一、氣相色譜儀的使用方法

1.對色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內環境溫度應在5~35度範圍內
，濕度小於等於85%(相對濕度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。

(3)準備好能承受整套儀器，寬高適中
，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米)，平台不能緊靠牆，應離牆0.5~1.0米，便於接線及檢修用。

(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVAzuoyou，erqieyiqishiyongdianyuanyingjinkenengbuyudagonglvhaodianliangshebeihuojingchangdafudubianhuadeyongdianshebeigongyongyitiaoxian。dianyuanbixujiedilianghao，yibanzaichaoshidimian(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然後將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小於1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

2.氣源準備及淨化

(1)氣源準備事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)

，莊(zhuang)某(mou)一(yi)種(zhong)氣(qi)體(ti)的(de)鋼(gang)瓶(ping)隻(zhi)能(neng)裝(zhuang)這(zhe)種(zhong)氣(qi)體(ti)

，每(mei)個(ge)鋼(gang)瓶(ping)的(de)顏(yan)色(se)代(dai)表(biao)一(yi)種(zhong)氣(qi)體(ti)，不(bu)能(neng)互(hu)換(huan)。一(yi)般(ban)用(yong)氮(dan)氣(qi)，氫(qing)氣(qi)，空(kong)氣(qi)這(zhe)三(san)種(zhong)氣(qi)體(ti)
，每(mei)種(zhong)氣(qi)體(ti)最(zui)好(hao)準(zhun)備(bei)兩(liang)個(ge)鋼(gang)瓶(ping)，以(yi)備(bei)用(yong)。有(you)的(de)廠(chang)使(shi)用(yong)氫(qing)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)和(he)空(kong)氣(qi)壓(ya)縮(suo)機(ji)也(ye)可(ke)
，但(dan)空(kong)壓(ya)機(ji)必(bi)須(xu)無(wu)油(you)。凡(fan)鋼(gang)瓶(ping)氣(qi)壓(ya)下(xia)降(jiang)到(dao)1~2Mpa時
，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣(qi)源(yuan)淨(jing)化(hua)為(wei)了(le)出(chu)去(qu)各(ge)種(zhong)氣(qi)體(ti)中(zhong)可(ke)能(neng)含(han)有(you)的(de)水(shui)分(fen)，灰(hui)分(fen)和(he)有(you)機(ji)氣(qi)體(ti)成(cheng)分(fen)
，在(zai)氣(qi)體(ti)進(jin)入(ru)儀(yi)器(qi)之(zhi)前(qian)應(ying)先(xian)經(jing)過(guo)嚴(yan)格(ge)淨(jing)化(hua)處(chu)理(li)。若(ruo)全(quan)部(bu)使(shi)用(yong)鋼(gang)瓶(ping)氣(qi)體(ti)，有(you)的(de)色(se)譜(pu)儀(yi)附(fu)有(you)淨(jing)化(hua)器(qi)，且(qie)內(nei)已(yi)填(tian)有(you)5A分子篩
，活性炭
，矽膠
，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器，則必須加強對水分的淨化處理，故應增大幹燥管麵積(體積在450立方厘米以上為好
，填料用5A分子篩為佳),bingzaifashengqihoujierongjijiaodadechuqitong
，yijianshaohuokefuqiyuanyalibodongshiduiyiqijixiandeyingxiang。ruoshiyongkongyajizuokongqilaiyuan，kongyajijinqikouyingjiaqiangkongqiguolv
，jiadajinghuaguantiji，zaiganzaoguanneiyingtianchongyiban5A分子篩
，一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機可滿足需要。

3.色譜儀成套性檢查及安放

儀yi器qi開kai箱xiang後hou
，按an資zi料liao袋dai內nei附fu件jian清qing單dan，進jin行xing逐zhu項xiang清qing點dian，並bing將jiang易yi損sun零ling件jian的de備bei件jian予yu以yi妥tuo善shan保bao存cun。然ran後hou按an照zhao儀yi器qi的de使shi用yong說shuo明ming書shu上shang要yao求qiu，將jiang其qi放fang置zhi於yu工gong作zuo平ping台tai上shang
，並bing對dui著zhe接jie線xian圖tu和he各ge插cha頭tou，插cha座zuo將jiang儀yi器qi各ge部bu分fen連lian接jie起qi來lai，最zui後hou連lian接jie記ji錄lu儀yi和he數shu據ju處chu理li機ji。注zhu意yi各ge接jie頭tou不bu要yao接jie錯cuo。

4.外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣，1隻氫氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥，1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的
，並在接口處加上所附的O形塑料墊圈
，以便密封)，旋緊螺帽後
，關閉減壓閥調節手柄(即旋鬆)
，打開鋼瓶高壓閥
，此時減壓閥高壓表應有指示
，關閉高壓閥後
，其指示壓力不應下降

，否則有漏

，應及時排除(用墊圈或生料帶密封)
，有時高壓閥也會漏，要注意。然後旋動調節手柄將餘氣排掉。

(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作

，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)waiqiludejianloubazhujiqilumianbanshangzaiqi，qingqi，kongqidefaxuanniuguanbi，ranhoukaiqigelugangpingdegaoyafa，tiaojiejianyafashangdiyabiaoshuchuyali，shizaiqi，kongqiyaliwei0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降

，則說明連接氣路中有漏
，應予排除。

5.色譜儀氣路氣密性檢查

氣(qi)密(mi)性(xing)檢(jian)查(zha)是(shi)一(yi)項(xiang)十(shi)分(fen)重(zhong)要(yao)的(de)工(gong)作(zuo)，若(ruo)氣(qi)路(lu)有(you)漏(lou)，不(bu)僅(jin)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)不(bu)穩(wen)定(ding)或(huo)靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang)
，而(er)且(qie)還(hai)有(you)發(fa)生(sheng)爆(bao)炸(zha)的(de)危(wei)險(xian)，故(gu)在(zai)操(cao)作(zuo)使(shi)用(yong)前(qian)必(bi)須(xu)進(jin)行(xing)這(zhe)項(xiang)工(gong)作(zuo)(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過

，可不檢查)。

方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死
，然後開啟載氣流路
，調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打da開kai主zhu機ji麵mian板ban上shang的de載zai氣qi旋xuan鈕niu，此ci時shi壓ya力li表biao應ying有you指zhi示shi。最zui後hou將jiang載zai氣qi旋xuan鈕niu關guan閉bi，半ban小xiao時shi內nei其qi柱zhu前qian壓ya力li指zhi示shi值zhi不bu應ying有you下xia降jiang，若ruo有you下xia降jiang則ze有you漏lou
，應ying予yu排pai除chu。若ruo是shi主zhu機ji內nei氣qi路lu有you漏lou，則ze拆chai下xia主zhu機ji有you關guan側ce板ban
，用yong肥fei皂zao水shui(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最後將肥皂水擦幹。
 

二
、儀器的調試把氣路，儀器等按上述接好

，安置好後
，便可進行下麵檢查和調試工作。

1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，調節主機麵板上的載氣旋鈕(即：載氣穩流閥)，使載氣流量為20~30ml/min。

(1)啟qi動dong主zhu機ji開kai啟qi主zhu機ji總zong電dian源yuan開kai關guan，色se譜pu柱zhu箱xiang內nei馬ma達da開kai始shi工gong作zuo，並bing檢jian查zha是shi否fou有you異yi樣yang聲sheng響xiang，若ruo有you，立li即ji切qie斷duan電dian源yuan

，並bing進jin一yi步bu檢jian查zha排pai除chu。有you的de色se譜pu儀yi啟qi動dong時shi自zi診zhen斷duan
，顯xian示shi儀yi器qi運yun轉zhuan情qing況kuang：正常或不正常
，不正常顯示包括哪一部分有問題

，接線錯誤等等。

(2)各路溫控檢查按照說明書，逐個對柱溫(包括程序升溫)
，進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定
，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。

氣相色譜安裝調試注意事項及方法

一
、色譜儀的安裝

1.對色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內環境溫度應在5~35度範圍內，濕度小於等於85%(相對濕度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調。

(3)準備好能承受整套儀器，寬高適中
，便於操作的工作平台。一般工廠以水泥平台較佳(高0.6~0.8米)，平台不能緊靠牆
，應離牆0.5~1.0米
，便於接線及檢修用。

(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVAzuoyou，erqieyiqishiyongdianyuanyingjinkenengbuyudagonglvhaodianliangshebeihuojingchangdafudubianhuadeyongdianshebeigongyongyitiaoxian。dianyuanbixujiedilianghao，yibanzaichaoshidimian(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然後將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小於1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。

2.氣源準備及淨化

(1)氣源準備

事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)
，莊(zhuang)某(mou)一(yi)種(zhong)氣(qi)體(ti)的(de)鋼(gang)瓶(ping)隻(zhi)能(neng)裝(zhuang)這(zhe)種(zhong)氣(qi)體(ti)，每(mei)個(ge)鋼(gang)瓶(ping)的(de)顏(yan)色(se)代(dai)表(biao)一(yi)種(zhong)氣(qi)體(ti)，不(bu)能(neng)互(hu)換(huan)。一(yi)般(ban)用(yong)氮(dan)氣(qi)
，氫(qing)氣(qi)，空(kong)氣(qi)這(zhe)三(san)種(zhong)氣(qi)體(ti)，每(mei)種(zhong)氣(qi)體(ti)最(zui)好(hao)準(zhun)備(bei)兩(liang)個(ge)鋼(gang)瓶(ping)，以(yi)備(bei)用(yong)。使(shi)用(yong)氫(qing)氣(qi)發(fa)生(sheng)器(qi)(上海析友)和空氣壓縮機(上海析友)也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。

(2)氣源淨化

為wei了le出chu去qu各ge種zhong氣qi體ti中zhong可ke能neng含han有you的de水shui分fen
，灰hui分fen和he有you機ji氣qi體ti成cheng分fen，在zai氣qi體ti進jin入ru儀yi器qi之zhi前qian應ying先xian經jing過guo嚴yan格ge淨jing化hua處chu理li。若ruo全quan部bu使shi用yong鋼gang瓶ping氣qi體ti，有you的de色se譜pu儀yi附fu有you淨jing化hua器qi，且qie內nei已yi填tian有you5A分子篩，活性炭，矽膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發生器，則必須加強對水分的淨化處理，故應增大幹燥管麵積(體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳),bingzaifashengqihoujierongjijiaodadechuqitong，yijianshaohuokefuqiyuanyalibodongshiduiyiqijixiandeyingxiang。ruoshiyongkongyajizuokongqilaiyuan，kongyajijinqikouyingjiaqiangkongqiguolv
，jiadajinghuaguantiji
，zaiganzaoguanneiyingtianchongyiban5A分子篩，一半活性炭。一般國產無油氣體壓縮機(天津產)可滿足需要。

3.色譜儀成套性檢查及安放

儀yi器qi開kai箱xiang後hou，按an資zi料liao袋dai內nei附fu件jian清qing單dan，進jin行xing逐zhu項xiang清qing點dian

，並bing將jiang易yi損sun零ling件jian的de備bei件jian予yu以yi妥tuo善shan保bao存cun。然ran後hou按an照zhao儀yi器qi的de使shi用yong說shuo明ming書shu上shang要yao求qiu，將jiang其qi放fang置zhi於yu工gong作zuo平ping台tai上shang
，並bing對dui著zhe接jie線xian圖tu和he各ge插cha頭tou，插cha座zuo將jiang儀yi器qi各ge部bu分fen連lian接jie起qi來lai，最zui後hou連lian接jie記ji錄lu儀yi和he數shu據ju處chu理li機ji。注zhu意yi各ge接jie頭tou不bu要yao接jie錯cuo。

4.外氣路的連接

(1)減壓閥的安裝

有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2隻氧氣

，1隻氫氣減壓閥。將2隻氧氣減壓閥
，1隻氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，並在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽後，關閉減壓閥調節手柄(即旋鬆)
，打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關閉高壓閥後
，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除(用墊圈或生料帶密封)，有時高壓閥也會漏，要注意。然後旋動調節手柄將餘氣排掉。

(2)外氣路連接法

把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不鏽鋼管(φ2×0.5mm)
，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不鏽鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然後用塑料管把氣源和儀器(氣體進口)連接起來。

(3)外氣路的檢漏

把主機氣路麵板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉，然後開啟各路鋼瓶的高壓閥，調節減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然後關閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。

5.色譜儀氣路氣密性檢查

氣(qi)密(mi)性(xing)檢(jian)查(zha)是(shi)一(yi)項(xiang)十(shi)分(fen)重(zhong)要(yao)的(de)工(gong)作(zuo)
，若(ruo)氣(qi)路(lu)有(you)漏(lou)，不(bu)僅(jin)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)儀(yi)器(qi)工(gong)作(zuo)不(bu)穩(wen)定(ding)或(huo)靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang)，而(er)且(qie)還(hai)有(you)發(fa)生(sheng)爆(bao)炸(zha)的(de)危(wei)險(xian)，故(gu)在(zai)操(cao)作(zuo)使(shi)用(yong)前(qian)必(bi)須(xu)進(jin)行(xing)這(zhe)項(xiang)工(gong)作(zuo)(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查)。

方法是
，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下
，將柱口堵死，然後開啟載氣流路，調低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打da開kai主zhu機ji麵mian板ban上shang的de載zai氣qi旋xuan鈕niu，此ci時shi壓ya力li表biao應ying有you指zhi示shi。最zui後hou將jiang載zai氣qi旋xuan鈕niu關guan閉bi，半ban小xiao時shi內nei其qi柱zhu前qian壓ya力li指zhi示shi值zhi不bu應ying有you下xia降jiang，若ruo有you下xia降jiang則ze有you漏lou，應ying予yu排pai除chu。若ruo是shi主zhu機ji內nei氣qi路lu有you漏lou，則ze拆chai下xia主zhu機ji有you關guan側ce板ban
，用yong肥fei皂zao水shui(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，最後將肥皂水擦幹。