4.1 目的
常見含葡萄糖的物質有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶農為了提高鮮奶的密度和脂肪、蛋白質等理化指標,常在鮮奶中摻入這類物質,因此,檢測這類物質非常必要。
4.2 檢測方法
4.2.1 原理
葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。
4.2.2 試劑
醫用尿糖試紙(各大醫藥店均有銷售)。
4.2.3 操作方法及判定
取尿糖試紙,浸入奶樣中2秒後取出,在2分鍾內對照標準板,觀察現象。有含葡萄糖類物質存在時,試紙即有顏色變化。
5 測澱粉、豆漿、麵粉類物質
5.1 目的
奶農在鮮奶中摻這類物質純粹是為了增加奶的重量和提高密度。因為這類物質在濃縮工藝中常常會發生焦管現象,故必須嚴把質量關。
5.2 檢測方法
5.2.1 原理
碘遇澱粉變為藍色。
5.2.2 試劑配製
澱粉試劑:10g碘與40g碘化鉀溶解於500mL蒸流水中。
5.2.3 操作方法及判定
取奶樣3mL於試管中,加入1滴澱粉試劑搖勻後觀察現象。有澱粉存在時,奶樣呈現藍色。
5.3 說明
該實驗用加熱煮沸試驗後冷卻的奶樣做靈敏度更高。
6 關於乳清粉
目mu前qian,我wo國guo國guo內nei市shi場chang上shang見jian到dao的de乳ru清qing粉fen全quan部bu依yi賴lai進jin口kou。乳ru清qing粉fen是shi國guo外wai乳ru品pin企qi業ye在zai鮮xian奶nai中zhong提ti取qu奶nai酪lao後hou的de副fu產chan品pin,因yin此ci,價jia格ge相xiang對dui全quan脂zhi奶nai粉fen便bian宜yi許xu多duo,這zhe也ye為wei一yi些xie不bu法fa奶nai商shang在zai交jiao售shou鮮xian奶nai時shi摻chan乳ru清qing粉fen提ti供gong了le可ke能neng。因yin為wei乳ru清qing粉fen的de全quan部bu成cheng分fen都dou來lai源yuan於yu鮮xian乳ru,因yin此ci,用yong常chang規gui的de化hua學xue方fang法fa很hen難nan分fen辨bian該gai乳ru的de真zhen假jia。不bu過guo,由you於yu乳ru清qing粉fen的de脂zhi肪fang含han量liang一yi般ban都dou≤1.2%,蛋白質含量≤12%,乳糖含量則≥75%,因此,我們可以借助乳成份分析儀來快速測定它的理化指標,以"按質定價"或"扣除相應比例"來收購。我們通過試驗證實,在鮮奶密度不變的情況下,其脂肪含量每下降0.1個百分點,蛋白質含量相應下降0.05個百分點,鮮奶的乳清粉摻假率都在3%以(yi)上(shang),如(ru)果(guo)加(jia)上(shang)提(ti)高(gao)奶(nai)的(de)密(mi)度(du)因(yin)素(su),這(zhe)個(ge)摻(chan)假(jia)比(bi)例(li)還(hai)會(hui)更(geng)高(gao)。在(zai)生(sheng)產(chan)中(zhong),我(wo)們(men)還(hai)發(fa)現(xian)有(you)些(xie)摻(chan)了(le)乳(ru)清(qing)粉(fen)的(de)鮮(xian)奶(nai)脂(zhi)肪(fang)含(han)量(liang)甚(shen)至(zhi)還(hai)低(di)於(yu)蛋(dan)白(bai)質(zhi)含(han)量(liang)的(de)現(xian)象(xiang),此(ci)時(shi)再(zai)測(ce)鮮(xian)奶(nai)中(zhong)的(de)乳(ru)糖(tang)含(han)量(liang),如(ru)果(guo)乳(ru)糖(tang)≥4.80%,則可判定該原料乳中摻有乳清粉。
7 測抗生素
7.1 目的
鮮(xian)奶(nai)中(zhong)的(de)抗(kang)生(sheng)素(su)是(shi)某(mou)些(xie)生(sheng)病(bing)奶(nai)牛(niu)在(zai)進(jin)行(xing)藥(yao)物(wu)治(zhi)療(liao)後(hou)分(fen)泌(mi)的(de)乳(ru)汁(zhi)中(zhong)有(you)藥(yao)物(wu)殘(can)留(liu)所(suo)引(yin)起(qi)的(de),抗(kang)生(sheng)素(su)檢(jian)測(ce)是(shi)乳(ru)品(pin)企(qi)業(ye)生(sheng)產(chan)發(fa)酵(jiao)型(xing)酸(suan)奶(nai)時(shi)的(de)必(bi)檢(jian)項(xiang)目(mu)。現(xian)在(zai),國(guo)內(nei)一(yi)些(xie)有(you)實(shi)力(li)的(de)大(da)型(xing)乳(ru)品(pin)企(qi)業(ye)在(zai)生(sheng)產(chan)奶(nai)粉(fen)時(shi)也(ye)對(dui)鮮(xian)奶(nai)進(jin)行(xing)抗(kang)生(sheng)素(su)檢(jian)測(ce),從(cong)而(er)生(sheng)產(chan)出(chu)無(wu)抗(kang)奶(nai)粉(fen),以(yi)避(bi)免(mian)極(ji)個(ge)別(bie)的(de)消(xiao)費(fei)者(zhe)出(chu)現(xian)過(guo)敏(min)反(fan)應(ying)。長(chang)期(qi)喝(he)含(han)有(you)抗(kang)生(sheng)素(su)的(de)牛(niu)奶(nai),人(ren)體(ti)內(nei)的(de)細(xi)菌(jun)就(jiu)會(hui)產(chan)生(sheng)抗(kang)藥(yao)性(xing)。由(you)於(yu)抗(kang)生(sheng)素(su)的(de)殘(can)留(liu)量(liang)一(yi)般(ban)都(dou)在(zai)幾(ji)個(ge)PPb以下,因此,用一般化學儀器和設備很難在短時間內把它檢測出來。下麵就把我廠生產酸奶時抗生素檢測的簡便方法介紹給大家。
7.2 檢測方法(發酵法)
7.2.1 原理
抗生素影響鮮奶的正常發酵。
7.2.2 儀器及菌種
250mL三角瓶;乳酸菌菌種。
7.2.3 操作方法
取150mL奶樣於250mL三角瓶中,在電爐上加熱煮沸後,冷卻至42℃,加入15mL經接種後的乳酸菌菌種,然後置於42℃的培養箱中發酵,1小時後觀察。
7.2.4 結論判定
如果奶樣已發酵,證明無抗生素;反之則為異常乳。
7.3 檢測方法(改進發酵法)
為了便於檢驗者觀察發酵與否的現象,有人采用在檢驗乳中加入指示劑,因為乳酸菌發酵產生乳酸會降低溶液的PH值,通過指示劑顏色變化來判定檢驗乳是否發酵,從而判定檢驗中是否有抗生素或防腐劑。
7.3.1 原理
抗生素和防腐劑均能抑製乳酸菌發酵生長繁殖,不使鮮奶PH值發生變化,從而防止原料奶酸敗,當然也不會使預先加入到檢驗乳中堿性指示石蕊劑溶液改變顏色。
7.3.2 試劑及菌種
(1)0. 5N氫氧化鈉溶液:稱取化學純
氫氧化鈉2.0g 溶於100mL蒸餾水中。
(2)石蕊試劑:5%的石蕊水溶液。
(3)乳酸菌菌種液。
7.3.3 操作方法
a、取被檢驗乳10 mL 加入大試管中,再加入石蕊試劑2mL。
b、用滴管小心滴入0.5N氫氧化鈉溶液,使被檢乳顯示明顯的藍色。
c、將被檢乳用棉塞塞住管口在85℃水浴鍋中保溫10分鍾,冷卻。
d、加入乳酸菌菌種液1m,混勻後,置於42℃的恒溫培養箱中發酵。
7.3.4結論判定
按奶樣顏色變化判定結果(見表4)
表4 奶樣顏色與判定結果對照表
|
奶樣顏色 |
摻假試驗 |
判定結論 |
|
藍色不變 |
含抗生素或防腐劑 |
異常乳 |
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紅色 |
不含抗生素或防腐劑 |
合格乳 |
8 測防腐劑
在zai鮮xian奶nai中zhong加jia防fang腐fu劑ji會hui對dui奶nai中zhong的de營ying養yang成cheng份fen造zao成cheng破po壞huai,也ye會hui對dui乳ru製zhi品pin的de口kou感gan造zao成cheng不bu良liang影ying響xiang,有you些xie甚shen至zhi給gei我wo們men的de摻chan假jia檢jian驗yan工gong作zuo帶dai來lai幹gan擾rao作zuo用yong,比bi如ru焦jiao亞ya硫liu酸suan鈉na。下xia麵mian就jiu介jie紹shao兩liang種zhong對dui我wo們men的de檢jian測ce工gong作zuo影ying響xiang較jiao大da的de兩liang種zhong防fang腐fu劑ji的de簡jian便bian檢jian測ce方fang法fa。
8.1 測雙氧水(H2O2)
8.1.1 原理
雙氧水(H2O2)具有強烈的氧化性,它能把碘化鉀中的碘離子(I-)氧化成碘(I2),由於碘遇澱粉變成藍色,因此我們可以很快檢出加入雙氧水的奶樣。
8.1.2 藥品及試劑
碘化鉀(分析純);1%澱粉溶液。
8.1.3 操作方法
取奶樣3 mL於試管中,加碘化鉀1小勺(約0.3g),充分搖勻後,再滴入2滴1%的澱粉溶液,搖勻後觀察現象。
8.1.4 結論判定
按奶樣顏色變化判定結果(見表5)
表5 奶樣顏色與判定結果對照表
|
奶樣顏色 |
摻假試驗 |
結論判定 |
|
不變色 |
不含防腐劑 |
合格乳 |
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藍色 |
含防腐劑 |
異常乳 |
牛niu奶nai中zhong加jia入ru的de過guo氧yang化hua氫qing經jing過guo一yi段duan時shi間jian後hou便bian會hui分fen解jie成cheng水shui和he氧yang氣qi,因yin此ci,加jia量liang不bu多duo或huo加jia後hou時shi間jian太tai長chang便bian不bu易yi檢jian出chu。本ben方fang法fa過guo氧yang化hua氫qing的de最zui低di檢jian出chu濃nong度du為wei0.01%.
8.2.1 原理
過氧化氫與釩酸試劑 發生反應生成紅色物質。
8.2.2 試劑
1%釩酸、硫酸溶液:將1 g釩酸溶解於100 mL 20%的硫酸溶液中。
8.2.3 操作方法
取奶樣2mL於試管中,滴加5滴1%的釩酸試劑,搖勻後觀察現象。
8.2.4 結論判定
按奶樣顏色變化判定結果(見表6)
表6 奶樣顏色與判定結論對照表
|
奶樣顏色 |
摻假試驗 |
判定結論 |
|
不變色 |
不含H2O2 |
合格乳 |
|
紅色 |
含H2O2 |
異常乳 |
8.3.1 原理
焦亞硫酸鈉具有強烈的還原性和漂白作用,它能把碘(I2)還原成碘離子(I-),從而使碘失去了遇澱粉變藍的能力。
8.3.2 試劑配製
(1)澱粉試劑:10g碘加20g碘化鉀於500 mL蒸餾水中;
(2)1%澱粉溶液:1g澱粉溶解於100 mL蒸餾水中(必要時可加熱溶解)。
8.3.3操作方法
取3 mL奶樣於試管中,滴加1滴澱粉試劑振蕩搖勻3-5秒後,再加2滴1%的澱粉溶液,振蕩搖勻後觀察現象。
8.3.4 結論判定
按奶樣顏色變化判定結果(見表7)
表7 奶樣顏色與判定結果對照表
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奶樣顏色 |
摻假試驗 |
結論判定 |
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藍色 |
不含防腐劑 |
合格乳 |
|
白色 |
含防腐劑 |
異常乳 |
該項檢驗中不能使用加熱後做過澱粉試驗的奶樣。
8.3.6 說明
(1)該方法對焦亞硫酸鈉的最低檢出是為0.01%。
(2)焦亞硫酸鈉是我們目前發現的、對摻假檢驗工作幹擾最嚴重的防腐劑,它對摻堿、亞硝酸鹽、硝酸鹽、葡萄糖、糊精、脂肪粉、植脂末、澱粉、豆漿、麵湯等的檢驗都有較大的幹擾作用,很容易使摻了這些物質的鮮奶逃脫我們的監控。建議同行把它作為每日必檢項目。
8.4測甲醛(市售產品叫福爾馬林)
8.4.1用濃硫酸法
8.4.2操作方法
取乳樣2mL於試管中,沿管壁慢慢加入濃硫酸2mL,使乳樣與混合物分成兩層,觀察現象。
8.4.3結果判定
按環層顏色判定結果(見表8)
表8奶樣與硫酸交界層顏色與判定結果對照表
|
環層顏色 |
結論判定 |
|
淡黃褐色 |
合格乳 |
|
紫色環 |
異常乳 |
(1)該方法測甲醛加硫酸速度要緩慢,否則環層顏色不易判斷。
(2)最好同時做空白對照實驗,便於快速準確的判定結果。
(3)有些非環保塗料或粉劑中也含有甲醛或其衍生物,若不法奶商把這種塗料摻入鮮奶中也會產生異常現象。
(4)甲醛是一種對人體有毒有害的致癌物質,建議乳品廠家在夏季把它作為鮮奶必檢項目。
9 怎樣區分牛、羊混合乳
牛niu乳ru價jia高gao,羊yang乳ru便bian宜yi,因yin而er奶nai商shang常chang常chang在zai牛niu乳ru中zhong摻chan入ru羊yang乳ru來lai謀mou取qu利li潤run。那na麼me,我wo們men質zhi管guan人ren員yuan該gai如ru何he正zheng確que區qu分fen這zhe部bu分fen混hun合he乳ru呢ne?我wo們men認ren為wei辦ban法fa是shi一yi要yao打da酸suan,二er要yao測ce鹽yan,三san再zai加jia上shang嚐chang口kou感gan。
9.1 打酸
9.1.1 原理
牛乳滴定酸度一般在14~18oT,羊乳酸度在9~15oT,用70度打酸酒精來試驗,摻有羊乳的牛乳往往會出現沾管現象。
9.1.2 試劑配製
打酸試劑:在配製好的70度的酒精中加入適量溴百裏香酚藍,使酒精試劑恰好由藍變黃即可。
9.1.3 操作方法
取打酸試劑2 mL於試管中,然後加入2 mL奶樣,搖勻後觀察。
9.1.4 結論判定
在滴定酸度正常的情況下,如果出現沾管現象,則說明該牛乳中混有羊乳,否則,可視為純鮮牛乳。
9.2 測鹽(氯化物)
9.2.1 原理
牛乳中氯化物含量一般小於0.15%,而羊乳通常小於0.18%,但高於牛乳。如果牛中摻入羊乳,混合乳的氯化物含量將會大於0.15%。
K2CrO4+2AgNO3→AgCO4↓+2KNO3
紅色
AgCrO4+2NaCI→2AgCI↓+Na2CO4
白色
9.2.2 試劑
10%鉻酸鉀溶液;0.05634N的AgNO3溶液(需用同濃度的標準NaCI溶液標定)。
9.2.3 操作方法
取2 mL奶樣於試管中,加5滴10%鉻酸鉀溶液,用0.05634N的AgNO3滴定至奶樣由黃變紅,記下所消耗的毫升數。
9.2.4 結論判定
如果消耗的毫升數大於1.5,則可視為異常乳。
9.2.5 說明
(1)測鹽試驗能直接說明牛乳中是否摻了食鹽,如果要判定是否摻了羊乳,必須與打酸試驗同時做,才能定性。
(2)由於鮮乳中氯化物的含量受季節及飼料影響較大,故乳品企業在夏季時可適當放寬該標準。
(3)羊奶有膻味,牛羊混合乳的這種味道也較明顯。
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