溶劑樣品分析

眾從周知水不是一種理想的溶劑，主要由於以下幾方麵原因：

1.它有很大的蒸發膨脹體積;

2.在許多固定相中水的潤濕性和溶解性較差;

3.水會影響某些檢測器的正常檢測和會對色譜柱的固定相造成化學損傷。

在常用的色譜溶劑中
，水具有最大的汽化膨脹體積。

溶劑樣品分析(水)簡介

通常色譜儀進樣器的襯管體積約200～900μl,當進樣1μl水樣時，其氣化後的蒸氣體積(大約1010μl)會(hui)膨(peng)脹(zhang)溢(yi)出(chu)襯(chen)管(guan)

，稱(cheng)為(wei)倒(dao)灌(guan)。其(qi)將(jiang)導(dao)致(zhi)汽(qi)化(hua)的(de)樣(yang)品(pin)返(fan)入(ru)載(zai)氣(qi)和(he)吹(chui)掃(sao)氣(qi)路(lu)


，由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)的(de)吹(chui)掃(sao)氣(qi)路(lu)的(de)溫(wen)度(du)較(jiao)氣(qi)化(hua)室(shi)低(di)許(xu)多(duo)
，樣(yang)品(pin)會(hui)凝(ning)結(jie)在(zai)這(zhe)兒(er)
，在(zai)後(hou)來(lai)的(de)分(fen)析(xi)中(zhong)被(bei)氣(qi)體(ti)吹(chui)入(ru)分(fen)析(xi)係(xi)統(tong)形(xing)成(cheng)鬼(gui)峰(feng)
，避(bi)免(mian)的(de)方(fang)法(fa)可(ke)采(cai)用(yong)加(jia)大(da)襯(chen)管(guan)體(ti)積(ji)、減小進樣體積
、降低進樣器溫度、提高進樣器壓力
、增加載氣流速以減少倒灌現象。

水(shui)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)
，水(shui)的(de)形(xing)態(tai)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)固(gu)定(ding)相(xiang)具(ju)有(you)破(po)壞(huai)性(xing)。因(yin)為(wei)水(shui)的(de)表(biao)麵(mian)能(neng)很(hen)高(gao)
，而(er)大(da)部(bu)分(fen)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)表(biao)麵(mian)能(neng)都(dou)較(jiao)低(di)
，這(zhe)導(dao)致(zhi)水(shui)對(dui)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)濕(shi)潤(run)性(xing)很(hen)差(cha)
，不(bu)能(neng)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)壁(bi)上(shang)形(xing)成(cheng)光(guang)滑(hua)的(de)溶(rong)劑(ji)膜(mo)均(jun)勻(yun)地(di)流(liu)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)，而(er)形(xing)成(cheng)液(ye)滴(di)
，導(dao)致(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)變(bian)差(cha)。由(you)於(yu)水(shui)的(de)這(zhe)種(zhong)很(hen)差(cha)的(de)潤(run)濕(shi)性(xing)和(he)相(xiang)對(dui)其(qi)他(ta)溶(rong)劑(ji)較(jiao)高(gao)的(de)沸(fei)點(dian)，通(tong)常(chang)在(zai)較(jiao)低(di)柱(zhu)溫(wen)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)
，一(yi)部(bu)分(fen)水(shui)以(yi)液(ye)體(ti)狀(zhuang)態(tai)流(liu)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)，使(shi)在(zai)水(shui)中(zhong)具(ju)有(you)良(liang)好(hao)溶(rong)解(jie)性(xing)的(de)溶(rong)質(zhi)也(ye)會(hui)表(biao)現(xian)出(chu)譜(pu)帶(dai)展(zhan)寬(kuan)，在(zai)極(ji)端(duan)的(de)情(qing)況(kuang)，表(biao)現(xian)出(chu)色(se)譜(pu)峰(feng)分(fen)裂(lie)。

在柱上進樣時，不揮發的化合物

，如水溶性的鹽類

，也會被液態水帶入色譜柱，汙染色譜柱和分析係統。

溶劑樣品分析在氣相色譜儀中的應用

水也會引起檢測器問題：例如水會使FID和FPD滅火;當進較大水樣時，為了避免檢測器滅火，可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價有助於穩定火焰;水也會降低ECD的靈敏度

，為避免水的影響


，可采用厚液膜柱，使被分析組分保留足夠長時間，以保證出峰時，ECD的性能可能在水流過檢測器後得以恢複。

更為嚴重的問題是水會引起許多固定相的降解
，直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時，反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩、噪聲增大。

suoyijinshuiyangfenxijihanshuiliangjiaodadeyangpinshibixushifenxiaoxin。zhezairongjifenxideqingkuangyehuichuxian。dianxingdeshiweiliangyoujiwucuiquwudefenxi
，wulunyongerlvjiawanhaishierliuhuatanzuorongji
，jinyang1μl時，體積膨脹大約為3001μl，當進樣插管體積小於300μlshi，jiuhenrongyixingchengdaoguan。suoyiwulunshenmeyangpin

，qijinyangliangdedaxiaodoubixuyujinyangqineichaguandetijixiangshiying，zhefangmiangezhongxinghaodeyiqidoupeiyouduozhongbutongxingshidejinyangchaguanyigongxuanyong;同進大量溶劑也會對固定相形成洗滌作用，直接破壞色譜柱的性能
，在色譜分析時
，反映出保留時間提前、色譜峰分離性能下降、基流不穩

、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時必須注意溶劑和進樣量的選擇。