1
、毛細管插入噴嘴深度

毛細管插入噴嘴深度對改善峰形十分重要。通常毛細管插入噴嘴口平麵下 1～3mm 處。若太低，組分與噴嘴表麵接觸會產生催化吸附，峰形拖2、氣體種類
、流速與純度。

(1) 載氣

載氣不但將組分帶入氫火焰離子化檢測器（FID），同時又是氫火焰的稀釋劑。氮氣、氬氣
、氦氣和氫氣等均可作 FID 的載氣。氮氣和氬氣作載氣

，靈敏度高，線性範圍寬。由於氮氣價廉易得，響應值大，故氮氣是一種常用的載氣。

FID shizhiliangxingjianceqi，fenggaoyuzaiqiliusuchengzhengbi，erqiezaiyidingdeliusufanweinei，fengmianjibubian。yincizuofenggaodingliang，youxiwangjiangdijiancexianshi
，keshidangjiadazaiqiliusu。

(2) 氫氣

氫氣是保證氫火焰燃燒的氣體，氮氣稀釋氫火焰的靈敏度高於純氫火焰。氮
、氫比影響FID的靈敏度和線性範圍。

dangdanqiliuliangxiangduigudingshi，suizheqingqiliuliangdezengda，xiangyingzhiyezhujianzengda，zengzhiyidingzhihouyouzhujianjiangdi。dangdanqiliuliangbutongshi
，zuijiadeqingqiliuliangyebutong，jiqingqiyudanqiliuliangyouyigezuijiadebizhi。butongshengchanchangchanpinjiegoushejibutong，zuijiaN 2 /H 2 比也不同。對於每一台儀器、每一個檢測器
，隻能通過實測確定

，即每調節一次H 2 流liu速su
，進jin一yi次ci樣yang品pin來lai比bi較jiao信xin噪zao比bi
，反fan複fu多duo次ci，找zhao出chu最zui佳jia氣qi流liu比bi。當dang氫qing氣qi與yu氮dan氣qi流liu量liang比bi最zui佳jia值zhi時shi，不bu但dan響xiang應ying值zhi大da
，而er且qie流liu量liang有you微wei小xiao變bian化hua時shi對dui信xin號hao的de影ying響xiang最zui小xiao。一yi般ban氫qing氣qi與yu氮dan氣qi最zui佳jia流liu量liang比bi為wei 1：（1～1.5）。

(3) 空氣

不同的氣相色譜儀器對空氣要求也不完全一樣，一般低於250ml／min對靈敏度有影響
，一般值要大於300ml／min。空(kong)氣(qi)作(zuo)為(wei)助(zhu)燃(ran)氣(qi)體(ti)


，並(bing)為(wei)離(li)子(zi)化(hua)過(guo)程(cheng)提(ti)供(gong)氧(yang)氣(qi)，同(tong)樣(yang)起(qi)著(zhe)清(qing)掃(sao)離(li)子(zi)室(shi)的(de)作(zuo)用(yong)。空(kong)氣(qi)流(liu)速(su)較(jiao)小(xiao)時(shi)，靈(ling)敏(min)度(du)隨(sui)空(kong)氣(qi)量(liang)增(zeng)加(jia)而(er)增(zeng)大(da)，當(dang)達(da)到(dao)某(mou)一(yi)點(dian)後(hou)
，（這點取決於FID的具體結構或 N 2 ，H 2 流量等）再增加空氣，靈敏度將基本不再變化。

空氣與氫氣的比約為（10～20）：1。最好根據實際情況進行確定
，一般在選定氫氣和氮氣流速之後

，逐漸增大空氣流速到基流不再增大
，再過量50mL/min即(ji)可(ke)。若(ruo)空(kong)氣(qi)流(liu)速(su)過(guo)大(da)
，火(huo)焰(yan)擾(rao)動(dong)將(jiang)引(yin)起(qi)較(jiao)大(da)的(de)噪(zao)聲(sheng)，也(ye)容(rong)易(yi)出(chu)現(xian)不(bu)規(gui)則(ze)的(de)響(xiang)應(ying)。對(dui)於(yu)具(ju)體(ti)某(mou)台(tai)儀(yi)器(qi)的(de)最(zui)佳(jia)空(kong)氣(qi)流(liu)速(su)值(zhi)可(ke)參(can)考(kao)氫(qing)氣(qi)的(de)選(xuan)擇(ze)原(yuan)理(li)和(he)方(fang)法(fa)。

(4) 載氣、氫氣與空氣的流速比

用於氣相色譜儀FID的載氣有N 2 、He、Ar、H 2 、空氣和CO 2 等。一般講用N 2 、Ar作載氣能得到比較高的靈敏度。由於被分析的組分在氮氣中擴散係數小，有利於提高柱效
，因此，在大多數情況下用N 2 作載氣。正確控製載氣
、氫氣與空氣的流速是完成分析工作的必要條件。一般比較合適的流速比為載氣：氫氣：空氣=（1～1.5）：1：（10～15）。

(5) 氣體純度

作常量分析時

，載氣、氫氣和空氣純度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析時
，一般要求在 99.999% 以上，空氣中的總烴含量小於0.1uL/L。

氣源中的雜質會產生噪聲、基線漂移
、假峰、柱流失和縮短柱壽命。

通常超純氮氣發生器產生的氮氣純度可達99.9995%，氫氣發生器產生的氫氣純度可達 99.99999%。這些氣源用於 FID 痕量分析
，基線穩定性。

3
、檢測器溫度FID 為質量型檢測器
，對溫度變化不敏感
，實驗證明，從 80 ℃～ 180 ℃靈敏度幾乎沒有變化，但柱溫變化影響基線漂移

、靈敏度和噪聲。由於 FID 中氫氣燃燒產生大量的水蒸氣，若檢測器溫度太低（低於 100℃）
，shuizhengqibunengcongjianceqizhongpaichu
，huilengningchengshui，shilingminduxiajiang，zaoshengzengjia。ruoyoulvdairongjihuolvdaiyangpinshi，yizaochengfushi。weifangzhishuidelengningheranshaochanwudewuran，yibanjianceqiyingbizhuwengao 50 度。所以FID檢測器溫度必須在120℃以上。

4、極化電壓

正常極化電壓在 50～300V 範圍內。

5
、尾吹氣影響

(1)加尾吹可減小峰加寬，提高柱效，同時調節FID靈敏度。

(2)尾吹大

，樣品從毛細管到檢測器速度更加快
，靈敏度提高，峰形窄，但點火困難。尾吹太大，靈敏度下降。

(3)尾吹小
，拖尾

，峰形變寬
，靈敏度降低，但點火較容易。

氣相色譜儀FID的維護

1、氣相色譜儀FID係統停止使用時，必須嚴格按照先將空氣開關閥關閉，即先關空氣熄火

，然後再降溫
，最後關載氣和氫氣。如果在FID溫度低於100℃時就點火，或關機時不先熄火後降溫。則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會造成基線不穩。

2
、FID長期不使用，在重新操作之前，應在150℃下烘烤2小時。

3
、檢測器的清潔與清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗後，應置於恒溫箱中 l50 ℃烘幹。