是用氮氣作輔助氣(也稱尾吹氣)，則關死輔助氣控製閥。此後觀察基線穩定性能否變好，如變好則證明氮氣氣路有汙染。

(18)氮氣氣路汙染：氮氣氣路汙染，包括氮氣不純和整個管路被汙染。如果氮氣氣源不純
，可以更換新的過濾淨化器(如分子篩)之後，基線短時期內穩定這一點而加證實。如更換過濾淨化器之後
，基線噪聲消失，需考慮更換無汙染的氮氣氣源
；如(ru)果(guo)更(geng)換(huan)過(guo)濾(lv)淨(jing)化(hua)器(qi)之(zhi)扣(kou)基(ji)線(xian)噪(zao)聲(sheng)無(wu)變(bian)化(hua)，需(xu)考(kao)慮(lv)管(guan)路(lu)被(bei)汙(wu)染(ran)。通(tong)常(chang)在(zai)用(yong)氮(dan)氣(qi)作(zuo)載(zai)氣(qi)時(shi)，需(xu)首(shou)先(xian)考(kao)慮(lv)柱(zhu)子(zi)到(dao)離(li)子(zi)室(shi)之(zhi)間(jian)的(de)管(guan)路(lu)。當(dang)然(ran)柱(zhu)前(qian)氣(qi)路(lu)也(ye)可(ke)能(neng)被(bei)汙(wu)染(ran)，區(qu)別(bie)兩(liang)者(zhe)的(de)一(yi)個(ge)方(fang)法(fa)是(shi)仔(zai)細(xi)觀(guan)察(cha)基(ji)線(xian)噪(zao)聲(sheng)的(de)形(xing)態(tai)，如(ru)果(guo)在(zai)基(ji)線(xian)上(shang)夾(jia)有(you)出(chu)峰(feng)狀(zhuang)的(de)不(bu)規(gui)則(ze)幹(gan)擾(rao)應(ying)考(kao)慮(lv)為(wei)柱(zhu)前(qian)汙(wu)染(ran)
，如(ru)果(guo)無(wu)出(chu)峰(feng)狀(zhuang)幹(gan)擾(rao)則(ze)考(kao)慮(lv)為(wei)柱(zhu)後(hou)汙(wu)染(ran)。對(dui)汙(wu)染(ran)的(de)氣(qi)路(lu)要(yao)及(ji)時(shi)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)。

(19)空氣、氫氣汙染處理：如ru果guo空kong氣qi和he氫qing氣qi氣qi路lu汙wu染ran，也ye會hui影ying響xiang氫qing火huo焰yan的de基ji線xian穩wen定ding性xing。證zheng實shi並bing區qu別bie氫qing氣qi和he空kong氣qi哪na一yi路lu汙wu染ran的de方fang法fa
，是shi固gu定ding氮dan氣qi，逐zhu漸jian增zeng加jia和he減jian少shao氫qing氣qi並bing觀guan察cha是shi否fou有you一yi最zui大da基ji流liu出chu現xian。如ru果guo氫qing氣qi增zeng大da後hou一yi直zhi沒mei有you最zui大da基ji流liu存cun在zai
，即ji隨sui著zhe氫qing氣qi增zeng大da
，基ji流liu一yi直zhi單dan方fang向xiang上shang升sheng，則ze可ke認ren為wei是shi氫qing氣qi氣qi路lu汙wu染ran；否(fou)則(ze)就(jiu)認(ren)為(wei)是(shi)空(kong)氣(qi)氣(qi)路(lu)有(you)汙(wu)染(ran)發(fa)生(sheng)。判(pan)別(bie)氣(qi)路(lu)汙(wu)染(ran)是(shi)由(you)於(yu)氣(qi)源(yuan)不(bu)純(chun)還(hai)是(shi)由(you)於(yu)氣(qi)路(lu)管(guan)道(dao)不(bu)潔(jie)所(suo)造(zao)成(cheng)的(de)
，可(ke)用(yong)更(geng)換(huan)過(guo)濾(lv)淨(jing)化(hua)器(qi)後(hou)基(ji)線(xian)的(de)噪(zao)聲(sheng)變(bian)化(hua)情(qing)況(kuang)而(er)實(shi)現(xian)。如(ru)在(zai)更(geng)換(huan)過(guo)濾(lv)淨(jing)化(hua)器(qi)之(zhi)後(hou)，基(ji)線(xian)有(you)短(duan)期(qi)處(chu)於(yu)穩(wen)定(ding)
，則(ze)說(shuo)明(ming)過(guo)濾(lv)器(qi)之(zhi)後(hou)的(de)管(guan)路(lu)沒(mei)有(you)汙(wu)染(ran)
，汙(wu)染(ran)發(fa)生(sheng)於(yu)氣(qi)源(yuan)或(huo)過(guo)濾(lv)器(qi)之(zhi)前(qian)的(de)管(guan)路(lu)。此(ci)時(shi)需(xu)考(kao)慮(lv)更(geng)換(huan)氣(qi)源(yuan)及(ji)清(qing)洗(xi)前(qian)麵(mian)管(guan)路(lu)。如(ru)更(geng)換(huan)過(guo)濾(lv)器(qi)之(zhi)後(hou)不(bu)起(qi)作(zuo)用(yong)，則(ze)需(xu)要(yao)對(dui)氫(qing)氣(qi)或(huo)空(kong)氣(qi)管(guan)路(lu)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)了(le)。

(20)噴嘴玷汙：yibanshuolaichulezhudaliangliuchuwuhuimingxiangaibianhuoyanyansewai
，nenggougaibianhuoyanyansedejiushipenzuichudianwule。dangpenzuibiaomianyouyoujiwufugaishi，huoyanyidianran，jiuhuishoudaoqiyingxiang。zheshikechaixializishiwaizhao，danduyongyichunqingxipenzui
，biyaoshikechaixiapenzuizujianzaiyichunzhongjinpaojifenzhong

，zaiyongmaoshuahuochoubuqingca

，yongrefengchuiganhouzhuanghuiyuanchu。cishiyingzhuyisandian：一是不要再用手觸摸噴嘴表麵，使其再度汙染；二是裝回時要更換一個適當的密封墊片，而且裝完後用幹淨橡皮堵住出口進行試漏
；三是安裝噴嘴時，扳手一定不要碰到噴嘴
，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！

(21)氣路配比不佳：jingzhengshiqilupeibiyulixiangzhizhijianyouhendapianchashijiuyingdangrenweiqiluliuliangmeitiaohao。lingyizhongyichangxianxiangxuyinqizhuyi，jidangjinxingqilupeibitiaojieshi，zongshibunengshitiaojiezhidadaoyaoqiudeqingkuang，birutiaodanqizhaobudaojiliufengzhi，tiaokongqizhaobudaobaohediandengyichangxianxiang
，cishixukaolvqiluyouwuran，yingzhuanru(14)的檢查。

(22)電路
、檢測器不穩故障檢查與故障排除。

(23)環境條件的改善：當(dang)發(fa)現(xian)色(se)譜(pu)儀(yi)周(zhou)圍(wei)環(huan)境(jing)有(you)異(yi)常(chang)時(shi)，應(ying)采(cai)取(qu)相(xiang)應(ying)措(cuo)施(shi)逐(zhu)個(ge)排(pai)除(chu)之(zhi)。如(ru)發(fa)現(xian)室(shi)內(nei)塵(chen)埃(ai)太(tai)多(duo)，應(ying)尋(xun)找(zhao)產(chan)生(sheng)塵(chen)埃(ai)的(de)設(she)備(bei)並(bing)設(she)法(fa)隔(ge)離(li)之(zhi)。當(dang)離(li)子(zi)室(shi)出(chu)口(kou)有(you)強(qiang)風(feng)吹(chui)過(guo)時(shi)，應(ying)關(guan)閉(bi)門(men)窗(chuang)、鼓(gu)風(feng)機(ji)或(huo)移(yi)動(dong)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)位(wei)置(zhi)。為(wei)了(le)防(fang)止(zhi)靜(jing)電(dian)幹(gan)擾(rao)，尤(you)其(qi)是(shi)工(gong)作(zuo)人(ren)員(yuan)衣(yi)著(zhe)帶(dai)電(dian)的(de)幹(gan)擾(rao)
，應(ying)換(huan)用(yong)不(bu)易(yi)產(chan)生(sheng)靜(jing)電(dian)的(de)工(gong)作(zuo)服(fu)或(huo)注(zhu)意(yi)不(bu)靠(kao)近(jin)離(li)子(zi)室(shi)出(chu)口(kou)。工(gong)作(zuo)台(tai)的(de)強(qiang)烈(lie)振(zhen)動(dong)一(yi)般(ban)都(dou)是(shi)由(you)於(yu)使(shi)用(yong)木(mu)製(zhi)桌(zhuo)子(zi)所(suo)造(zao)成(cheng)的(de)。有(you)條(tiao)件(jian)的(de)地(di)方(fang)最(zui)把(ba)色(se)譜(pu)儀(yi)安(an)放(fang)到(dao)水(shui)泥(ni)工(gong)作(zuo)台(tai)上(shang)進(jin)行(xing)操(cao)作(zuo)。

第四節：保留時間不重複、靈敏度降低與定量重複性差

一、保留時間不重複

引起保留時間不重複的最可能原因隻有兩個，一個是柱溫不穩定；lingyigeshiliusuyoubianhua。erjianceqideguzhangbuhuizaochengbaoliushijiandebuzhongfu。zaochengbaoliushijianbuzhongfudeqitayuanyinyoujinyangjishubujia，jinyangliangguodajizhusunshangdeng。

排除保留時間不重複故障的步驟如下：

(1)重複進樣檢查：weilejinyibuzhengshibaoliushijianbuzhongfuguzhang，yingshouxianjianzhajinyangdezhongfuxing。zaizhongfujinyangshizuihaoyouyirendulicaozuo，zheyangnengjiaohaodijiejuejinyangshijiandezhongfuxingwenti
；如果重複進樣後保留時間仍然不能重複


，則應轉入下一步。

(2)溫控精度及程序升溫重複性檢查：hengwenfenxishiyingshouxianjianzhazhushiwendushifouwendingzaiyuanfenxicaozuosuoyaoqiudeshedingzhishang。biyaoshiyaojianzhazhushiwendudewendingxing
，rushedingzhijishijizhuwenyuyuanfenxitiaojianyoupiancha
，yingyiyuanfenxitiaojianweizhun；如果柱室溫度在運行中有突然跳動，應進行溫度控製故障檢查與排除。在應用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、zhongzhizhuwenjishengwensulvyuyuanfenxitiaojianshifouyizhi。zaijianzhashiyingzhuyi
，meicizhongxinshengwenshi，shifouyouzugoudeshijianshiqishiwendubaochiyizhi，tebieshiqishiwenduhenjiejinshiwenshi，gengyingruci。chengxushengwendeshengwensulvkeyitongguoxiancedingshengwenzhongshi、終zhong兩liang點dian間jian所suo需xu時shi間jian值zhi，然ran後hou用yong終zhong溫wen與yu始shi溫wen之zhi差cha除chu以yi該gai時shi間jian值zhi而er加jia以yi驗yan證zheng。程cheng序xu升sheng溫wen中zhong還hai有you一yi種zhong情qing況kuang不bu易yi為wei操cao作zuo者zhe所suo發fa現xian。那na就jiu是shi在zai升sheng溫wen過guo程cheng中zhong溫wen度du的de變bian化hua很hen不bu均jun勻yun，忽hu快kuai忽hu慢man。但dan總zong的de升sheng溫wen速su率lv卻que看kan不bu出chu變bian化hua。對dui此ci現xian象xiang可ke采cai取qu記ji錄lu程cheng序xu升sheng溫wen曲qu線xian而er加jia以yi比bi較jiao。如ru無wu自zi動dong記ji錄lu方fang式shi可ke用yong手shou工gong法fa逐zhu段duan加jia以yi記ji錄lu，程cheng序xu升sheng溫wen結jie束shu時shi再zai逐zhu段duan加jia以yi對dui照zhao，即ji可ke。

(3)載氣流速檢查：載zai氣qi流liu速su的de改gai變bian是shi引yin起qi保bao留liu時shi間jian不bu重zhong複fu的de另ling一yi個ge重zhong要yao原yuan因yin。可ke用yong皂zao膜mo流liu量liang計ji測ce定ding柱zhu後hou或huo檢jian測ce器qi之zhi後hou的de實shi際ji流liu速su加jia以yi證zheng實shi。對dui於yu恒heng溫wen分fen析xi來lai說shuo，主zhu要yao檢jian測ce實shi測ce值zhi與yu預yu定ding值zhi之zhi間jian的de偏pian差cha，必bi要yao時shi重zhong新xin調tiao整zheng設she定ding值zhi使shi流liu速su達da到dao預yu定ding值zhi要yao求qiu。對dui於yu程cheng序xu升sheng溫wen來lai說shuo，必bi須xu檢jian查zha溫wen度du處chu於yu始shi、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s(當柱內徑為4mm時)即認為穩流特性不好，這時需進一步檢查係統是否漏氣，穩流閥、穩(wen)壓(ya)閥(fa)工(gong)作(zuo)壓(ya)力(li)是(shi)否(fou)合(he)乎(hu)要(yao)求(qiu)。係(xi)統(tong)漏(lou)氣(qi)不(bu)論(lun)對(dui)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)色(se)譜(pu)
，還(hai)是(shi)恒(heng)溫(wen)色(se)譜(pu)說(shuo)來(lai)都(dou)是(shi)產(chan)生(sheng)保(bao)留(liu)值(zhi)不(bu)重(zhong)複(fu)的(de)一(yi)個(ge)不(bu)應(ying)忽(hu)略(lve)的(de)原(yuan)因(yin)。在(zai)係(xi)統(tong)漏(lou)氣(qi)中(zhong)進(jin)樣(yang)口(kou)隔(ge)墊(dian)的(de)漏(lou)氣(qi)是(shi)經(jing)常(chang)產(chan)生(sheng)的(de)
，在(zai)高(gao)溫(wen)操(cao)作(zuo)下(xia)頻(pin)繁(fan)進(jin)樣(yang)時(shi)要(yao)注(zhu)意(yi)及(ji)時(shi)更(geng)換(huan)。

(4)色譜柱檢查：ruguozaiqimixingjizaiqiliusufangmianjunwuyichang，jiuyinghuaiyishisepuzhubenshenchulewenti，duisepuzhujinxingjianzha。shouxianzhuyisepufengxingyoufoutuowei，rutuoweizeyingjianshaojinyanglianghuoxishiyangpinnongdu，yimiansepuzhuguozai。rujianshaojinyanglianghoubaoliuzhizhongfuxingtigao
，zeshuomingyuanzhugudingxiangyoushaoliangliushihuochongtianqianjia；此時原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效
，則說明色譜柱已發生損壞，必須更換新柱子。

二、不出峰與靈敏度降低

在zai選xuan定ding的de操cao作zuo條tiao件jian下xia，給gei色se譜pu儀yi注zhu入ru規gui定ding的de樣yang品pin
，在zai記ji錄lu的de譜pu圖tu上shang一yi直zhi沒mei有you相xiang應ying色se譜pu峰feng出chu現xian的de現xian象xiang被bei稱cheng作zuo不bu出chu峰feng故gu障zhang，如ru果guo雖sui然ran出chu峰feng，但dan大da小xiao卻que與yu原yuan先xian的de已yi知zhi譜pu圖tu相xiang差cha甚shen大da，則ze被bei視shi為wei靈ling敏min度du異yi常chang故gu障zhang。通tong常chang情qing況kuang下xia靈ling敏min度du都dou是shi變bian小xiao，也ye稱cheng為wei靈ling敏min度du太tai低di故gu障zhang。根gen據ju這zhe一yi概gai念nian
，不bu論lun是shi不bu出chu峰feng或huo靈ling敏min度du太tai低di故gu障zhang都dou是shi相xiang對dui於yu已yi知zhi給gei定ding操cao作zuo條tiao件jian而er言yan，因yin此ci應ying首shou先xian檢jian查zha其qi預yu定ding操cao作zuo條tiao件jian後hou才cai能neng加jia以yi證zheng實shi。

buchufengyulingmindutaidisuiranshuyuliangzhongbutongdeguzhang，danqifashengdeyuanyinqueyouxuduoshixiangtongde。yincikeyigeichuyigeshiyongyuliangzhedeguzhangjianxiubuzhou，yijiaojianjiedexingshijiejueliangzhedeguzhangpaichuwenti。jianxiubuchufenghelingmindutaidiguzhangdebuzhouruxia：

(1)操作條件重複性檢查：首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近
；這包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值(如氣化溫度
、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發現操作條件有異常，應當努力使操作值與原給定值接近，並及時找出影響操作值複原的因素。

(2)檢查檢測器有無反應：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。

a)熱導檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗：jutizuofashixianyongshoushefaduzhuredaojianceqideyiluchukou
，daipiankehouzaituranfangkai
，congerchanshengyigeqiliubodong，zaizhengchangtiaojianxia，cibodongyeyingyinqiputudejixianbodong。yilujianceqishiwanhoukezaishilingyilu。ruguoshangshushiyanhoujixianshangyoubodong，zeshuomingredaojianceqiyouxiangying。

b)對於氫火焰檢測器
，可采用下述簡單方法觀察其有否反應：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極並在其上方晃動
，由於電場的變化記錄基線應有相應波動；另一種是用火柴點火後放於收集極附近，再用手向收集側輕輕扇動
，觀察基線有否相應的變化。

(3)注射器及進
、取樣技術檢查：注zhu射she器qi如ru有you泄xie漏lou及ji堵du塞sai，取qu樣yang時shi抽chou過guo空kong氣qi以yi及ji取qu樣yang後hou沒mei及ji時shi進jin而er造zao成cheng樣yang品pin揮hui發fa，是shi造zao成cheng不bu出chu峰feng或huo靈ling敏min度du太tai低di的de一yi個ge最zui常chang見jian原yuan因yin。可ke換huan用yong好hao的de注zhu射she器qi重zhong新xin取qu樣yang後hou注zhu入ru進jin樣yang口kou再zai試shi其qi靈ling敏min度du
，如ru果guo出chu峰feng情qing況kuang仍reng然ran如ru故gu
，則ze是shi其qi他ta原yuan因yin所suo致zhi。

(4)載氣堵
、漏檢查：對dui載zai氣qi係xi統tong進jin行xing堵du漏lou檢jian查zha，特te別bie注zhu意yi的de是shi進jin樣yang口kou隔ge墊dian及ji色se譜pu柱zhu後hou到dao檢jian測ce器qi的de入ru口kou有you否fou漏lou氣qi和he堵du塞sai
，大da量liang的de經jing驗yan表biao明ming此ci兩liang處chu發fa生sheng故gu障zhang的de可ke能neng性xing很hen大da。

(5)進樣器安裝檢查：有(you)時(shi)係(xi)統(tong)雖(sui)不(bu)漏(lou)氣(qi)，但(dan)進(jin)樣(yang)口(kou)安(an)裝(zhuang)不(bu)當(dang)
，死(si)體(ti)積(ji)太(tai)大(da)，載(zai)氣(qi)樣(yang)品(pin)流(liu)入(ru)不(bu)合(he)理(li)
，也(ye)會(hui)造(zao)成(cheng)出(chu)峰(feng)靈(ling)敏(min)度(du)低(di)甚(shen)至(zhi)不(bu)出(chu)峰(feng)現(xian)象(xiang)。造(zao)成(cheng)此(ci)情(qing)況(kuang)的(de)大(da)部(bu)分(fen)原(yuan)因(yin)，是(shi)采(cai)用(yong)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)時(shi)
，忘(wang)記(ji)安(an)裝(zhuang)進(jin)樣(yang)管(guan)或(huo)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)頭(tou)位(wei)置(zhi)安(an)裝(zhuang)不(bu)對(dui)而(er)造(zao)成(cheng)的(de)。

(6)預調檢查：儀器的預調檢查即是指在啟動儀器後所進行的零點基線調整檢查。

(7)檢測器接線及工作條件檢查：由於檢測器的類型不同
，引線及工作條件各異。

a)對熱導檢測器，此時應懷疑的因素隻有兩個，一個是熱絲位置連線有誤，另一個就是熱絲表麵嚴重汙染。

b)對於氫火焰檢測器
，應首先檢查信號電纜是否接好、jiedui。lingwai
，huoyandedaxiaoheweizhi，jihuahuanyushoujijijiandexiangduiweizhidouhuiyingxiangchufenglingmindu，biyaoshiyingzaixijiayitiaozheng。zhengquedeweizhishijihuahuanyibanyupenzuipinghuolvediyidian
，ershoujijichuyupenzuizhishang，shidianhuohoudehuoyanbufenchuyupenzuiyushoujijizhijian。

三、定量重複性差

引起定量不重複的原因是多方麵的
，一般可以歸結為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重複性不合格外，其它指標未發現異常
；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現象出現，包括基線不穩定性、峰保留時間變化及產生峰形畸變等異常現象。屬於第一類型故障的原因，主要是：進樣技術不佳，注射器有堵漏，樣品製備不均勻，進樣口汙染物堆積以及氣路存在漏氣現象等。屬於第二類型故障的原因
，主要是：載氣流量變化
，檢測器玷汙、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣
、極化電壓、脈衝電壓等)發生變化。

考慮到各種故障產生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，製定出下述檢測方案：

(1)進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成色譜峰不重複的最可能原因。它通常表現為峰高/峰麵積忽大忽小，峰高/峰feng麵mian積ji大da小xiao變bian化hua無wu規gui則ze。提ti高gao進jin樣yang重zhong複fu性xing的de關guan鍵jian
，在zai於yu始shi終zhong保bao持chi進jin樣yang操cao作zuo各ge個ge步bu驟zhou的de重zhong複fu性xing。這zhe包bao括kuo取qu樣yang操cao作zuo，取qu樣yang到dao進jin樣yang期qi間jian的de空kong閑xian時shi間jian，進jin針zhen快kuai慢man及ji拔ba出chu注zhu射she器qi的de早zao晚wan。通tong常chang操cao作zuo人ren員yuan在zai經jing過guo較jiao多duo地di進jin樣yang重zhong複fu性xing訓xun練lian之zhi後hou，可ke以yi達da到dao所suo需xu的de要yao求qiu。

(2)注射器檢查：操cao作zuo人ren員yuan進jin樣yang技ji術shu提ti高gao後hou
，色se譜pu峰feng靈ling敏min度du仍reng然ran無wu顯xian著zhu改gai觀guan，需xu認ren真zhen檢jian查zha注zhu射she器qi本ben身shen是shi否fou有you堵du塞sai或huo泄xie漏lou現xian象xiang。必bi要yao時shi更geng換huan一yi個ge好hao的de注zhu射she器qi重zhong新xin進jin樣yang試shi驗yan。

(3)樣品均勻性檢查：製備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產生玷汙以及樣品揮發等都會影響出峰靈敏度的重複性(不能漏過此項檢查)。定(ding)量(liang)不(bu)重(zhong)複(fu)由(you)上(shang)述(shu)三(san)種(zhong)原(yuan)因(yin)引(yin)起(qi)的(de)可(ke)能(neng)性(xing)很(hen)大(da)，而(er)且(qie)都(dou)和(he)進(jin)樣(yang)操(cao)作(zuo)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)
，因(yin)此(ci)可(ke)一(yi)起(qi)進(jin)行(xing)檢(jian)查(zha)。隻(zhi)有(you)在(zai)上(shang)述(shu)檢(jian)查(zha)後(hou)無(wu)異(yi)常(chang)發(fa)現(xian)時(shi)才(cai)轉(zhuan)入(ru)接(jie)下(xia)的(de)檢(jian)查(zha)步(bu)驟(zhou)。

(4)伴隨現象觀察：在zai檢jian查zha靈ling敏min度du情qing況kuang的de同tong時shi注zhu意yi是shi否fou有you下xia述shu異yi常chang現xian象xiang發fa生sheng
，包bao括kuo基ji線xian是shi否fou穩wen定ding
，出chu峰feng保bao留liu時shi間jian是shi否fou重zhong複fu，峰feng形xing是shi否fou有you畸ji變bian三san種zhong情qing況kuang
，如ru果guo出chu現xian其qi中zhong一yi種zhong，應ying先xian按an所suo出chu現xian的de故gu障zhang進jin行xing排pai除chu，再zai重zhong新xin進jin行xing定ding量liang重zhong複fu性xing測ce試shi。沒mei發fa現xian伴ban隨sui異yi常chang現xian象xiang時shi，應ying轉zhuan入ru下xia麵mian的de檢jian查zha步bu驟zhou。

(5)進樣口汙染及係統漏氣檢查：關斷橋電流(對TCD而言)後，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內是否有汙染或堆積物，如果有
，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊後需對氣路係統進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重汙染及氣路無漏氣的情況下進行(6)的檢查。

(6)特種原因檢查：對有些檢測器而言
，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發生故障的因素。

a)對FIDlaishuo，jihuadianyajiaodijiqingqiliuliangbuwen，youkenengdaozhilingmindubianhuaerwuqitamingxianyichang。duicikeshouxianceshijihuadianyadaxiaoyiquedingjihuadianyashifoutaidi，guodidejihuadianyayijiwujihuadianyadoushuyuguzhang。zhengchangshijihuadianyawei150~300V。如極化電壓正常，則應轉入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩定時基流應能呈現出擺動和漂移現象。

b)對(dui)於(yu)任(ren)何(he)檢(jian)測(ce)器(qi)，樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)某(mou)些(xie)組(zu)分(fen)在(zai)檢(jian)測(ce)器(qi)中(zhong)逐(zhu)漸(jian)冷(leng)凝(ning)並(bing)累(lei)積(ji)
，將(jiang)會(hui)影(ying)響(xiang)下(xia)一(yi)次(ci)進(jin)樣(yang)後(hou)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)，情(qing)況(kuang)嚴(yan)重(zhong)時(shi)還(hai)會(hui)造(zao)成(cheng)氣(qi)路(lu)堵(du)塞(sai)。通(tong)常(chang)的(de)解(jie)決(jue)方(fang)法(fa)也(ye)是(shi)適(shi)當(dang)提(ti)高(gao)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)溫(wen)度(du)，以(yi)減(jian)少(shao)或(huo)消(xiao)除(chu)樣(yang)品(pin)室(shi)的(de)冷(leng)凝(ning)現(xian)象(xiang)。