1 氣相色譜法(GC) ：是以氣體為流動相的色譜分析法。

 

2 氣相色譜要求樣品氣化 
，不適用於大部分沸點高和熱不穩定的化合物，對於腐蝕性能和反應性能較強的物質更難於分析。

大約有15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。

 

3 氣相色譜儀的組成 ：氣路係統
、進樣係統、分離係統、檢測係統
、溫控係統、記錄係統。

 

4 氣路係統 ：包括氣源、淨化器和載氣流速控製;常用的載氣有：氫氣
、氮氣、氦氣。

 

5 進樣係統 ：包括進樣裝置和氣化室。氣體進樣器(六通閥)：試樣首先充滿定量管，切入後，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進入分離柱;液體進樣器：不同規格的微量注射器，填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤衝
、取樣
、進樣
、換樣等過程自動完成，一次可放置數十個試樣。

 

6 進樣方式 ：分流進樣：樣品在汽化室內氣化
，蒸氣大部分經分流管道放空，隻有極小一部分被載氣導入色譜柱;不分流進樣：樣品直接注入色譜的汽化室
，經過揮發後全部引入色譜柱。

 

7 分離係統 ：色譜柱：填充柱(2-6 mm直徑
，1-5 m長)
，毛細管柱(0.1-0.5 mm直徑, 幾十米長)。

 

8 溫控係統的作用 ：溫度是色譜分離條件的重要選擇參數;氣化室、色譜柱恒溫箱、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控製溫度;氣化室：保證液體試樣瞬間氣化;檢測器：保證被分離後的組分通過時不在此冷凝;色譜柱恒溫箱：準確控製分離需要的溫度。

 

9 檢測係統 ：作用：將色譜分離後的各組分的量轉變成可測量的電信號
；指標：靈敏度

、線性範圍、響應速度
、結構、通用性。通用型――對所有物質均有響應;

專屬型――對特定物質有高靈敏響應。檢測器類型：濃度型檢測器：熱導檢測器、電子捕獲檢測器;質量型檢測器：氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器。

 

10 熱導檢測器的主要特點：結構簡單，穩定性好;對無機物和有機物都有響應，不破壞樣品;靈敏度不高。

 

11 氫火焰離子化檢測器的特點 

優點：(1)典型的質量型檢測器;(2)通用型檢測器(測含C有機物);(3)氫焰檢測器具有結構簡單

、穩定性好、靈敏度高、響應迅速、死體積小、線性範圍寬等特點;(4)比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級，檢測下限可達10-12g・g^-1。

缺點：(1)對載氣要求高(2)檢測時要破壞樣品
，無法回收樣品(3)不能檢測永久性氣體、水及四氯化碳等。

 

12 電子俘獲檢測器的特點 ：對鹵素、硫、磷、氮、氧有很強的響應;靈敏度高，可用於痕量農藥殘留物的分析;線性範圍較窄。

 

13 火焰光度檢測器(FPD) ：是一種對含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測器。含硫、磷化合物在富氫火焰中燃燒被打成有機碎片
，發出不同波長的特征光譜。

 

14 固定相 ：固體固定相：固體吸附劑;液體固定相：由載體和固定液組成;聚合物固定相。

 

15 固體固定相 ：一般為固體吸附劑，常用的有活性炭，矽膠，氧化鋁和分子篩。

優點：吸附容量大、熱穩定性好、價格便宜;

缺點：柱效低、吸附活性中心易中毒
，使用前要進行活化。

應用：主要用於惰性氣體
、H₂、O₂、N₂
、CO、CO₂和CH₄等一般氣體和低沸點物質。

 

16 作為載體使用的物質應滿足的條件 ：表麵有微孔結構，孔徑均勻，比表麵積大;化學和物理惰性，即與樣品組分不起化學反應，無吸附作用或吸附很弱;熱穩定性好;有一定的機械強度和浸潤性
，不易破碎;具有一定的粒度和規則的形狀，最好是球形。

 

17 對固定液的要求 ：在使用溫度下是液體
，具有較低的揮發性;具有良好的熱穩定性;對要分離的各組分應具有合適的分配係數;化學穩定性好
，不與樣品組分、載氣
、載體發生任何化學反應。

 

18 固定液的分類 ：非極性固定液、中等極性固定液
、強極性固定液、氫鍵型固定液。

 

19 非極性固定液 ：主(zhu)要(yao)是(shi)一(yi)些(xie)飽(bao)和(he)烷(wan)烴(ting)和(he)甲(jia)基(ji)矽(gui)油(you)
，它(ta)們(men)與(yu)待(dai)測(ce)物(wu)質(zhi)分(fen)子(zi)之(zhi)間(jian)的(de)作(zuo)用(yong)力(li)以(yi)色(se)散(san)力(li)為(wei)主(zhu)。組(zu)分(fen)按(an)沸(fei)點(dian)由(you)低(di)到(dao)高(gao)順(shun)序(xu)流(liu)出(chu)，若(ruo)樣(yang)品(pin)中(zhong)兼(jian)有(you)極(ji)性(xing)和(he)非(fei)極(ji)性(xing)組(zu)分(fen)，則(ze)同(tong)沸(fei)點(dian)的(de)極(ji)性(xing)組(zu)分(fen)先(xian)出(chu)峰(feng)。常(chang)用(yong)的(de)固(gu)定(ding)液(ye)有(you)角(jiao)鯊(sha)烷(wan)(異三十烷)
、阿皮鬆等。適用於非極性和弱極性化合物的分析。

 

20 中等極性固定液 ：youjiaodadewanjiheshaoliangdejixingjituanhuokeyiyoudaojihuadejituanzucheng，tamenyudaicewuzhifenzijiandezuoyongliyisesanliheyoudaoliweizhu
，zufenjibenshanganfeidianshunxuchufeng，tongfeidiandefeijixingzufenxianchufeng。changyongdegudingyeyoulinbenerjiasuanerrenzhi、聚酯等
，適用於弱極性和中等極性化合物的分析。

 

21 強極性固定液：含han有you較jiao強qiang的de極ji性xing基ji團tuan
，它ta們men與yu待dai測ce物wu質zhi分fen子zi間jian作zuo用yong力li以yi靜jing電dian力li和he誘you導dao力li為wei主zhu，組zu分fen按an極ji性xing由you小xiao到dao大da的de順shun序xu出chu峰feng。常chang用yong的de固gu定ding液ye有you氧yang二er丙bing腈jing等deng
，適shi用yong於yu極ji性xing化hua合he物wu的de分fen析xi。

 

22 氫鍵型固定液：是shi強qiang極ji性xing固gu定ding液ye中zhong特te殊shu的de一yi類lei，與yu待dai測ce物wu質zhi分fen子zi間jian作zuo用yong力li以yi氫qing鍵jian力li為wei主zhu，組zu分fen依yi形xing成cheng氫qing鍵jian的de難nan易yi程cheng度du出chu峰feng，不bu易yi形xing成cheng氫qing鍵jian的de組zu分fen先xian出chu峰feng。常chang用yong的de固gu定ding液ye有you聚ju乙yi二er醇chun
、三乙醇胺等，適用於分析含F、N、O等的化合物。

 

23 固定液的選擇：①按極性相似原則選擇：極性相似，溶解度大
，分配係數大，保留時間長:②按官能團相似選擇：酯類---酯或聚酯類固定液;醇類---聚乙二醇固定液。③按主要差別選擇：各組分間沸點是主要差別----非極性固定液;極性為主要差別----極性固定液。④選擇混合固定液：對於難分離的複雜樣品，可選用兩種或兩種以上固定液。

 

24 聚合物固定相：既可作為固體固定相，也可作為載體
，又稱高分子多孔微球。物質在其表麵既存在吸附作用
，又存在溶解作用。(1)具有較大的比表麵積
，表麵孔徑均勻(2)對非極性及極性物質無有害的吸附活性，拖尾現象小，極性組分也能出對稱峰(3)由於不存在液膜
，無流失現象，熱穩定性好(4)機械強度和耐腐蝕性較好，係均勻球形，在填充柱色譜中均勻性、重現性好
，有助於減少渦流擴散。

 

25 載氣種類的選擇：檢測器的適應性;載氣流速的大小。

 

26 柱溫的選擇：

(1)首先應使柱溫控製在固定液的最高使用溫度(超過該溫度固定液易流失)和最低使用溫度(低於此溫度固定液以固體形式存在)範圍之內。

(2)提高柱溫，可以改善傳質阻力，有利於提高柱效
，縮短分析時間，但降低了容量因子和選擇性，不利於分離。一般的原則是：在使最難分離的組分盡可能分離的前提下
，盡量采用較低的柱溫，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。

(3)柱溫一般選擇在接近或略低於組分平均沸點時的溫度。

(4)組分複雜，沸程寬的試樣

，采用程序升溫。

 

27 載體和固定液含量的選擇：配比：固定液在載體上的塗漬量
，一般指的是固定液與擔體的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%zhijian。peibiyuedi
，dantishangxingchengdeyemoyuebo，chuanzhizuliyuexiao，zhuxiaoyuegao
，fenxisuduyeyuekuai。peibijiaodishi，gudingxiangdefuzailiangdi，yunxudejinyangliangjiaoxiao。fenxigongzuozhongtongchangqingxiangyushiyongjiaodidepeibi。

 

28 進樣條件的選擇：進樣量應控製在柱容量允許範圍及檢測器線性檢測範圍之內。進樣要求動作快、時間短;氣化室一般較柱溫高30~70°C。

 

29 提高色譜分離能力的途徑：(1)塔板理論：增加柱長，減小柱徑，即增加柱子塔板數;(2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴散和傳質阻力，可降低塔板高度。

 

30 毛細管色譜柱的結構特點：

(1) 不裝填料阻力小，長度可達百米的毛細管柱，管徑0.2mm。

(2)氣流單途徑通過柱子，消除了組分在柱中的渦流擴散。

(3)固定液直接塗在管壁上，總柱內壁麵積較大,塗層很薄，則氣相和液相傳質阻力大大降低。

(4)毛細管色譜柱柱效高達每米3000～4000塊理論塔板，一支長度100米的毛細管柱，總的理論塔板數可達10⁴～10⁶。

 

31 毛細管色譜具有以下優點：

(1)分離效率高：比填充柱高10～100倍;

(2)分析速度快：用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度；

(3)色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式;

(4)靈敏度高，一般采用氫焰檢測器；

(5)渦流擴散為零。

 

32 毛細管色譜的類型：

(1)塗壁毛細管柱：將固定液直接塗敷在管內壁上。柱製作相對簡單
，但柱製備的重現性差、壽命短。

(2)多孔層毛細管柱：在管壁上塗敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構成毛細管氣固色譜。

(3)載體塗漬毛細管柱：將非常細的擔體微粒粘接在管壁上，再塗固定液。柱效較塗壁毛細管柱高。

(4)化學鍵合或交聯毛細管柱：將固定液通過化學反應鍵合在管壁上或交聯在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。