樣品前處理為食品檢驗的關鍵步驟
，前處理方法選擇是否適合
，直接影響分析結果的精密度和準確度。因yin此ci統tong一yi前qian處chu理li方fang法fa，是shi保bao證zheng檢jian驗yan質zhi量liang和he提ti高gao檢jian驗yan效xiao率lv的de重zhong要yao步bu驟zhou，有you利li於yu排pai除chu其qi它ta成cheng分fen對dui待dai測ce成cheng分fen的de幹gan擾rao，縮suo短duan樣yang品pin的de前qian處chu理li時shi間jian。同tong時shi還hai可ke將jiang待dai測ce成cheng分fen轉zhuan變bian成cheng分fen析xi測ce定ding所suo要yao求qiu的de狀zhuang態tai
，使shi待dai測ce成cheng分fen的de量liang及ji存cun在zai形xing式shi，適shi應ying所suo選xuan分fen析xi方fang法fa的de要yao求qiu，從cong而er使shi測ce定ding順shun利li進jin行xing
，以yi保bao證zheng分fen析xi測ce定ding結jie果guo準zhun確que可ke靠kao，確que保bao檢jian測ce數shu據ju準zhun確que有you效xiao。

鉛、鎘的檢驗均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中鉛
、鎘的測定方法執行。

監測數據可靠與否不僅受檢測方法影響
，還與樣品的代表性、數shu量liang及ji采cai集ji方fang法fa及ji分fen析xi部bu位wei有you直zhi接jie關guan係xi。對dui許xu多duo樣yang品pin來lai說shuo，采cai集ji誤wu差cha對dui結jie果guo的de影ying響xiang往wang往wang大da於yu分fen析xi誤wu差cha，有you時shi即ji使shi是shi正zheng確que采cai集ji的de樣yang品pin，若ruo選xuan取qu不bu當dang
，保bao存cun不bu好hao，也ye同tong樣yang會hui嚴yan重zhong影ying響xiang數shu據ju的de準zhun確que性xing。因yin此ci在采樣中必須表明樣品的采樣日期、批號（包裝食品）、采集的數量應能反映食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要。

（1）蔬菜

、水果類：應采新鮮上市的
，將樣品用清水洗去異物泥土後，自然晾幹，取可食部分約500克磨碎混勻或勻漿；液體（如牛奶、果汁等），應先充分混勻後再采樣。

（2）糧食及固體食品：應(ying)自(zi)每(mei)批(pi)食(shi)品(pin)的(de)上(shang)中(zhong)下(xia)不(bu)同(tong)的(de)部(bu)位(wei)分(fen)別(bie)采(cai)取(qu)部(bu)分(fen)樣(yang)品(pin)，混(hun)合(he)後(hou)按(an)四(si)分(fen)法(fa)對(dui)角(jiao)取(qu)樣(yang)，再(zai)進(jin)行(xing)混(hun)合(he)，最(zui)後(hou)取(qu)代(dai)表(biao)性(xing)樣(yang)品(pin)

，用(yong)食(shi)品(pin)加(jia)工(gong)機(ji)磨(mo)碎(sui)混(hun)勻(yun)。

（3）肉類、水產品等：食品應按分析項目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣，磨碎製成勻漿。

（4）瓶裝食品或其它小包裝食品：應根據批號隨機取樣
，同一批號取樣件數250g以上不少於6個包裝，250g以下的包裝不少於10個包裝。

（5）食品重金屬汙染物監測樣品都是直接在市場采集，複fu雜za多duo樣yang，要yao經jing過guo一yi定ding的de處chu理li才cai能neng開kai始shi檢jian測ce。新xin鮮xian樣yang品pin
，應ying及ji時shi處chu理li。固gu體ti不bu應ying凍dong結jie成cheng塊kuai，液ye體ti不bu分fen層ceng。為wei了le減jian少shao汙wu染ran
，保bao證zheng檢jian測ce數shu據ju準zhun確que可ke靠kao
，樣yang品pin的de處chu理li過guo程cheng盡jin可ke能neng簡jian單dan、時間也盡量短。

前qian處chu理li是shi製zhi備bei樣yang品pin後hou至zhi關guan重zhong要yao的de檢jian測ce步bu驟zhou，如ru果guo沒mei有you適shi宜yi的de前qian處chu理li方fang法fa，既ji使shi有you了le代dai表biao性xing的de樣yang品pin，有you了le靈ling敏min可ke靠kao的de分fen析xi測ce定ding方fang法fa
，也ye可ke能neng因yin待dai測ce成cheng分fen提ti取qu不bu完wan全quan或huo其qi它ta成cheng分fen的de幹gan擾rao而er無wu法fa得de到dao準zhun確que可ke靠kao的de分fen析xi測ce定ding結jie果guo，甚shen至zhi無wu法fa進jin行xing分fen析xi測ce定ding。

目前樣品處理最常用的幾種方法：

（1）濕法消解：

濕(shi)消(xiao)化(hua)法(fa)是(shi)在(zai)適(shi)量(liang)的(de)食(shi)品(pin)樣(yang)品(pin)中(zhong)，加(jia)入(ru)氧(yang)化(hua)性(xing)強(qiang)酸(suan)，加(jia)熱(re)破(po)壞(huai)有(you)機(ji)物(wu)，使(shi)待(dai)測(ce)的(de)無(wu)機(ji)成(cheng)分(fen)釋(shi)放(fang)出(chu)來(lai)
，形(xing)成(cheng)不(bu)揮(hui)發(fa)的(de)無(wu)機(ji)化(hua)合(he)物(wu)
，以(yi)便(bian)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)。濕(shi)法(fa)消(xiao)化(hua)是(shi)目(mu)前(qian)應(ying)用(yong)比(bi)較(jiao)廣(guang)泛(fan)的(de)一(yi)種(zhong)食(shi)品(pin)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)，該(gai)方(fang)法(fa)實(shi)用(yong)性(xing)強(qiang)
，但(dan)實(shi)試(shi)劑(ji)消(xiao)耗(hao)量(liang)大(da)，空(kong)白(bai)值(zhi)多(duo)偏(pian)高(gao)。

a.硝酸+高氯酸；

b.硝酸+氫氟酸+高氯酸；

濕法消解是經典的樣品前處理方法，其要求在消解過程中盡量少帶入試劑空白和少造成樣品損失
，對於易消解的樣品快速方便
，在實驗過程中，隻要控製好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失，但缺點是易造成汙染（如試劑、器皿等）。

（2）幹法消解：

幹灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機物質全部揮發掉，達到除去有機物質的目的。幹灰化法使用的設備為馬弗爐，由於灰化溫度比較高
，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因為蒸發而損失掉（部分由於坩堝或器皿的吸附

，還有些樣品可以與坩堝和器皿反應生成難以用酸溶解的物質如玻璃或耐熔物質等），congerdaozhiyuansudebufensunshi。ganfahuihuajuyoucaozuojiandan
，bingqiekeyiyicichulidapiliangyangpin，jihumeiyoushijiwurandeyoudian，danyoubushiheyihuifaxingyuansuHg等和消解時間長的缺點。

（3）微波消解：

微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)是(shi)指(zhi)利(li)用(yong)微(wei)波(bo)的(de)穿(chuan)透(tou)性(xing)和(he)激(ji)活(huo)反(fan)應(ying)能(neng)力(li)
，使(shi)樣(yang)品(pin)溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)，同(tong)時(shi)采(cai)用(yong)密(mi)封(feng)裝(zhuang)臵(臵)
，在(zai)加(jia)入(ru)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)酸(suan)溶(rong)液(ye)，達(da)到(dao)使(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)有(you)機(ji)物(wu)質(zhi)分(fen)解(jie)的(de)目(mu)的(de)。優點是酸用量少

，引入空白少，易揮發元素沒有損失。這幾年被普遍采用，發展很快。

（4）爐內消解：

指直接石墨爐分析，優點是不會引入汙染
，但缺點是基體幹擾大
，樣品均勻性問題。

采樣容器要求：

采樣容器根據檢驗項目選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。器具和容器類要先用洗滌劑洗滌幹淨，然後用硝酸（1+1）浸泡過夜
，最後用蒸餾水衝洗晾幹備用。

食品重金屬汙染物監測大多是新鮮樣品，容易腐敗變質
，應及時處理。固體不應凍結成塊
，液體不分層。

youxieyangpindejiancexiangmuzaicedingqianduiqijinxingfenxiqianchulibijiaofeishi，caozuoguochengshifenfansuo，jishuyaoqiugao

，zhijieyingxiangcedingjieguo。zhejiuyaoqiuwomenduiyangpindeqianchuliyingjiayitebiezhongshi
，對不同的樣品及測定項目的不同，應選擇適當的處理方法以滿足測定要求。

（1）選擇合適線性範圍
；

（2）調整儀器到最佳狀態(自動進樣器)
；

（3）保證石墨管的原子化次數在有效的使用範圍內,保證儀器有較高靈敏度；

（4）基體改進劑(鈀 + 磷酸二氫銨0.2 g/L+20 g/L )。

（1）全程序空白(了解汙染控製狀況以及試劑純度)；

（2）標準物質(確保數據準確可靠)

；

（3）加標回收（空白加標）(了解消解過程損失或汙染)分析過程幹擾情況)；

（4）基體加標回收（消解前加標
、消解後加標）(分析過程幹擾情況)；

（5）平行樣(反映實驗的穩定性和精密度)。

zaiyongxiaosuanhegaolvsuanshichanshengdesuanwuheyan
，duitongfengchudefushixingyehenda。tebiexuyaozhuyideshiyonggaolvsuanxiaojieyangpinshi，yingyangezunshoucaozuoguicheng
，shaobeizhongyetibunengshaogan
，bingqieyaobaozhengwendudadao200攝氏度時隻有少量的有機成分存在

，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高
，會導致劇烈的爆炸！因此建議，在zai使shi用yong高gao氯lv酸suan時shi
，最zui好hao先xian用yong硝xiao酸suan氧yang化hua部bu分fen的de有you機ji物wu，或huo者zhe是shi先xian加jia入ru硝xiao酸suan與yu高gao氯lv酸suan的de混hun合he液ye浸jin泡pao一yi夜ye，同tong時shi實shi驗yan要yao在zai通tong風feng櫥chu內nei進jin行xing。消xiao化hua液ye不bu能neng蒸zheng幹gan

，以yi防fang部bu分fen元yuan素su如ru硒xi、鉛的損失。

消解用的燒瓶內多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加熱時消化樣品液爆沸。並在燒瓶口放置一個小漏鬥，以用來冷卻回流消化液。

（1）有些特殊食品濕消解時應注意：

a.含油脂成分較高的食品，如植物油
、桃酥等，在加入混合酸後
，由於樣品浮在混酸表麵上，容易形成完整的膜，加熱時液麵上有劇烈的反應，容易造成爆沸或飛濺，因此建議樣品稱樣量不高於1g（植物油最好為0.1-0.2g）
，同時要在消解過程中隨時補加硝酸
，一般來講硝酸高氯酸混合液加入15mL，放置過夜讓其緩慢氧化
，次日消化中途還需要補加混合酸10mL左右。

b.酒類樣品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇
，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發掉乙醇（注意不能幹涸），待乙醇揮發完畢後，再加入酸消化。

（2）有些特殊食品幹法灰化時應注意：

a.含油脂成分較高的食品，如植物油，月餅等食品
，在炭化時非常容易爆沸和易燃，因此不建議采用幹灰化法。

b.酒類樣品，建議先用低溫加熱，揮幹部分液體再炭化，以防液體飛濺。

c.含糖
、蛋白質、澱粉較多的樣品炭化時會迅速發泡溢出，可加幾滴辛醇再進行炭化
，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。

d.含磷較多的穀物及製品，在灰化過程中的磷酸鹽會包裹沉澱，可加幾滴硝酸或雙氧水
，加速炭粒氧化

，蒸幹後再繼續灰化。

e.幹灰化法的回收率不是很穩定
，建議每批樣品都做加標回收試驗。