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樣品的采集
食品采樣：從大量的分析對象種抽去有代表性的一部分樣品作為分析材料，此過程稱為采樣。
1、正確采樣的重要性
caiyangshishipinfenxigongzuodezhongyaohuanjie。tongyizhongleideshipinchengpinhuoyuanliao，youyupinzhongchandi，chengshuqi，jiagonghebaozangtiaojianbutong，qichengfenjihanliangyekenengyoujiaodachayi。tongyifenxiduixiang，butongbuweidechengfenhehanliangyekenengyoujiaodachayi。congdaliangde，chengfenbujunyunde，suohanchengfenbuyizhidebeijianwuzhizhongcaijinengdaibiaoquanbubeijianwuzhidefenxiyangpin，bixukexuedecaiyangjishu，yifangzhichengfendeyisanhebeiwurandeqingkuangxia，junhengdicaijiyoudaibiaoxingdeyangpin，fouze，jishihouqijiancedenghuanjiefeichangjingmi，zhunque，qijiancejieguoyehaowujiazhi。
2、正確采樣的原則
①采集地樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成，質量和衛生狀況。
②采樣過程中要設法保持原有的理化指標，防止成分的逸散或帶入雜質。
③ 采樣的步驟：檢樣→原始樣品→平均樣品。
檢樣：由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料。
原始樣品：許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。
平均樣品：原始樣品經過技術處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品。
3、 采樣的方法
① 隨機采樣：按照隨機原則,從大批物料中抽取部分樣品
②代表性取樣：是用係統抽樣法進行采樣,即已經了解樣品隨空間和時間而變化的規律，按此規律進行采樣，以便采集的樣品能代表其相應部分的組成和質量。例如：分層取樣，隨生產過程的各個環節采樣，定期抽取貨架上陳列不同時間的食品的采樣等。
隨機采樣可以避免人為的傾向性，但是，在有些情況下，如難以混勻的食品（如粘稠液體，蔬菜）的采樣，僅僅用 suijicaiyangfashibuxingde，bixujiehedaibiaoxingquyang，congyoudaibiaoxingdegegebufenfenbiequyang。yinci，caiyangtongchangcaiyongsuijicaiyanghedaibiaoxingquyangxiangjiehedefangshi。jutidecaiyangfangfa，yinfenxiduixiangdexingzhieryi。
均勻固體物料（如糧食，粉狀食品）
a.有完整包裝的（袋，桶，箱等）
確定采樣件數→從堆放的不同部位取樣
b.無包裝的散堆樣用四分法得平均樣品
較稠的半固體物料（如稀奶油，動物油脂，果醬等）
混勻→取出檢樣→縮減至所需樣品數量的平均樣品
液體物料（如植物油，鮮乳等）
充分混合→分層取樣（虹吸管）→縮減至所需樣品數量的平均樣品
組成不均勻的固體食品（肉，魚，果品，蔬菜等）
小包裝食品（罐頭，袋或聽裝奶粉，瓶裝飲料等）
這類食品一般按班次或批號連同包裝一起采樣。
4、采樣的數量
樣品應一式三份分別供檢驗，複檢及備查使用。每份數量一般不少於0.5公斤。
5、采樣的注意事項
①一切采樣工具都清潔，不應將影響測定結果的物質帶入。供微生物檢驗用的樣品,應嚴格遵守無菌操作規程。設法保持原有微生物狀況和理化指標
②感官性質極不係統的樣品切不可混在一起,應另行包裝並注其性質。
③樣品采集完後，應迅速送往檢測室進行分析，以免發生變化。盛裝樣品的器具上要貼牢標簽,注明樣品名稱,采樣地點,采樣日期，樣品批號，采樣方法，采樣數量，分析項目及采樣人，包裝情況，現場衛生狀況，運輸貯藏條件，外觀。
樣品的製備
1、樣品製備：對采取的樣品的分取、粉碎、混勻、縮分等過程。
2、目的：保證樣品十分均勻。
注：防fang止zhi易yi揮hui發fa性xing成cheng分fen的de逸yi散san和he避bi免mian樣yang品pin組zu成cheng和he理li化hua性xing質zhi發fa生sheng變bian化hua。做zuo微wei生sheng物wu檢jian驗yan的de樣yang品pin，必bi須xu根gen據ju微wei生sheng物wu學xue的de要yao求qiu，按an照zhao無wu菌jun操cao作zuo規gui程cheng製zhi備bei。
3、方法（因產品類型不同而異）：
液體，漿體或懸浮液體：一般是將樣品搖動和充分攪拌。
互不相溶的液體：使不相溶的成分分離，再分別進行采樣。
固體樣品：切 細，粉碎，搗碎，研磨等方法將樣品製成均勻。
罐頭：水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐頭應預先清除骨頭；魚罐頭要將調味品分出後在搗碎。
樣品的處理
樣品的預處理總原則：
消除幹擾因素。
完整保留被測組分。
使被測組分濃縮，以獲得可靠的分析結果。
（一）有機物破壞法
適用：主要用於食品中無機元素的測定；
有機物：為碳水化合物；組成C、H、O、N，鹵素，硫，磷；
性質：可燃燒；高溫分解；極性弱；分子間反應副反應多；
無機物：非碳水化合物。
原理：采用高溫或高溫加強氧化條件，使有機物質分解，呈氣態逸散，而被測組分殘留下來。
根據具體操作條件的不同，又可分為幹法和濕法兩大類。
1、幹法灰化
（1)操作方法：
炭化（可加入固定劑例：堿性或酸性物質）→灰化至殘留物為白色或淺灰色為止（灰化爐550℃）
（2）特點：
①空白值低；
②可富集被測組分，降低檢測下限；
③有機物分解徹底,需工作者經常看管；
④所需時間長；
⑤揮發元素易損失；
⑥測定結果和回收率偏低。
(3)提高回收率的措施：
根(gen)據(ju)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)性(xing)質(zhi)，采(cai)取(qu)適(shi)宜(yi)的(de)灰(hui)化(hua)溫(wen)度(du)。加(jia)入(ru)助(zhu)灰(hui)化(hua)劑(ji)，防(fang)止(zhi)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)揮(hui)發(fa)損(sun)失(shi)和(he)坩(gan)堝(guo)吸(xi)收(shou)。例(li)如(ru)加(jia)氯(lv)化(hua)鎂(mei)或(huo)硝(xiao)酸(suan)鎂(mei)可(ke)使(shi)磷(lin)元(yuan)素(su)，硫(liu)元(yuan)素(su)轉(zhuan)變(bian)成(cheng)磷(lin)酸(suan)鎂(mei)和(he)硫(liu)酸(suan)鎂(mei)。防(fang)止(zhi)它(ta)們(men)損(sun)失(shi)；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；加入氯化鎂及硝酸鎂可使砷轉變為不揮發的焦砷酸鎂；加硫酸可使一些易揮發的氯化鉛，氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。
近年來新開發了低溫灰化技術，此法是將樣品放在低溫灰化爐中，先將空氣抽至，0-133.3Pa，然後不斷通入氧氣，每分鍾0.3-0.8O2，用射頻照射使氧氣活化，在＜150℃的溫度下，便可使樣品完全灰化。
新型樣品消化技術：高壓密封罐消化法。此法是在聚四氟烯容器中加入適量樣品和氧化劑，在密封罐內並置120-150℃烘箱中保溫數小時然後冷卻至室溫。
2、濕法消化
（1）操作方法：
樣品→加強氧化劑→加熱消煮。
（2）常用強氧化劑：
濃硝酸，濃硫酸，高氯酸，高錳酸鉀，過氧化氫。
（3）特點：
①分解快，時間短。
②減少揮發損失，容器吸留少。
③常產生大量有害氣體。
④消化初期易產生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管。
⑤試劑用量大，空白值偏高。
（4）常用濕法消化法：
①硝酸-高氯酸-硫酸法
稱取粉碎好的樣品5~10g放入250~500mL凱氏燒瓶中，用少許水濕潤，加數粒玻璃珠，加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL，放置片刻，小火緩緩加熱，反應穩定後放冷，沿瓶壁加入5~10mL濃硫酸，繼續加熱至瓶中液體開始變成棕色時，不斷滴加硝酸-高氯酸混合液(3:1)至有機物分解完全。加大火力至產生白煙，溶液應澄清、無色或微黃色。操作中注意防爆。冷卻後，轉入容量瓶中定容。
②硝酸-硫酸法
將粉碎好的樣品放入250~500mL凱氏瓶中(樣品量可稱10~20g)，加入濃硝酸20mL，小心混勻後，先用小火使樣品溶化，再加濃硫酸10mL，漸(jian)漸(jian)加(jia)強(qiang)火(huo)，保(bao)持(chi)微(wei)沸(fei)狀(zhuang)態(tai)並(bing)不(bu)斷(duan)滴(di)加(jia)濃(nong)硝(xiao)酸(suan)，至(zhi)溶(rong)液(ye)透(tou)明(ming)不(bu)再(zai)轉(zhuan)黑(hei)為(wei)止(zhi)。每(mei)當(dang)溶(rong)液(ye)變(bian)深(shen)時(shi)，立(li)即(ji)添(tian)加(jia)硝(xiao)酸(suan)，否(fou)則(ze)會(hui)消(xiao)化(hua)不(bu)完(wan)全(quan)。待(dai)溶(rong)液(ye)不(bu)再(zai)轉(zhuan)黑(hei)後(hou)，繼(ji)續(xu)加(jia)熱(re)數(shu)分(fen)鍾(zhong)至(zhi)冒(mao)出(chu)濃(nong)白(bai)煙(yan)，此(ci)時(shi)消(xiao)化(hua)液(ye)應(ying)澄(cheng)清(qing)透(tou)明(ming)。消(xiao)化(hua)液(ye)放(fang)冷(leng)後(hou)，小(xiao)心(xin)用(yong)水(shui)稀(xi)釋(shi)，轉(zhuan)入(ru)容(rong)量(liang)瓶(ping)，同(tong)時(shi)用(yong)水(shui)洗(xi)滌(di)凱(kai)氏(shi)瓶(ping)，洗(xi)液(ye)並(bing)入(ru)容(rong)量(liang)瓶(ping)，調(tiao)至(zhi)刻(ke)度(du)後(hou)混(hun)勻(yun)供(gong)待(dai)測(ce)用(yong)。
（二）溶劑提取法
原理：利用樣品各組分在某溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或部分的分離。
適用：維生素，重金屬，農藥及黃曲黴毒素的測定。
分類：
溶劑分層法；
浸泡法；
鹽析法。
1、溶劑分層法（溶劑萃取法）
（1）原理：利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配係數的不同，使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，而使其與其他組分分離。
分配係數：在一定溫度下一組分B溶於不相溶的兩液相時，當兩相達平衡後此組分將以一定比例分配於兩相中。
（2）萃取溶劑的選擇：
與原溶劑不互溶；
對被測組分有最大的溶解度，而對雜質有最小的溶解度；
應考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會產生泡沫等問題。
（3）儀器：
分液漏鬥，連續液體萃取器。
（4）萃取方法：
分液漏鬥：一般需4-5次萃取，才能基本達到完全分離。
連續液體萃取器：燒瓶A內的溶劑被加熱，產生的蒸汽經過管B上升至冷凝器C被冷卻，冷凝液化後滴入中央的管內並沿中央管下降，從下端成為小滴，使萃取的液層D上升，此時發生萃取作用。萃取液經回流至燒瓶A內後，溶劑再次氣化，這樣繼續反複萃取，可把被測組份全部萃入A中。
2、浸泡法（浸提法）
（1）原理：利用固體混合物在提取劑中的溶解度的不同使被提取物得到分離。
（2）提取劑的選擇：
①所選擇的提取劑既能大量溶解被提取物，又要不破壞被提取物的性質。例如糖類提取劑選用乙醇水溶液。
②根據被提取物的極性強弱來選擇提取劑。對極性弱的成分（如有機氯農藥）可用極性小的溶劑（如石油醚）提取；對記性強的成分（如黃曲黴毒素）可用極性大的溶劑（如甲醇與水的混合物）提取。
③溶劑的沸點宜在45-80℃之間，沸點太低易揮發，沸點太高不易濃縮，且對熱穩定性差的被提取成分不利。
④溶劑要穩定，不與樣品發生作用。
（3）儀器：常用索克斯特式提取器。
3、鹽析法
鹽析：想溶液中加入某一物質，使溶質溶解在原溶劑中的溶解度大大降低，從而從溶液中沉澱出來。
注：
①所加入的物質不破壞所要析出的物質；
②選擇適當的分離方法（如過濾，離心分離，蒸發等；這要根據溶液、溶劑和析出物質的性質和實驗要求來決定）；
③ 注意pH值，溫度等條件的要求。
（三）磺化法和皂化法
這是處理油脂或含脂肪樣品時經常使用的方法，常用於農藥分析中樣品的淨化。
1、磺化法
適用：對酸穩定的有機氯農藥例：DDT，六六六。
2、皂化法
（1）皂化：酯的堿性水解。
（2）適用：對堿穩定的農藥。
（四）沉澱分離法
chendianfenlifashiliyongchendianfanyingjinxingfenlidefangfa。zaishiyangzhongjiarushidangdechendianji，shibeicezufenchendianxialai，jingguoguolvhuolixinjiangchendianyumuyefenkai，congerdadaofenlidemude。
例：測ce定ding冷leng飲yin中zhong糖tang精jing鈉na含han量liang時shi，可ke在zai試shi劑ji中zhong加jia入ru堿jian性xing硫liu酸suan銅tong，將jiang蛋dan白bai質zhi等deng幹gan擾rao雜za質zhi沉chen澱dian下xia來lai，而er糖tang精jing鈉na仍reng留liu在zai試shi液ye中zhong經jing過guo濾lv除chu去qu沉chen澱dian後hou，取qu濾lv液ye進jin行xing分fen析xi。
（五）掩蔽法
此(ci)法(fa)時(shi)利(li)用(yong)掩(yan)蔽(bi)劑(ji)與(yu)樣(yang)液(ye)中(zhong)的(de)幹(gan)擾(rao)成(cheng)分(fen)作(zuo)用(yong)，使(shi)幹(gan)擾(rao)成(cheng)分(fen)轉(zhuan)變(bian)為(wei)不(bu)幹(gan)擾(rao)測(ce)定(ding)的(de)狀(zhuang)態(tai)，既(ji)被(bei)掩(yan)蔽(bi)起(qi)來(lai)。運(yun)用(yong)這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)可(ke)以(yi)不(bu)經(jing)過(guo)分(fen)離(li)幹(gan)擾(rao)成(cheng)分(fen)的(de)操(cao)作(zuo)而(er)消(xiao)除(chu)幹(gan)擾(rao)作(zuo)用(yong)。簡(jian)化(hua)了(le)分(fen)析(xi)步(bu)驟(zhou)。常(chang)用(yong)與(yu)金(jin)屬(shu)元(yuan)素(su)的(de)測(ce)定(ding)。
例：雙硫腙比色法測定鉛時，在測定條件下（pH=9），Cu2+，Cd2+等對測定有幹擾，可加入氰化鉀和檸檬酸掩蔽，消除它們的幹擾。
（六）濃縮
常壓濃縮法：用於非揮發性的樣品淨化液的濃縮。
減壓濃縮法：K-D濃縮器。
（七）蒸餾
原理：利用液體混合物中各組分揮發度的不同而進行分離。
特點：具有分離和淨化雙重效果，儀器裝置和操作較為複雜。
分類：常壓，減壓，水蒸氣蒸餾。
1、常壓蒸餾
適用於受熱後不發生分解或沸點不太高的物質。
加熱：沸點＜90℃用水浴加熱
沸點＞90℃用油浴，沙浴，鹽浴或石棉浴加熱。
冷凝：沸點＜150℃用冷水冷凝器
沸點＞150℃用空氣冷凝器
注：
①如采用加熱浴加熱浴溫度T應大於沸點T1，T—T1＜30℃；
②高沸點物質選用短頸蒸餾瓶；
③必須了解被蒸餾物質的性質。
2、減壓蒸餾
適用於受熱後易分解或沸點太高的物質。
3、水蒸氣蒸餾
（1）適用：在沸點時易分解，沸點較高的物質。
（2）原理：在zai一yi定ding溫wen度du下xia，兩liang組zu分fen混hun合he液ye體ti的de蒸zheng汽qi壓ya，等deng於yu每mei種zhong液ye體ti各ge自zi單dan獨du存cun在zai時shi的de蒸zheng汽qi壓ya之zhi和he，因yin此ci混hun合he液ye的de沸fei點dian低di於yu兩liang種zhong液ye體ti各ge自zi的de沸fei點dian。在zai水shui蒸zheng氣qi蒸zheng餾liu中zhong，若ruo水shui蒸zheng氣qi通tong過guo雙shuang組zu分fen的de液ye體ti混hun合he物wu，且qie混hun合he物wu中zhong組zu分fen為wei不bu揮hui發fa，則ze因yin水shui蒸zheng氣qi份fen壓ya的de存cun在zai而er降jiang低di另ling一yi組zu分fen沸fei騰teng汽qi化hua所suo需xu的de蒸zheng汽qi壓ya。故gu蒸zheng餾liu可ke在zai較jiao低di的de溫wen度du下xia進jin行xing。物wu料liao在zai蒸zheng餾liu時shi水shui蒸zheng氣qi帶dai出chu揮hui發fa物wu質zhi，頸jing冷leng凝ning後hou就jiu分fen成cheng互hu不bu相xiang溶rong的de水shui相xiang和he揮hui發fa的de液ye體ti相xiang。
例：溴代苯 T=150℃；水T=100℃；T=95.5℃；溴代苯P=114mmHɡ；水P =646mmHɡ。則：總P=646+114=760mmHɡ
4、分餾
（1）適用：互溶且沸點相差不大的混合液體。
（2）原理：將液體混合物在一個設備內同時進行多次部分汽化和部分冷凝將液體混合物分離為各組分。
5、掃集共蒸餾法
（1）適用：蔬菜，水果，食用油脂和乳製品中的有機氯和有機磷農藥都可用此法。
（2）原理：食品提取液→注入施特勒管→轉變成蒸汽→氮氣流吹入冷凝管→通過微層析柱進入收集器。
樣品的保存
製備好的樣品應放在密封潔淨的容器內，置於陰暗處保存。易腐敗變質的樣品應保存在0-5℃的(de)冰(bing)箱(xiang)裏(li)，但(dan)保(bao)存(cun)時(shi)間(jian)不(bu)宜(yi)過(guo)長(chang)。易(yi)光(guang)分(fen)解(jie)的(de)分(fen)析(xi)成(cheng)分(fen)為(wei)分(fen)析(xi)項(xiang)目(mu)的(de)樣(yang)品(pin)，必(bi)須(xu)避(bi)光(guang)保(bao)存(cun)。特(te)殊(shu)情(qing)況(kuang)下(xia)，樣(yang)品(pin)中(zhong)可(ke)加(jia)入(ru)適(shi)量(liang)的(de)不(bu)影(ying)響(xiang)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)的(de)防(fang)腐(fu)劑(ji)，或(huo)將(jiang)樣(yang)品(pin)置(zhi)於(yu)冷(leng)凍(dong)幹(gan)燥(zao)器(qi)內(nei)進(jin)行(xing)升(sheng)華(hua)幹(gan)燥(zao)來(lai)保(bao)存(cun)。食(shi)物(wu)在(zai)保(bao)存(cun)過(guo)程(cheng)中(zhong)，要(yao)避(bi)免(mian)受(shou)潮(chao)，風(feng)幹(gan)，變(bian)質(zhi)以(yi)保(bao)證(zheng)其(qi)外(wai)觀(guan)和(he)組(zu)成(cheng)不(bu)發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua)。
