磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

 

1 範圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量。

本標準適用於磷礦石和磷精礦產品中氧化鉀含量大於0.1%的測定。

 

2 引用標準

下xia列lie標biao準zhun包bao含han的de條tiao文wen，通tong過guo在zai本ben標biao準zhun中zhong引yin用yong而er構gou成cheng為wei本ben標biao準zhun的de條tiao文wen。在zai標biao準zhun出chu版ban時shi，所suo示shi版ban本ben均jun為wei有you效xiao。所suo有you標biao準zhun都dou會hui被bei修xiu訂ding，使shi用yong本ben標biao準zhun的de各ge方fang應ying探tan討tao、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 9723—88 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 1871.1—1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

 

3 方法提要

試樣溶液加入鑭鹽抑製磷酸根的幹擾
，在稀鹽酸介質中，使用乙炔-空氣火焰，於火焰原子吸收光譜儀波長766.5nm處測量吸光度
，以工作曲線法求出氧化鉀含量。

 

4 試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格
；所列試劑
，除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1 氫氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4氯化鑭溶液：100g/L。稱取50g氯化鑭
，置於500mL燒杯中
，加入300mL水和5mL鹽酸溶液（4.3）
，加熱至完全溶解後，用水稀釋至500mL
，搖勻。

4.5 氧化鉀標準溶液：1000ug/mL。稱取1.5830g預先在130～150℃幹燥至恒重的氯化鉀（GB/T

646），置於燒杯中加水溶解後
，移入1000mL容量瓶中

，用水稀釋至刻度，搖勻
，貯存於聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化鉀。

4.6

氧化鉀標準溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化鉀標準溶液（4.5）置於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度
，搖勻，貯於聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化鉀。

 

5 儀器

火焰原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器
，空心陰極燈。

 

6 試樣

試樣通過125um試驗篩（GB 6003），於105～110℃幹燥2h以上，置於幹燥器中冷卻至室溫。

 

7 分析步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置於聚四氟乙烯燒（或鉑皿）中。同時做空白試驗。

7.1.1.2

用少量水潤濕試樣
，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2）
，在低溫電熱板上加熱分解冒白煙至幹。用少量水衝洗內壁
，加入2mL高氯酸（4.2）再次加熱

冒煙至近幹。稍冷

，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中。

注：若試樣中氧化鉀含量大於1%
，此時用水稀釋至刻度，搖勻，吸取20.0mL試樣溶液置於100mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3），再按7.2進行。

7.1.2王水溶樣法

吸取5.0～25.0mL由GB/T

1871.1第一篇7.1.2.3製備的試樣溶液B（相當於0.02～0.1試樣），置於100mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3）。同時做空白試驗。

7.2 試液的處理和測量

7.2.1 加入5.0mL氯化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度

，搖勻。

7.2.2 將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至最佳
，使用乙炔-空氣火焰，用鉀空心陰極燈
，

於波長766.5nm處，以水調零，測量試樣溶液吸光度。將所有側得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應的氧化鉀濃度。

注：亦可以不加鑭鹽，在合適的火焰發射分光光度計上進行測量。

 

8 工作曲線的繪製

量取0.0、1.0
、2.0
、4.0
、6.0、8.0

、10.0mL氧化鉀標準溶液（4.6），分別置於一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3），5.0mL氧化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標準係列的濃度氧化鉀為0.0、1.0

、2.0
、4.0、6.0
、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2進(jin)行(xing)，在(zai)與(yu)試(shi)樣(yang)溶(rong)液(ye)測(ce)定(ding)相(xiang)同(tong)條(tiao)件(jian)下(xia)測(ce)量(liang)吸(xi)光(guang)度(du)
，減(jian)去(qu)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)吸(xi)光(guang)度(du)，以(yi)氧(yang)化(hua)鉀(jia)濃(nong)度(du)為(wei)橫(heng)坐(zuo)標(biao)，相(xiang)應(ying)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)為(wei)縱(zong)坐(zuo)標(biao)，繪(hui)製(zhi)工(gong)作(zuo)曲(qu)線(xian)。

注：標準係列的濃度範圍，可以根據儀器靈敏度進行調整。

 

9 分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鉀（K2O）含量（X）按下式計算：

X=

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鉀濃度，ug/mL ；

m——吸取試樣溶液相當於試樣的質量，g。

 

10 允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。平行結果的絕對差值應不大於下表所列允許差。

允許差

氯化鉀（K2O）含量允許差

0.10～0.500.06

>5.00～1.000.10

>1.000.12