A: KCl,磷酸鹽都屬於中性提取劑,區別是鐵、鋁氧化物對磷酸根有較強吸附,同時與六價鉻競爭吸附點位,另外,pH緩衝性有利於六價鉻穩定性。
A: 715為垂直火炬,本身靈敏度不是太高。Pb的激發在氬環境下強度不是很高,所以靈敏度較差,在針對Pb的分析中,一是要提升樣品中的測量濃度,二就是要增加積分時間,提升測量信號的信背比。所以可采用增加讀取時間(也就是軟件中的一次讀數時間),默認的是1秒,可采用3-5秒。
A: 從測量角度而言是沒有任何問題的,ICP-MS的檢測能力完全是可以勝任的。但是也要看儀器的配置,反應氣體的條件。樣品的基體,溶液的測量濃度, 以(yi)及(ji)幹(gan)擾(rao)的(de)狀(zhuang)態(tai)等(deng)等(deng)因(yin)素(su),每(mei)個(ge)元(yuan)素(su)的(de)分(fen)析(xi)都(dou)有(you)其(qi)特(te)定(ding)的(de)條(tiao)件(jian)和(he)理(li)想(xiang)狀(zhuang)態(tai),這(zhe)都(dou)需(xu)要(yao)從(cong)方(fang)法(fa)的(de)角(jiao)度(du)去(qu)一(yi)一(yi)實(shi)驗(yan)予(yu)以(yi)解(jie)決(jue)。不(bu)是(shi)單(dan)純(chun)能(neng)與(yu)不(bu)能(neng)的(de)問(wen)題(ti)。
A: 土壤中全矽鋁測定方法有以下幾種:碳酸鈉堿熔-重量法測定矽、碳酸鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁(與矽在一個體係中),氫氧化鈉堿熔-比色法測定矽,氫氧化鈉堿熔-EDTA容量法測定鋁,粉末壓片-X熒光光譜法同時測定矽、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定矽、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定矽、鋁,四酸分解-電感耦合等離子體發射光譜法測定鋁等。其中快速的測定方法有粉末壓片-X熒光光譜法同時測定矽、鋁,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定矽、鋁,高溫熔片-電感耦合等離子體發射光譜法同時測定矽、鋁,前兩種方法是要需要根據同類標準物質做曲線,高溫熔片-X熒光光譜法同時測定矽、鋁還需要增加測定燒失量進行歸一技術。這幾種方法可以根據自身的儀器設備選擇。
A: 土壤重金屬前處理中加酸量還是要根據稱樣量和采用的消解方法決定,如稱樣量為0.1g,敞開式需要的酸量要多一些,混酸15mL~20mL,密閉消解加酸量就少,3mL左右,以最終消解完全為目標。
A: 首(shou)先(xian)選(xuan)擇(ze)空(kong)白(bai)低(di)的(de)試(shi)劑(ji),對(dui)采(cai)購(gou)的(de)每(mei)個(ge)批(pi)次(ci)試(shi)劑(ji)進(jin)行(xing)空(kong)白(bai)試(shi)驗(yan)。注(zhu)意(yi)不(bu)一(yi)定(ding)級(ji)別(bie)高(gao)的(de)試(shi)劑(ji)就(jiu)空(kong)白(bai)一(yi)定(ding)低(di),如(ru)優(you)級(ji)純(chun)的(de)鹽(yan)酸(suan)可(ke)能(neng)在(zai)提(ti)純(chun)過(guo)程(cheng)中(zhong)因(yin)Hg具ju有you揮hui發fa性xing反fan而er同tong酸suan一yi起qi蒸zheng發fa而er富fu集ji。其qi次ci,空kong白bai樣yang品pin用yong酸suan和he量liang與yu樣yang品pin一yi致zhi。第di三san,消xiao解jie過guo程cheng中zhong比bi色se管guan蓋gai子zi蓋gai上shang,避bi免mian環huan境jing對dui樣yang品pin的de汙wu染ran。第di四si,裝zhuang土tu壤rang樣yang品pin的de袋dai子zi用yong塑su料liao袋dai或huo者zhe帶dai蓋gai的de玻bo璃li瓶ping或huo塑su料liao瓶ping,隔ge絕jue空kong氣qi,避bi免mian樣yang品pin與yu樣yang品pin之zhi間jian、樣品與環境之間的相互影響。
A: 土壤一級標準物質定值一般都要有8家以上實驗室聯合參加定值,GSS-4土壤標準物質已經定值了有20多年,至少在地質行業中廣泛用了20多年,定值的數據應該是可靠的。GSS-4 Hg的含量(0.59±0.05)µg/g,屬shu於yu比bi較jiao高gao的de,在zai測ce定ding這zhe個ge標biao準zhun物wu質zhi的de時shi候hou,可ke以yi減jian少shao稱cheng樣yang量liang減jian去qu稀xi釋shi的de步bu驟zhou,避bi免mian可ke能neng因yin稀xi釋shi器qi皿min帶dai來lai的de汙wu染ran。消xiao解jie用yong的de比bi色se管guan預yu先xian需xu要yao用yong熱re1+1王水進行浸泡清洗。
A: 六價鉻采用氫氧化鈉-碳tan酸suan鈉na提ti取qu,溶rong液ye中zhong的de鹽yan類lei很hen高gao,采cai用yong原yuan子zi吸xi收shou分fen光guang光guang度du計ji測ce定ding在zai燃ran燒shao器qi頭tou上shang很hen容rong易yi積ji鹽yan,從cong而er影ying響xiang測ce定ding。在zai測ce定ding過guo程cheng中zhong要yao時shi時shi觀guan察cha燃ran燒shao器qi頭tou和he火huo焰yan的de狀zhuang態tai,測ce定ding中zhong間jian加jia測ce一yi個ge校xiao準zhun曲qu線xian的de點dian,一yi旦dan出chu現xian火huo焰yan有you缺que口kou,火huo焰yan不bu穩wen定ding、校(xiao)準(zhun)點(dian)吸(xi)光(guang)度(du)下(xia)降(jiang)嚴(yan)重(zhong),就(jiu)要(yao)停(ting)止(zhi)檢(jian)測(ce),清(qing)洗(xi)燃(ran)燒(shao)器(qi)頭(tou)。如(ru)果(guo)檢(jian)測(ce)的(de)樣(yang)品(pin)多(duo),可(ke)以(yi)分(fen)段(duan)檢(jian)測(ce),每(mei)次(ci)測(ce)定(ding)的(de)樣(yang)品(pin)數(shu)量(liang)控(kong)製(zhi)在(zai)吸(xi)光(guang)度(du)穩(wen)定(ding)的(de)階(jie)段(duan)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)中(zhong)六(liu)價(jia)鉻(ge)含(han)量(liang)比(bi)較(jiao)高(gao),可(ke)以(yi)進(jin)行(xing)稀(xi)釋(shi)一(yi)倍(bei)後(hou)再(zai)檢(jian)測(ce),減(jian)少(shao)鹽(yan)類(lei)的(de)濃(nong)度(du),延(yan)長(chang)燃(ran)燒(shao)器(qi)頭(tou)積(ji)鹽(yan)時(shi)間(jian)。
A: 區域生態地球化學樣品包括岩石、土壤、水係沉積物、水質、土壤溶液、生物樣、大氣降塵等,具體可參照DZ 0289-2015《區域生態地球化學評價規範》。
A: 1)鉑坩堝加熱溫度不得高於1200℃,應在氧化焰上加熱或者灼燒,不得用還原焰。
2)不得在鉑坩堝中加熱或熔融堿金屬的氧化物或者氫氧化物、氧化鋇、硫代硫酸鈉、含大量磷或者硫的樣品。
3)不得加熱或熔融堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯化物、氰化物等。
4)不得加熱或熔融(灼燒)含有重金屬Pb、Bi、Sn、Sd、Ag、Hg、Cu化合物的樣品。
5)高溫白熱的鉑器皿,絕不容許與其它任何金屬接觸,在高溫下夾取時須用鉑頭鉗子,以免生成合金。
6)不得處理鹵素或分解出鹵素的物料和氧化物。不能在鉑坩堝中直接加鹽酸提取熔融物。
7)從鉑坩堝取出熔融物時不可用手揉捏,也不可用玻璃棒搗刮。
8)鉑坩堝清洗方法:
a)可在稀鹽酸內煮沸,一般1.5 mol/L~2 mol/L HCl中(或HNO3,切不可兩者混合)。
b)可用焦硫酸鉀、碳酸鈉或硼砂熔融洗淨。
c)必要時可用70目~100目的無棱角細砂,水濕後擦拭。
A: 土壤中有效態鋅需要根據土壤樣品的酸堿度選擇不同的提取劑,不能統一用一種提取劑,否則結果有偏差。酸性土壤和中性是 0.1 mol/L鹽酸,石灰性和中性土壤用DTPA浸提劑。測定方法根據實驗室的條件可選擇比色法、原子吸收分光光度法、ICP-OES、ICP-MS等,但注意校準曲線中要同步加入相應的提取劑,酸度控製也要嚴格、一致,否則測定結果容易偏低或者再現性比較差。其他元素也是,主要是校準曲線中要同步加入相應的提取劑。
A: 加標液
A: 對R值也有要求。
A: 理論上是需要采6個實際樣品,實際需要考慮采集6個樣品的可操作性來確定。
A: 對於平行樣,隻要滿足標準要求/百分之10的要求就行,結果報平均值(標準中有特殊情況除外)。
A: 與樣品相同的方法、步驟進行定量全程序的分析。
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