氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響
1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2、柱溫:shiyigezhongyaodecaozuobianshu,zhijieyingxiangfenlixiaonenghefenxisudu。xuanzezhuwendegenjushihunhewudefeidianfanwei,gudingyedepeibihejiandingqidelingmindu。tigaozhuwenkesuoduanfenxishijian;降jiang低di柱zhu溫wen可ke使shi色se譜pu柱zhu選xuan擇ze性xing增zeng大da,有you利li於yu組zu分fen的de分fen離li和he色se譜pu柱zhu穩wen定ding性xing提ti高gao,柱zhu壽shou命ming延yan長chang。一yi般ban采cai用yong等deng於yu或huo高gao於yu數shu十shi度du於yu樣yang品pin的de平ping均jun沸fei點dian的de柱zhu溫wen為wei較jiao合he適shi,對dui易yi揮hui發fa樣yang用yong低di柱zhu溫wen,不bu易yi揮hui發fa的de樣yang品pin采cai用yong高gao柱zhu溫wen。
3、載氣流速:載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)是(shi)決(jue)定(ding)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)的(de)重(zhong)要(yao)原(yuan)因(yin)之(zhi)一(yi)。一(yi)般(ban)講(jiang)流(liu)速(su)高(gao)色(se)譜(pu)峰(feng)狹(xia),反(fan)之(zhi)則(ze)寬(kuan)些(xie),但(dan)流(liu)速(su)過(guo)高(gao)或(huo)過(guo)低(di)對(dui)分(fen)離(li)都(dou)有(you)不(bu)利(li)的(de)影(ying)響(xiang)。流(liu)速(su)要(yao)求(qiu)要(yao)平(ping)穩(wen),常(chang)用(yong)的(de)流(liu)速(su)範(fan)圍(wei)每(mei)分(fen)鍾(zhong)在(zai)10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。 (1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損於分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:一yi般ban講jiang進jin樣yang快kuai,進jin樣yang量liang小xiao,進jin樣yang溫wen度du高gao其qi分fen離li效xiao果guo好hao。對dui進jin液ye體ti樣yang,速su度du要yao快kuai,汽qi化hua溫wen度du要yao高gao於yu樣yang品pin中zhong高gao沸fei點dian組zu分fen的de沸fei點dian值zhi,一yi次ci汽qi化hua,保bao證zheng色se譜pu峰feng形xing不bu致zhi展zhan寬kuan、使shi柱zhu效xiao高gao。當dang進jin樣yang量liang在zai一yi定ding限xian度du時shi,色se譜pu峰feng的de半ban峰feng寬kuan是shi不bu變bian的de。若ruo進jin樣yang量liang過guo多duo就jiu會hui造zao成cheng色se譜pu柱zhu超chao載zai。一yi般ban講jiang柱zhu長chang增zeng加jia四si倍bei,樣yang品pin的de許xu可ke量liang增zeng加jia一yi倍bei。對dui於yu常chang規gui分fen析xi,液ye體ti進jin樣yang量liang為wei1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。
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