一、尾吹氣的使用

尾wei吹chui氣qi是shi從cong色se譜pu柱zhu出chu口kou直zhi接jie進jin入ru檢jian測ce器qi的de一yi路lu氣qi體ti

，又you叫jiao補bu充chong氣qi或huo輔fu助zhu氣qi。填tian充chong柱zhu不bu用yong尾wei吹chui氣qi，而er毛mao細xi管guan大da多duo采cai用yong尾wei吹chui氣qi。這zhe是shi因yin為wei毛mao細xi管guan柱zhu內nei載zai氣qi流liu量liang太tai低di(常規為1~3ml/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20ml/min的載氣流量)。在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)增(zeng)加(jia)一(yi)路(lu)載(zai)氣(qi)直(zhi)接(jie)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)，就(jiu)可(ke)保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)器(qi)在(zai)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)。尾(wei)吹(chui)氣(qi)的(de)另(ling)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)作(zuo)用(yong)是(shi)消(xiao)除(chu)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)死(si)體(ti)積(ji)的(de)柱(zhu)外(wai)效(xiao)應(ying)。經(jing)分(fen)離(li)的(de)化(hua)合(he)物(wu)流(liu)出(chu)色(se)譜(pu)柱(zhu)後(hou)
，可(ke)能(neng)由(you)於(yu)管(guan)道(dao)體(ti)積(ji)的(de)增(zeng)大(da)而(er)出(chu)現(xian)體(ti)積(ji)膨(peng)脹(zhang)，導(dao)致(zhi)流(liu)速(su)緩(huan)慢(man)
，從(cong)而(er)引(yin)起(qi)譜(pu)帶(dai)展(zhan)寬(kuan)。加(jia)入(ru)尾(wei)吹(chui)氣(qi)後(hou)就(jiu)消(xiao)除(chu)了(le)這(zhe)一(yi)現(xian)象(xiang)。

那麼
，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了
，就沒有必要再加尾吹氣了。而對於FID
、NPD
、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對於ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大於25ml/min)。使用常規或微徑柱時，尾吹氣流量應相應加大。經驗參考值為：FID
、NPD
、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右
，ECD則需要40~60ml/min。當dang需xu要yao在zai最zui高gao靈ling敏min度du狀zhuang態tai下xia工gong作zuo時shi
，應ying針zhen對dui具ju體ti樣yang品pin優you化hua尾wei吹chui氣qi流liu量liang以yi及ji其qi他ta氣qi體ti流liu量liang。一yi般ban情qing況kuang下xia尾wei吹chui氣qi所suo用yong氣qi體ti類lei型xing應ying與yu載zai氣qi相xiang同tong。

尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣)，用0.32以下內徑的色譜柱時，可不關閉柱內載氣，這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

二、FID使用注意事項

1.  FID雖然是通用型檢測器
，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括永久氣體
、鹵代矽烷
、H2O、NH3、CO
、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。

2. FIDshiyongqingqihekongqiranshaosuochanshengdehuoyanshibeicewuzhilizihuade，guyingzhuyianquanwenti。zaiweijiesepuzhushi，buyaodakaiqingqifamen，yimianqingqijinruzhuxiang。cedingliuliangshi
，yidingbunengrangqingqihekongqihunhe
，jiceqingqishi，yaoguanbikongqi，fanzhiyiran。wulunshenmeyuanyindaozhihuoyanximieshi
，yingjinkuaiguanbiqingqifamen，zhidaopaichuleguzhang，zhongxindianhuoshi，zaidakaiqingqifamen。gaodangyiqiyouzidongjiancehebaohugongneng

，huoyanximieshikezidongguanbiqingqi。

3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關係
，因此要注意優化。一般三者的比例接近或等於1：10：1

，如氫氣30~40ml/min 
，空氣300~400ml/min 
，氮氣30~40ml/min 。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細柱
，使用時要查看說明書。

4.weifangzhijianceqibeiwuran
，jianceqiwendushezhibuyingdiyusepuzhushijigongzuodezuigaowendu。yidanjianceqibeiwuran，qingzelingminduxiajianghuozaoshengzengda
，zhongzedianbuzhehuo。xiaochuwurandebanfashiqingxi
，zhuyaoshiqingxipenzuibiaomianheqiluguandao。jutibanfashichaixiapenzui
，yiciyongbutongderongji(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡

，並在超聲波水浴中超聲10min以(yi)上(shang)。還(hai)可(ke)用(yong)細(xi)不(bu)鏽(xiu)鋼(gang)絲(si)穿(chuan)過(guo)噴(pen)嘴(zui)中(zhong)間(jian)的(de)孔(kong)，或(huo)用(yong)酒(jiu)精(jing)燈(deng)燒(shao)掉(diao)噴(pen)嘴(zui)內(nei)的(de)油(you)狀(zhuang)物(wu)，以(yi)達(da)到(dao)徹(che)底(di)清(qing)洗(xi)的(de)目(mu)的(de)。有(you)時(shi)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)長(chang)了(le)，噴(pen)嘴(zui)表(biao)麵(mian)會(hui)積(ji)碳(tan)(一層黑色的沉積物)
，這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表麵除去。清洗之後將噴嘴烘幹
，再裝在檢測器是進行測定。

三、TCD使用注意事項

1. 確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前
，一定要確保載氣已經通過了檢測器，否則
，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關機時一定要先關檢測器電源，然後關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作
，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則！

2. 載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短
，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。

3. 載氣種類對TCD的de靈ling敏min度du影ying響xiang較jiao大da。原yuan則ze是shi講jiang，載zai氣qi與yu被bei測ce物wu的de傳chuan熱re係xi數shu之zhi差cha越yue大da越yue好hao，故gu氫qing氣qi或huo氦hai氣qi作zuo載zai氣qi時shi比bi氮dan氣qi作zuo載zai氣qi時shi的de靈ling敏min度du高gao。當dang然ran
，要yao測ce定ding氫qing氣qi時shi就jiu必bi須xu用yong氮dan氣qi作zuo載zai氣qi。

四、NPD使用注意事項

1. NPD是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在於增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成)，其qi用yong微wei氫qing焰yan。在zai熱re離li子zi源yuan通tong電dian加jia熱re的de條tiao件jian下xia，含han氮dan和he含han磷lin化hua合he物wu的de離li子zi化hua效xiao率lv大da為wei提ti高gao，故gu可ke選xuan擇ze性xing地di檢jian測ce這zhe兩liang類lei化hua合he物wu。由you於yu用yong氫qing氣qi

，NPD的安全問題與FID相同。

2.reliziyuandewendubianhuaduijianceqilingmindudeyingxiangjida。wendugao
，lingmindujiugao，danruyanzhudeshoumingjiuhuisuoduan。zengjiareliziyuandedianya，jiadaqingqiliuliang
，junketigaolingmindu。ranerbixuyaozhuyi，kongqiliuliangtaidiyouhuidaozhijianceqidepinghengshijiantaichang
；氫氣流量太高，又會形成FID那樣的火焰，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min 
，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣
，用常規毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。

3. 在調節和設置熱離子源的電壓時
，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被汙染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意
；第一

，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化
，尤其矽氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化後樣品中有SiO2殘留進入色譜柱。第二
，關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應將熱離子源的電壓調為0 ，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鍾內燒毀。第三
，在滿足靈敏度要求的條件下
，盡可能用低的熱離子源電壓。第
四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時
，最好保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五
，如果一段時間不進樣分析(如過夜)


，jiuyinggaijiangdireliziyuandianya，danbuyaoguanbi。yinweijiandidianyahouruyanzhurengshirede
，zaijinyangshishenggaodianyahenkuaijiunengwending。ruguoguanbihouzaitongdianya
，zejianceqixuyaojixiaoshidepinghengshijian。

五、ECD使用注意事項

1. 防止放射性的汙染。ECD都有放射源(一般為63Ni)，故檢測器出口一定要管道接到室外
，最好接到通風出口。不經過特殊培訓，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如

，至少6個月應測試有無放射性泄露。

2.ECD的操作溫度一般要高一些

，常用溫度範圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多麼低，ECD溫度均不應低於250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。

3. 用ECD 時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣
，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用(yong)後(hou)者(zhe)時(shi)檢(jian)測(ce)限(xian)與(yu)前(qian)者(zhe)基(ji)本(ben)相(xiang)同(tong)
，隻(zhi)是(shi)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei)更(geng)寬(kuan)一(yi)些(xie)。氫(qing)氣(qi)也(ye)可(ke)以(yi)做(zuo)載(zai)氣(qi)
，但(dan)是(shi)要(yao)用(yong)氮(dan)氣(qi)做(zuo)尾(wei)吹(chui)氣(qi)。載(zai)氣(qi)與(yu)尾(wei)吹(chui)氣(qi)的(de)流(liu)速(su)之(zhi)和(he)一(yi)般(ban)為(wei)60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重
，而流量太大又會降低靈敏度。

4. ECD要yao避bi免mian與yu氧yang氣qi或huo濕shi氣qi接jie觸chu
，否fou則ze噪zao聲sheng會hui明ming顯xian增zeng大da。因yin此ci載zai氣qi和he尾wei吹chui氣qi要yao求qiu很hen好hao地di淨jing化hua。此ci外wai，檢jian測ce器qi汙wu染ran測ce試shi和he泄xie漏lou測ce試shi都dou要yao嚴yan格ge按an照zhao儀yi器qi操cao作zuo規gui程cheng進jin行xing。

六、FPD使用注意事項

1. FPD也可以用氫火焰
，故安全問題與FID相同(見上麵FID使用注意事項)

2. FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min

，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。