氣相色譜儀是實驗室中用於混合物分離與分析的重要儀器，憑借分離效能高、分析速度快等優勢
，在化工、環保
、食品等多個領域廣泛應用。本文將從基礎原理、儀器組成到關鍵術語及操作疑問，係統梳理氣相色譜儀的核心知識。

 

 

01氣相色譜原理

色譜法又稱層分析法，是一種物理分離技術。其分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配：一相是固定不動的，稱為固定相；另一相是推動混合物流過固定相的流體
，稱為流動相。

當(dang)流(liu)動(dong)相(xiang)攜(xie)帶(dai)混(hun)合(he)物(wu)經(jing)過(guo)固(gu)定(ding)相(xiang)時(shi)，各(ge)組(zu)分(fen)會(hui)與(yu)固(gu)定(ding)相(xiang)發(fa)生(sheng)相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)。由(you)於(yu)各(ge)組(zu)分(fen)在(zai)性(xing)質(zhi)與(yu)結(jie)構(gou)上(shang)存(cun)在(zai)差(cha)異(yi)，相(xiang)互(hu)作(zuo)用(yong)的(de)大(da)小(xiao)和(he)強(qiang)弱(ruo)也(ye)不(bu)同(tong)。因(yin)此(ci)
，在(zai)同(tong)一(yi)推(tui)動(dong)力(li)作(zuo)用(yong)下(xia)
，不(bu)同(tong)組(zu)分(fen)在(zai)固(gu)定(ding)相(xiang)中(zhong)的(de)滯(zhi)留(liu)時(shi)間(jian)有(you)長(chang)有(you)短(duan)，從(cong)而(er)按(an)先(xian)後(hou)順(shun)序(xu)從(cong)固(gu)定(ding)相(xiang)中(zhong)流(liu)出(chu)。這(zhe)種(zhong)借(jie)助(zhu)兩(liang)相(xiang)分(fen)配(pei)原(yuan)理(li)使(shi)混(hun)合(he)物(wu)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)分(fen)離(li)的(de)技(ji)術(shu)
，稱(cheng)為(wei)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)技(ji)術(shu)或(huo)色(se)譜(pu)法(fa)。若(ruo)以(yi)氣(qi)體(ti)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)，則(ze)稱(cheng)為(wei)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)。

色譜法具有分離效能高、分析速度快

、樣品用量少、靈敏度高、適用範圍廣等優點，是許多化學分析法難以比擬的。

 

02氣相色譜儀工作原理

liyongshiyangzhonggezufenzaiqixianghegudingyeyexiangjiandefenpeixishubutong，dangqihuahoudeshiyangbeizaiqidairusepuzhuzhongyunxingshi
，zufenjiuzailiangxiangjianjinxingfanfuduocifenpei。

由you於yu固gu定ding相xiang對dui各ge組zu分fen的de吸xi附fu或huo溶rong解jie能neng力li不bu同tong
，各ge組zu分fen在zai色se譜pu柱zhu中zhong的de運yun行xing速su度du存cun在zai差cha異yi。經jing過guo一yi定ding的de柱zhu長chang後hou，組zu分fen彼bi此ci分fen離li，按an順shun序xu離li開kai色se譜pu柱zhu進jin入ru檢jian測ce器qi，產chan生sheng的de離li子zi流liu信xin號hao經jing放fang大da後hou，在zai記ji錄lu器qi上shang描miao繪hui出chu各ge組zu分fen的de色se譜pu峰feng。

 

03氣相色譜儀的組成部分

載氣係統：包括氣源、氣體淨化、氣體流速控製和測量裝置。

進樣係統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）。

色譜柱和柱溫：包括恒溫控製裝置（將多組分樣品分離為單個組分）。

檢測係統：包括檢測器及控溫裝置。

記錄係統：包括放大器
、記錄儀
，或數據處理裝置、工作站。

 

04什麼叫保留時間？

從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間
，可作為色譜峰位置的標誌
，此時間稱為保留時間，用t表示。

 

05

什麼是色譜圖
？

進樣後，色譜柱流出物通過檢測器係統時，所產生的響應信號隨時間或載氣流出體積變化的曲線圖，稱為色譜圖。

 

06

什麼是色譜峰
？峰麵積
？

色譜柱流出組分通過檢測器係統時所產生的響應信號的微分曲線，稱為色譜峰。

從出峰到峰回到基線所包圍的麵積
，稱為峰麵積。

 

07

怎樣測定載氣流速？

高檔色譜儀通常安裝有自動測試裝置；若無自動測試裝置
，可用皂膜流量計測量：將皂膜流量計連接在檢測器出口（也可將色譜柱與檢測器斷開
，把皂膜流量計接在色譜柱一端），測試每分鍾的流速。

測(ce)完(wan)後(hou)，色(se)譜(pu)升(sheng)溫(wen)時(shi)壓(ya)力(li)表(biao)指(zhi)示(shi)會(hui)升(sheng)高(gao)，原(yuan)因(yin)是(shi)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)對(dui)氣(qi)體(ti)的(de)阻(zu)力(li)增(zeng)加(jia)，此(ci)時(shi)不(bu)要(yao)把(ba)壓(ya)力(li)調(tiao)下(xia)來(lai)，當(dang)色(se)譜(pu)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)後(hou)，穩(wen)流(liu)指(zhi)示(shi)不(bu)會(hui)改(gai)變(bian)。載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)需(xu)在(zai)室(shi)溫(wen)下(xia)測(ce)試(shi)。

 

08

怎樣控製載氣流速？

zaiqiliusudekongzhizhuyaokaoqilushanggaoyagangpingshangdejianyafajianya，ranhoujingyiqidewenyafawenya，zaijingwenliufakongzhi，yidadaozaiqiliuliangwending。jianyafageichudeyaliyaogaochuwenyahoudeyali。feichengxushengwensepuyibanmeiyouwenliufa，jinkaowenyafakongzhiliusu。

 

09

氣相色譜分析怎樣測其線速度
？

一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間
；

以甲烷作為不滯留物
，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰計算）；

用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間


，得到色譜柱的平均線速度。

 

10

氣相色譜分析中如何選擇

載氣流速的最佳操作條件


？

在zai色se譜pu分fen析xi中zhong，選xuan擇ze最zui佳jia載zai氣qi流liu速su可ke獲huo得de塔ta板ban高gao度du的de最zui小xiao值zhi。根gen據ju速su率lv理li論lun關guan於yu峰feng形xing擴kuo張zhang的de公gong式shi
，可ke求qiu出chu最zui佳jia流liu速su值zhi。通tong常chang色se譜pu柱zhu內nei徑jing為wei4mm時，可用流速為30ml/min。

 

11

氣相色譜分析中如何選擇

載氣的最佳操作條件？

載氣的性質對柱效和分析時間有影響；

用相對分子質量小的載氣時
，最佳流速和最小塔板高度都比用相對分子質量大的載氣更優越
；

用輕載氣有利於提高分析速度，但柱效較低
；

低速時，最好用重載氣

，既能提高柱效又能減小噪聲；

另外
，選擇載氣還需從檢測器的靈敏度考慮。

 

12

氣相色譜分析中如何選擇

氣化室溫度的最佳操作條件？

氣化室溫度以能使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳；

一般規律是氣化室溫度高於樣品的沸點溫度，且保持氣化溫度恒定，即可用峰高定量。

 

13

色譜分析中，氣、液
、固樣品

各用什麼進樣器進樣？

氣體樣品進樣：用注射器進樣
；或用氣體定量管進樣
，常用六通閥。

液體樣品進樣：用微量注射器。

固體樣品進樣：將固體樣品溶解後用微量注射器進樣
，或采用頂空進樣法。

 

14

如何判斷你的pH計是否準確？

一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；

柱溫不能高於固定液最高使用溫度，且需低於樣品分解溫度；

特殊情況下，柱溫也可以遠低於樣品沸點（例如環己酮中環己基過氧化氫的色譜分析中
，環己酮沸點160多度
，用55℃柱溫時
，峰型和出峰速度都很好）。

 

15

在氣相色譜分析中如何選擇

柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？

縮小柱子的直徑對提高柱效率
、改善分離度有利，但直徑太小會對分析速度產生不利影響
；

柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好
；

一般填充柱柱長多用兩米左右，毛細管柱則為十幾米至幾十米左右。

 

16熱導檢測器使用時應注意什麼？

溫度：熱導池溫度應高於或接近柱溫，防止樣品冷凝；

熱絲：為避免熱絲氧化
，需先通載氣
，再通橋流；關閉時要先關橋流，再關載氣。

 

17載氣熱導池的基本結構有幾種？

熱導池檢測器由不鏽鋼製成的池體、池槽和熱敏元件組成；

基本結構有三種：直通型、擴散型、半擴散型。

 

18熱導池檢測器溫度如何控製？

熱導池檢測器溫度要求高於柱溫，防止分離物質冷凝汙染
；

更重要的是，控溫精度需控製在±0.05℃以內。

 

19

簡述氣相色譜檢測器的性能指標？

1.靈敏度；2. 敏感度；3. 線性範圍
；4. 穩定性。

 

20

熱導檢測器（TCD）的基本原理？

熱導檢測器基於不同物質有不同的熱導係數
；

未進樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值變化相等；

進樣時，載氣經參比池，而載氣攜帶試樣組分流經測量池
，由於組分與載氣組成的混合氣體的熱導係數與載氣不同
；

因此測量池中的鎢絲溫度發生變化

，使兩池孔中兩根鎢絲的阻值產生差異；

通過電橋測出這一差異，從而測定被測組分含量。

 

21

氫火焰檢測器的注意事項是什麼
？

離子頭絕緣要好，外殼要接地；

氫火焰離子化檢測器使用溫度應大於100℃；

離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間後應進行清洗。

 

22

氫火焰離子檢測器（FID）的基本原理？

氫火焰檢測器根據色譜流出物中可燃性有機物在氫-氧火焰中發生電離的原理製成
；

火焰附近存在由收集極和發射極之間形成的靜電場
；

當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動形成離子流

，經微電流放大器放大後，由記錄儀記錄。

（目前氫火焰離子檢測器的基本原理有兩種說法：一種是在火焰作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）

 

23

火焰光度檢測器（FPD）的基本原理？

主要原理為：組分在富氫火焰中燃燒時，不同程度地變為碎片或分子；

由you於yu外wai層ceng電dian子zi互hu相xiang碰peng撞zhuang而er被bei激ji發fa
，當dang電dian子zi由you激ji發fa態tai返fan回hui低di能neng態tai或huo基ji態tai時shi，發fa射she出chu特te征zheng波bo長chang的de光guang譜pu，這zhe種zhong特te征zheng光guang譜pu通tong過guo選xuan擇ze濾lv光guang片pian後hou被bei測ce量liang。

 

24

電子捕獲器檢測器（ECD）的基本原理？

主要原理為：檢測室內的放射源放出β射線（初級電子）
，與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子
，在電場作用下，分別向與自身極性相反的電極運動，形成基流；

當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室後，捕獲檢測室內的電子，變成負電荷的離子；由於電子被組分捕獲，檢測室基流減少，產生色譜峰信號。

 

25

氮磷檢測器（NPD）的基本原理？

目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表麵電離理論，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理；

氣相電離理論認為：氮
、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解，產生負電性的基團；該電負性基團與氣相的銣原子（Rb）發生化學電離反應
，生成銣離子和負離子；負離子在收集極釋放出一個電子
，並與氫離子反應，同時輸出組分信號。

 

26

在氣固色譜中
，常用的固定相有哪些？

活性炭；2. 氧化鋁
；3. 矽膠；4. 分子篩；5. 高分子多孔小球。

色譜柱固定液選擇原則是什麼？

相似相溶原則
；

利用分子間特殊作用力原則
；

利用混合固定液原則。

什麼是固定相？

在色譜柱內不能移動且能起分離作用的物質，稱為固定相。

 

27

色譜固定相分幾類
？

一類為具有吸附性的多孔固體物質
，稱為吸附劑；另一類是能起分離作用的液體物質，稱為固定液。

 

28

常用的固體吸附固定相有哪些？

常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學鍵合固定相。

 

29氣相色譜選擇固定液的要求是什麼？

熱穩定性好
，蒸汽壓低
，在色譜溫度下呈液態
；

試樣在固定液中有足夠的溶解能力；

選擇性高；

具有化學惰性。

 

30氣相色譜用載體應具備哪些特性


？

應具有大的比表麵積

；

應具有化學惰性
；

載體形狀規則
；

要有較大的機械強度。

 

31怎樣老化色譜柱
？

在室溫下，將柱子接真空泵的一端連接到色譜儀的氣化室上，另一端放空；

通載氣在室溫下吹0.5小時，使柱中空氣被吹幹淨；

然後升溫，在高於使用溫度20-30℃的條件下保持12-24小時
；

降至室溫，完成老化後
，連接檢測器。