1、HJ 642-2013土壤與沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
運輸空白TB:采樣前在實驗室將10mL基體改性劑和2.0g石shi英ying砂sha放fang入ru頂ding空kong瓶ping中zhong密mi封feng,將jiang其qi帶dai到dao采cai樣yang現xian場chang。采cai樣yang時shi不bu開kai封feng,之zhi後hou隨sui樣yang品pin運yun回hui實shi驗yan室shi,按an與yu樣yang品pin相xiang同tong的de分fen析xi步bu驟zhou進jin行xing實shi驗yan,用yong於yu檢jian查zha樣yang品pin運yun輸shu過guo程cheng中zhong是shi否fou受shou到dao汙wu染ran。
全程序空白WPB:采樣前在實驗室將10mL基體改性劑和2.0gshiyingshafangrudingkongpingzhongmifeng,jiangqidaidaocaiyangxianchang。yucaiyangdeyangpinpingtongshikaigaihemifeng,zhihousuiyangpinyunhuishiyanshi,anyuyangpinxiangtongdefenxibuzhoujinxingshiyan,yongyujianzhacongyangpincaijidaofenxiquanguochengshifoushoudaowuran。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟:
1、使用現場VOCs快速檢測儀進行高低濃度篩選;
2、yongtiechanhuoyaoshaojiangyangpinjinkuaicaijidaocaiyangpingzhong,bingjinliangtianman。kuaisuqingchudiaoyangpinpingluowenjiwaibiaomianshangzhanfudeyangpin,mifengyangpinping。zhiyubianxieshilengzangxiangnei,daihuishiyanshi。
3、低含量樣品:實驗室內取出樣品瓶,待恢複至室溫後,稱取2g樣品置於頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10mL基體改性劑、1.0μL替代物和2.0μL內標,立即密封,在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10 min,待測。
4、高含量樣品:取出用於高含量樣品測試的采樣瓶,使其恢複至室溫。稱取2g樣品置於頂空瓶中,迅速加入10mL甲醇,密封,在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1mL提取液至2mL棕色玻璃瓶中,必要時,提取液可進行離心分離。該提取液可置於冷藏箱內4℃下保存,保存期為14d。在分析之前將提取液恢複到室溫後,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10~100μL甲醇提取液。加入2.0μL內標和替代物,立即密封,在振蕩器上振蕩以150次/min的頻率振蕩10min,待測。備注:當樣品中揮發性有機物濃度大於1000μg/kgshi,shigaiyangpinweigaohanliangyangpin。yangpincaijishiqiewujiaodongturangjichenjiwu,yimianzaochengturangjichenjiwuzhongyoujiwudehuifa。ruojiachuntiquyezhongmubiaohuahewunongdujiaogao,ketongguojiarujiachunjinxingshidangxishi。ruoyonggaohanliangfangfafenxinongduzhiguodihuoweijianchu,yingcaiyongdihanliangfangfazhongxinfenxiyangpin。
2、HJ 736-2015土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
采樣瓶:具聚四氟乙烯襯墊的60mL螺紋棕色玻璃瓶。
頂空瓶:22mL,具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶(與頂空進樣器相匹配),瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟:
1、在采樣現場使用便攜式VOCs測定儀對樣品濃度高低進行初篩,並標記。所有樣品均應至少采集3個平行樣品。盡快采集樣品於采樣瓶中並盡量填滿,快速清除掉采樣瓶螺紋及外表麵上粘附的樣品,密封采樣瓶。
2、低濃度樣品製樣:實驗室內取出采樣瓶恢複至室溫,稱取2g樣品於頂空瓶中,加入10.0mL基體改性劑,2.0μL替代物和4.0μL內標,立即密封。振蕩10min使樣品混勻,待測。
3、高濃度樣品製樣:實驗室內取出采樣瓶,待恢複至室溫後,稱取2g樣品於頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封。室溫下振蕩10min,靜置沉降後,取2.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中,密封。該提取液可置於冷藏箱內4 ℃下保存,保存期為14d。分析前樣品恢複至室溫,用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂、10.0mL基體改性劑的頂空瓶中,加入2.0μL替代物和4.0μL內標後立即密封,振蕩10min使樣品混勻,待測。備注:現場初步篩選揮發性鹵代烴含量測定結果大於200μg/kg時shi,視shi該gai樣yang品pin為wei高gao含han量liang樣yang品pin。若ruo甲jia醇chun提ti取qu液ye中zhong目mu標biao物wu濃nong度du較jiao高gao,可ke用yong甲jia醇chun適shi當dang稀xi釋shi。若ruo用yong高gao含han量liang方fang法fa分fen析xi濃nong度du值zhi過guo低di或huo未wei檢jian出chu,應ying采cai用yong低di含han量liang方fang法fa重zhong新xin分fen析xi樣yang品pin。
3、HJ 735-2015土壤和沉積物 揮發性鹵代烴的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法
采樣瓶:聚四氟乙烯矽膠襯墊螺旋蓋的60mL的廣口玻璃瓶。
樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟:
1、現場使用便攜式VOC測定儀對樣品進行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應至少采集3份平行樣品。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子,密封,稱重(精確至0.01g)。采集約5g樣yang品pin至zhi樣yang品pin瓶ping中zhong,快kuai速su清qing除chu掉diao樣yang品pin瓶ping螺luo紋wen及ji外wai表biao麵mian黏nian附fu的de樣yang品pin,立li即ji密mi封feng樣yang品pin瓶ping。另ling外wai采cai集ji一yi份fen樣yang品pin於yu采cai樣yang瓶ping中zhong用yong於yu高gao含han量liang樣yang品pin和he含han水shui率lv的de測ce定ding。樣yang品pin采cai集ji後hou置zhi於yu便bian攜xie式shi冷leng藏zang箱xiang內nei帶dai回hui實shi驗yan室shi。
2、低含量試樣的製備:取出樣品瓶,待恢複至室溫後稱重(精確至0.01g)。加入5.0mL實驗用水、10μL替代物和10μL內標物,待測。
3、高含量試樣的製備:實驗室內取出采樣瓶,待恢複至室溫後,稱取5g樣品置於樣品瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封,在往複式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中,必要時,提取液可進行離心分離。該提取液可置於冷藏箱內4℃下保存,保存期為14d。在分析前將提取液恢複至室溫後,向樣品瓶中加入5g石英砂、5.0mL實驗用水、10μL~100μL甲醇提取液、10μL替代物和10μL內標物,立即密封,待測。備注:現場初步篩選揮發性鹵代烴含量測定結果大於200μg/kgshi,shigaiyangpinweigaohanliangyangpin。ruojiachuntiquyezhongmubiaohuahewunongdujiaogao,ketongguojiarujiachunjinxingshidangxishi。ruoyonggaohanliangfangfafenxinongduzhiguodihuoweijianchu,yingcaiyongdihanliangfangfazhongxinfenxiyangpin。
4、HJ 605-2011土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法
運輸空白TB:采cai樣yang前qian在zai實shi驗yan室shi將jiang一yi份fen空kong白bai試shi劑ji水shui放fang入ru樣yang品pin瓶ping中zhong密mi封feng,將jiang其qi帶dai到dao采cai樣yang現xian場chang。采cai樣yang時shi不bu開kai封feng,之zhi後hou隨sui樣yang品pin運yun回hui實shi驗yan室shi,按an與yu樣yang品pin相xiang同tong的de操cao作zuo步bu驟zhou進jin行xing試shi驗yan,用yong於yu檢jian查zha樣yang品pin運yun輸shu過guo程cheng中zhong是shi否fou受shou到dao汙wu染ran。
全程序空白WPB:采cai樣yang前qian在zai實shi驗yan室shi將jiang一yi份fen空kong白bai試shi劑ji水shui放fang入ru樣yang品pin瓶ping中zhong密mi封feng,將jiang其qi帶dai到dao采cai樣yang現xian場chang。與yu采cai樣yang的de樣yang品pin瓶ping同tong時shi開kai蓋gai和he密mi封feng,之zhi後hou隨sui樣yang品pin運yun回hui實shi驗yan室shi,按an與yu樣yang品pin相xiang同tong的de操cao作zuo步bu驟zhou進jin行xing試shi驗yan,用yong於yu檢jian查zha從cong樣yang品pin采cai集ji到dao分fen析xi全quan過guo程cheng是shi否fou受shou到dao汙wu染ran。
樣品瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60mL棕色廣口玻璃瓶(或大於60mL其他規格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。采樣器:一次性塑料注射器或不鏽鋼專用采樣器。
采樣步驟:
1、現場使用用於揮發性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行目標物含量高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份平行樣品,並用60mL樣品瓶(或大於60mL其他規格的樣品瓶)另外采集一份樣品,用於測定高含量樣品中的揮發性有機物和樣品含水率。
2、手工進樣方式的采樣方法用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60mL樣品瓶(或大於60mL其他規格的樣品瓶)中,並盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表麵上黏附的樣品,密封樣品瓶。
3、自動進樣方式的采樣方法采樣前,在每個40mL棕色樣品瓶中放一個清潔的磁力攪拌棒,密封,貼標簽並稱重(精確至0.01g),記ji錄lu其qi重zhong量liang並bing在zai標biao簽qian上shang注zhu明ming。采cai樣yang時shi,用yong采cai樣yang器qi采cai集ji適shi量liang樣yang品pin到dao樣yang品pin瓶ping中zhong,快kuai速su清qing除chu掉diao樣yang品pin瓶ping螺luo紋wen及ji外wai表biao麵mian上shang黏nian附fu的de樣yang品pin,密mi封feng樣yang品pin瓶ping。備bei注zhu:若使用一次性塑料注射器采集樣品,針筒部分的直徑應能夠伸入40mL樣yang品pin瓶ping的de頸jing部bu。針zhen筒tong末mo端duan的de注zhu射she器qi部bu分fen在zai采cai樣yang之zhi前qian應ying切qie斷duan。一yi個ge注zhu射she器qi隻zhi能neng用yong於yu采cai集ji一yi份fen樣yang品pin。若ruo使shi用yong不bu鏽xiu鋼gang專zhuan用yong采cai樣yang器qi,采cai樣yang器qi需xu配pei有you助zhu推tui器qi,可ke將jiang土tu壤rang推tui入ru樣yang品pin瓶ping。若ruo初chu步bu判pan定ding樣yang品pin中zhong目mu標biao物wu含han量liang小xiao於yu200μg/kg時,采集約5g樣品;若初步判定樣品中目標物含量大於等於200μg/kg時,應分別采集約1g和5g樣品。
5、HJ 1019-2019 地塊土壤與地下水中揮發性有機物采樣技術導則
采樣設備和耗材:
土壤機械鑽頭設備:衝擊式鑽機、直推式鑽機;
土壤手工鑽探設備:管鑽或管式采樣器;
非擾動采樣器:不鏽鋼專用采樣器或一次性塑料注射器;
自封袋或廣口塑料瓶:容積不小於500mL,聚乙烯材質;
土壤樣品瓶:具聚四氟氯乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶、60mL棕色廣口玻璃瓶(或大於60ml其他規格的廣口玻璃瓶);
現場監測設備:
便攜式有機物快速測定儀:
便攜式光離子化檢測器(PID)或便攜式火焰離子化檢測器(FID)等樣品篩查:
1、對快篩監測設備現場進行校正丙做好記錄,校正物質:PGM7300的異丁烯標氣;
2、對周圍環境和土壤裝樣自封袋進行背景VOCs的檢測;
3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積,封閉袋口;
4、適度揉碎樣品,對已凍結的樣品,應在室溫下解凍後揉碎;
5、樣品在自封袋中放置10min後,搖晃或振蕩30s,之後再靜止2min;
6、將設備探頭申至自封袋約1/2頂空處,緊閉自封袋;記錄儀器得我測量最高數據。
采樣步驟:略
6、HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發性芳香烴的測定 頂空/氣相色譜法
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
運輸空白TB:采樣前在實驗室將10.0mL飽和氯化鈉溶液和2g(精確至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之後隨樣品運回實驗室。
采樣步驟:采集樣品的工具應用鐵鏟和不鏽鋼藥勺。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品;用yong鐵tie鏟chan和he不bu鏽xiu鋼gang藥yao勺shao將jiang樣yang品pin盡jin快kuai采cai集ji到dao采cai樣yang瓶ping中zhong,並bing盡jin量liang填tian滿man。快kuai速su清qing除chu掉diao樣yang品pin瓶ping螺luo紋wen及ji外wai表biao麵mian上shang粘zhan附fu的de樣yang品pin,密mi封feng樣yang品pin瓶ping。置zhi於yu便bian攜xie式shi冷leng藏zang箱xiang內nei,帶dai回hui實shi驗yan室shi。采cai樣yang瓶ping中zhong的de樣yang品pin用yong於yu樣yang品pin測ce定ding和he土tu壤rang中zhong幹gan物wu質zhi含han量liang及ji沉chen積ji物wu含han水shui率lv的de測ce定ding。低di含han量liang試shi樣yang:實驗室內取出采樣瓶,待恢複至室溫後,稱2g(精確至0.01g)樣品置於頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10.0mL飽和氯化鈉溶液,立即密封,在往複式振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10min,待測。
高含量試樣:取出采樣瓶,使其恢複至室溫。稱取2g(精確至0.01g)樣品置於頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封,在往複式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1mL提取液至2mL棕色密實瓶中。該提取液可置於冷藏箱內4℃下保存,保存期為14d。
在分析之前將提取液恢複到室溫後,向空的頂空瓶中加入2g(精確至0.01g)石英砂、10.0mL飽和氯化鈉溶液和0.010~0.100mL甲醇提取液。立即密封,在往複式振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。
備注:現場使用用於揮發性芳香烴測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當樣品中揮發性芳香烴濃度大於1000μg/kg時(shi),視(shi)該(gai)樣(yang)品(pin)為(wei)高(gao)含(han)量(liang)樣(yang)品(pin)。樣(yang)品(pin)采(cai)集(ji)時(shi)切(qie)勿(wu)攪(jiao)動(dong)土(tu)壤(rang)及(ji)沉(chen)積(ji)物(wu),以(yi)免(mian)造(zao)成(cheng)有(you)機(ji)物(wu)的(de)揮(hui)發(fa)。若(ruo)甲(jia)醇(chun)提(ti)取(qu)液(ye)中(zhong)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)濃(nong)度(du)較(jiao)高(gao),可(ke)通(tong)過(guo)加(jia)入(ru)甲(jia)醇(chun)進(jin)行(xing)適(shi)當(dang)稀(xi)釋(shi)。若(ruo)用(yong)高(gao)含(han)量(liang)方(fang)法(fa)分(fen)析(xi)濃(nong)度(du)值(zhi)過(guo)低(di)或(huo)未(wei)檢(jian)出(chu),應(ying)采(cai)用(yong)低(di)含(han)量(liang)方(fang)法(fa)重(zhong)新(xin)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)。
7、HJ 741-2015土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜法
運輸空白TB:采樣前在實驗室將10.0mL飽和氯化鈉溶液和2g(精確至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之後隨樣品運回實驗室。在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10 min,待測。用於檢查樣品運輸過程中是否受到汙染。
自動頂空進樣器:頂空瓶(22mL)、密封墊(聚四氟乙烯/矽氧烷材料)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟:采集樣品的工具應用金屬製品,用前應經過進行清洗。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品。
①樣品采集時加飽和氯化鈉溶液:22mL頂空瓶中加入10.0mL飽和氯化鈉溶液,稱重(精確至0.01g)後,帶到現場。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品於頂空瓶中,立即密封,置於冷藏箱內,帶回實驗室。
②樣品采集時未加飽和氯化鈉溶液:用yong鐵tie鏟chan或huo藥yao勺shao將jiang樣yang品pin盡jin快kuai采cai集ji到dao采cai樣yang瓶ping中zhong,並bing盡jin量liang填tian滿man。快kuai速su清qing除chu掉diao采cai樣yang瓶ping螺luo紋wen及ji外wai表biao麵mian上shang黏nian附fu的de樣yang品pin,密mi封feng采cai樣yang瓶ping。置zhi於yu便bian攜xie式shi冷leng藏zang箱xiang內nei,帶dai回hui實shi驗yan室shi。采cai樣yang瓶ping中zhong的de樣yang品pin用yong於yu土tu壤rang中zhong幹gan物wu質zhi含han量liang、沉積物含水率和高含量樣品的測定。
低含量試樣:
① 步驟采集到樣品的製備:在實驗室內取出裝有樣品的頂空瓶,待恢複至室溫後,稱重,精確至0.01g。在振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10min,待測。
②步驟采集到樣品的製備:在實驗室內取出裝有樣品的樣品瓶,待恢複至室溫後,稱取2g(精確至0.01g)樣品置於頂空瓶中,迅速加入10.0mL飽和氯化鈉溶液,立即密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。
高含量試樣:如果現場初步篩選揮發性有機物為高含量或低含量樣品測定結果大於1000μg/kg時應視為高含量試樣。取出裝有高含量樣品的樣品瓶,待其恢複至室溫。稱取2g(精確至0.01g)樣品置於頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1mL甲醇提取液至2mL棕色密實瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存,保存期為14d。若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。然後,向空的頂空瓶中依次加入2g(精確至0.01g)石英砂、10.0mL飽和氯化鈉溶液和10μL~100μL上述甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。
備注:若用高含量方法分析濃度值過低或未檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
注釋:現場使用用於揮發性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當樣品中揮發性有機物濃度大於1000μg/kg時,視該樣品為高含量樣品。樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。
8、HJ 834-2017土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法
采樣步驟:樣品應於潔淨的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。運輸過程中應密封、避光、4 ℃以下冷藏。運至實驗室後,若不能及時分析,應於4 ℃以下冷藏、避光、密封保存,保存時間不超過10天。用適當潔淨工具(不能使用塑料製品)將采集到的樣品轉移到潔淨的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(岩石樣品要現場破碎成粉末狀),樣品盡量充滿整個空間。轉滿後,蓋好蓋子,瓶口用鋁箔紙包裝好,貼上標簽,做好相關記錄,放入冷藏箱中,盡快送實驗室監測。
備注:用於篩選汙染物為目的的樣品,應對新鮮樣品進行處理。
9、HJ 998-2018 土壤和沉積物 揮發酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法
固定劑:硫酸銅溶液:5g無水硫酸銅溶於1L水,玻璃試劑瓶保存;
樣品瓶:30mL具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶;
樣品瓶:容量至少為100mL的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶;
廣口聚乙烯瓶:500mL具螺旋蓋。
全程序空白WPB:yongshiyingshadaitiyangpinzhuangmanchengzhonghoudeyangpinping,mifengdaizhixianchang,kaigai,anzhaocaiyangshijianbaoluyuxianchanghuanjinghoujiagaimifeng,binganzhaoyuyangpinxiangtongdetiaojianjinxingyunsuanhebaocun。
采樣步驟:先在30mL的樣品瓶中加入10mL硫酸銅溶液,並準確稱量記錄樣品瓶的重量(0.1g);用於測定土壤和沉積物中揮發酚的樣品采集到樣品瓶中,將樣品瓶填滿,密封。每個點至少采集2個平行樣。4℃,冷藏3d。
10、HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定 吹掃捕集/氣相色譜法
采樣瓶:100mL,棕色廣口玻璃瓶。
樣品瓶:40mL棕色玻璃瓶,具矽橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
采樣步驟:所有樣品均應采集2份平行樣品,裝入采樣瓶,裝滿壓實並密封。樣品采集後,4℃以下避光保存,7d內完成分析。
全程序空白WPB:在現場加入5mL同批次的水到樣品瓶中,蓋緊瓶蓋,與樣品一起運回實驗室。
11、HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
樣品瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色廣口玻璃瓶(或大於40mL其他規格的玻璃瓶)。
采樣器:土壤采樣器選用不鏽鋼材質,內徑1cm,長度20cm,或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器;沉積物采樣器采用抓鬥式或錐式采泥器。
采樣步驟:可現場使用便攜式揮發性有機物測定儀器對樣品進行濃度高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份fen平ping行xing樣yang品pin。樣yang品pin應ying盡jin快kuai采cai集ji到dao樣yang品pin瓶ping中zhong並bing填tian滿man,快kuai速su清qing除chu掉diao樣yang品pin瓶ping螺luo紋wen及ji外wai表biao麵mian上shang粘zhan附fu的de樣yang品pin,密mi封feng樣yang品pin瓶ping。置zhi於yu便bian攜xie式shi冷leng藏zang箱xiang內nei,帶dai回hui實shi驗yan室shi。采cai集ji的de土tu壤rang或huo沉chen積ji物wu樣yang品pin,要yao輕qing緩huan的de放fang入ru采cai樣yang瓶ping中zhong,不bu留liu空kong間jian,迅xun速su密mi封feng。
低含量樣品:取出樣品瓶,待恢複至室溫後,稱取2g樣品於頂空瓶中,迅速加入10mL基體改性劑立即密封,在振蕩器上以150次/min 的頻率振蕩10min,待測。
高含量樣品:另取一個未啟封的樣品,恢複到室溫後,稱取2g樣品置於頂空瓶中,迅速加入10mL甲醇,密封,在振蕩器上振搖10min。靜置沉降後,移取1-2mL甲醇提取液(必要時,可先離心後取上清液)至2mL棕色玻璃瓶中。該提取液在4℃暗處保存,丙烯醛保存期為2d,若隻測乙腈和丙烯腈,則可保存7d。在分析之前將甲醇提取液恢複到室溫後,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10~200μL的甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150次/min的頻率振蕩10min,待測。
注釋:yangpincaijishiqiewujiaodongturangjichenjiwu,yimianzaochengturangjichenjiwuzhongyoujiwudehuifa。xianchangchubushaixuanhuifaxingyoujiwuweigaohanlianghuodihanliangcedingjieguodayu300mg/kg時應視為高含量試樣。
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