酒是人們日常生活中不可或缺的一種獨特飲品,其品質好壞在國內外受到了廣泛的關注。在酒類品質的研究中,對於酒中有機風味組分研究較多,而er無wu機ji元yuan素su方fang麵mian研yan究jiu相xiang對dui較jiao少shao。這zhe不bu,小xiao析xi姐jie今jin日ri又you收shou到dao一yi篇pian粉fen絲si的de投tou稿gao,針zhen對dui氣qi象xiang色se譜pu在zai酒jiu類lei分fen析xi應ying用yong中zhong的de注zhu意yi事shi項xiang做zuo出chu了le詳xiang細xi說shuo明ming。
一.氣相色譜儀器應用基本原理
氣相色譜分析的分離原理:
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那麼色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被塗在擔體上的液相占據,另一部分空間充滿著載氣(氣相),jiyubutongwuzhizailiangxiangjianjuyoubutongdefenpeixishu,dangliangxiangzuoxiangduiyundongshi,shiyangzhongdegezufenjiuzailiangxiangzhongjinxingfanfuduocidefenpei,shideyuanlaifenpeixishuzhiyouweixiaochayidegezufenchanshenghendadefenlixiaoguo,congergezufenbicifenlikailai。
二.氣相色譜基本組成
目mu前qian,在zai市shi麵mian上shang生sheng產chan氣qi相xiang色se譜pu的de廠chang家jia眾zhong多duo,型xing號hao各ge異yi,但dan是shi基ji本ben的de構gou成cheng都dou是shi相xiang似si的de。基ji本ben上shang都dou是shi由you氣qi路lu係xi統tong,檢jian測ce係xi統tong,數shu據ju分fen析xi處chu理li係xi統tong,進jin樣yang係xi統tong,柱zhu係xi統tong組zu成cheng。他ta們men之zhi間jian各ge司si其qi職zhi,分fen工gong合he作zuo做zuo,最zui終zhong檢jian測ce出chu結jie果guo來lai。
三.酒樣前處理
對於白酒樣品,不需要進行樣品前處理,可以直接進樣,但是,配製酒及葡萄酒、果酒就有必要進行簡單的處理,如,對樣品進行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質等有可能影響儀器的物質既可。
四.酒樣上機中的注意事項
1.進樣量要少:
用yong氣qi相xiang色se譜pu儀yi器qi分fen析xi酒jiu類lei樣yang品pin,要yao求qiu進jin樣yang量liang要yao少shao。在zai進jin樣yang量liang少shao的de情qing況kuang下xia,儀yi器qi汙wu染ran的de機ji會hui相xiang對dui而er言yan就jiu會hui降jiang低di,同tong時shi靈ling敏min度du也ye會hui提ti升sheng。目mu前qian進jin樣yang大da部bu分fen都dou是shi自zi動dong進jin樣yang,進jin樣yang速su度du由you儀yi器qi設she定ding既ji可ke。
2.溫度要盡可能低:
①對於做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進入儀器後瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動,因此,溫度不宜過高。
③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少汙染。
3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。qitichunduyuegao,yueyouliyubaohusepuzhuhejianceqi。chundubugaodeqitijinrusepuzhuhejianceqi,huiduiqizaochengsunhuai。congjingjixiaoyishangshuo,maoxiguanzhuhejianceqixiangbiqitidejiageguideduo,suoyiyidingyaozhuyiqitidechunduyaoqiu。
4.在儀器使用時一定要用穩壓電源,使得電流穩定。haiyoushiyanshisuoyouyongdaodedianxiandouxuyaojiedi。zheyangcaihuishideyiqizaiwendingdedianyadianliuqingkuangxiazhengchangyunxing。fouzehuiyingxiangjixiandezaosheng,zengdayiqidelingmindu。
5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因yin為wei,儀yi器qi室shi有you可ke燃ran性xing氣qi體ti,遇yu到dao明ming火huo有you可ke能neng造zao成cheng火huo災zai的de危wei險xian,所suo以yi使shi用yong氣qi瓶ping時shi一yi定ding要yao格ge外wai注zhu意yi,開kai啟qi時shi要yao緩huan慢man。使shi用yong完wan後hou除chu了le氮dan氣qi,其qi他ta氣qi體ti及ji時shi關guan閉bi。氮dan氣qi等deng儀yi器qi溫wen度du降jiang下xia來lai後hou再zai關guan閉bi以yi保bao護hu色se譜pu柱zhu。
五.結果分析
1.出現拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度低;汽化室汙染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現前沿現象
分析原因:
有可能是進樣量過多色譜柱超載;
試樣在係統內部凝聚。
3.出現峰尾偏向負測
分析原因:
可能是檢測器汙染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因:
載氣流量沒有調整好;色譜柱汙染;
5.升溫時基線發生不規則變動
分析原因:
柱子未老化好;載氣流量未調整好;色譜柱汙染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:
有可能是色譜柱汙染;也有可能是載氣汙染;汽化室汙染;色譜柱和檢測器的連接導管汙染;檢測器汙染;空氣或者氫氣汙染。
小結
無論是酒樣上機過程,還是結果分析過程,都需要注意細節,馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!
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