空氣中顆粒物樣品消解最常用的方法是酸浸提法、灰化消解法、常壓消解法、高壓消解法。
1、酸浸提法
酸浸提法一般使用硫酸或硝酸消解體係,通過低溫加熱或震蕩等(deng)方(fang)式(shi)對(dui)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)提(ti)取(qu)。該(gai)方(fang)法(fa)與(yu)全(quan)消(xiao)解(jie)法(fa)不(bu)同(tong)之(zhi)處(chu)在(zai)於(yu)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)無(wu)需(xu)進(jin)行(xing)高(gao)溫(wen)加(jia)熱(re),且(qie)不(bu)需(xu)要(yao)添(tian)加(jia)氫(qing)氟(fu)酸(suan),即(ji)可(ke)更(geng)加(jia)高(gao)效(xiao)的(de)進(jin)行(xing)前(qian)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)。該(gai)方(fang)法(fa)已(yi)在(zai)國(guo)外(wai)廣(guang)泛(fan)被(bei)使(shi)用(yong),而(er)在(zai)國(guo)內(nei)卻(que)並(bing)不(bu)常(chang)見(jian)。
該gai方fang法fa可ke以yi簡jian化hua前qian處chu理li的de操cao作zuo,使shi更geng多duo金jin屬shu元yuan素su溶rong解jie出chu來lai,為wei後hou續xu分fen析xi工gong作zuo提ti供gong便bian利li。這zhe種zhong消xiao解jie方fang法fa具ju有you一yi定ding的de高gao效xiao性xing和he準zhun確que性xing,但dan這zhe種zhong前qian處chu理li方fang法fa在zai國guo內nei現xian有you的de理li論lun研yan究jiu中zhong成cheng果guo還hai不bu多duo見jian,基ji本ben處chu於yu空kong白bai階jie段duan。
2、灰化消解法
Na(OH)、Na(OH)+Na2O2和KHSO4是常見的灰化消解法的消解體係。使用Na(OH)消解過程中,稱取部分大氣顆粒物樣品置於鎳坩堝中,設定智能馬弗爐升溫程序,使溫度從低溫升高至300℃後恒溫保持40min在繼續逐漸升溫,當溫度達到530℃~550℃時,繼續恒溫保持50min,此時樣品開始出現灰化現象,直至灰化完全(殘留物為白色或淺灰色為止),所得的殘渣即為無機成分。
取出樣品冷卻至室溫,用滴管加入少量無水乙醇濕潤樣品,再加入0.2000g的固體Na(OH),放入馬弗爐中設定溫度為550℃繼續熔融10min,取出坩堝,加入5mL沸水,在電熱板上煮沸提取,轉移到2mL鹽酸試管中,使用少量鹽酸多次衝洗坩堝,再在容量瓶中對溶液進行稀釋。
這種方法在使用ICP-AES對K、Fe、Al、Ca、Na集ji中zhong金jin屬shu元yuan素su進jin行xing分fen析xi時shi,能neng夠gou提ti高gao稀xi釋shi效xiao率lv。但dan由you於yu樣yang品pin空kong白bai較jiao高gao,酸suan的de試shi劑ji量liang消xiao耗hao較jiao大da,堿jian金jin屬shu元yuan素su還hai可ke能neng產chan生sheng較jiao為wei嚴yan重zhong的de背bei景jing幹gan擾rao,因yin此ci灰hui化hua消xiao解jie法fa並bing不bu適shi用yong於yuICP-MS分析。
3、常壓消解法
常壓消解法是目前較為普及的一種前處理方法,具有一定的精密度和操作便利性,容易滿足現實要求。常壓消解法多為電熱板消解法,由於具備設備簡單、操作簡便和成本較低等優點,雖然較為傳統,但電熱板消解法依然擁有較高的市場占有率。
使用HNO3、HCl、HF、HClO4等(deng)混(hun)酸(suan)在(zai)電(dian)熱(re)板(ban)消(xiao)解(jie)是(shi)我(wo)國(guo)處(chu)理(li)重(zhong)金(jin)屬(shu)常(chang)見(jian)的(de)消(xiao)解(jie)方(fang)式(shi)。該(gai)法(fa)利(li)用(yong)各(ge)種(zhong)酸(suan)的(de)化(hua)學(xue)能(neng)力(li),與(yu)各(ge)種(zhong)金(jin)屬(shu)反(fan)應(ying)生(sheng)成(cheng)可(ke)溶(rong)性(xing)鹽(yan)類(lei)。消(xiao)解(jie)過(guo)程(cheng)中(zhong),鹽(yan)酸(suan)常(chang)用(yong)於(yu)初(chu)步(bu)消(xiao)解(jie),是(shi)輔(fu)助(zhu)酸(suan);硝酸常用於溶解金屬氧化物,穩定待測離子,是主力酸。
一般樣品消解過程中都會用得到硝酸。經過大量實踐證明,硝酸消解法操作簡便、金屬溶出率高、具有較好的重現性,最高金屬溶出率可達90%。HF用於消除矽酸鹽,破除晶格。
4、高壓消解法
yuchuantongdedianrebanxiaojieqianchulifangfaxiangbi,weibogaoyaxiaojiefayongyuchulideyangpinzhongleizhongduo,ruduipaomoyangpindechuli,yekeyihenhaodebaozhangyangpindezhiliang。duichangyaxiaojie、高壓消解、灰化消解和索氏提取四種不同的金屬前處理方法的研究表明,常壓微波和高壓消解法可以保證較高的回收率,灰化消解法測定銅、鎘的回收率較低,索氏提取的空白測定值較大且無法測定銅。
由此可見,從樣品處理效率、處理結果以及操作使用上,高壓消解法都是一種較好的金屬前處理方法,適合較大範圍推廣使用。
微波加熱和傳統的加熱方式在其加熱原理上有著本質的區別:微wei波bo加jia熱re的de原yuan理li是shi依yi靠kao加jia熱re材cai料liao在zai微wei波bo電dian磁ci場chang中zhong具ju有you不bu同tong的de運yun動dong本ben質zhi而er發fa熱re的de,試shi樣yang的de溫wen度du在zai短duan時shi間jian內nei可ke急ji劇ju上shang升sheng。形xing成cheng了le微wei波bo加jia熱re特te有you的de方fang式shi,被bei加jia熱re的de材cai料liao直zhi接jie得de到dao微wei波bo提ti供gong的de電dian場chang能neng量liang,這zhe些xie電dian場chang能neng量liang作zuo用yong於yu內nei部bu分fen子zi使shi其qi產chan生sheng運yun動dong,進jin而er產chan生sheng熱re量liang,常chang稱cheng這zhe種zhong加jia熱re方fang式shi為wei“體加熱”或“內加熱”。
此外,微波還可通過電效應、化學效應和磁效應作用於不同的物料。用微波消解法分析大氣顆粒物中多種痕量金屬元素。
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