情況(1):檢測樣品與方法規定適用對象性質近似,實驗室參考標準方法進行樣品檢測;
處理辦法:上述情況屬於非標準方法,實驗室應進行方法確認。
示例: 標準SH/T 1757-2006規定適用於“測定工業芳烴中的微量有機氯”,但實際檢測對象為汽油中有機氯含量。上述情況屬於非標方法,實驗室應進行技術確認,包括:確定樣品中其他成分可能存在的幹擾(比如硫含量)、合適的操作條件(如:電解池、偏壓、氣體流量、進樣速度等)以及方法的檢出限、精密度等。
情況(2):檢測樣品與方法規定適用對象差異較大,實驗室參考標準方法進行樣品檢測。
處理辦法:需要根據初步的技術手段、經驗等判斷參考方法(或修改後的參考方法)是否適用,再進行區分:
a)適用時:birubenxingyelingyubunengzhaodaoguidingdejiancefangfa,kecankaoqitaxingyejiaojiejindebiaozhunfangfajinxingjiance。cishixuzhuanhuaweishiyanshizhidingdefangfa,binganfeibiaozhunfangfajinxingqueren;
b)不適用時:屬於方法選擇不合理,如果該方法已用於日常檢測,應追溯對原檢測結果的影響,按照“不符合工作”處理。
示例:評審發現實驗室采用GB/T 19145-2003《沉積岩中總有機碳的測定》測定鋼鐵中的碳含量,因鋼鐵碳含量測定的標準方法已廢止,但實驗室也未將參考方法製定為實驗室自己的方法。
情況(1):操作順序、操作手法上的簡單不一致;
處理方法:要采用與標準方法進行比對、實驗室間比對等多種方式進行方法確認,判斷其對操作過程的幹擾程度以及對檢測結果的影響程度。
示例:GB/T 511-2010《石油和石油產品及添加劑機械雜質測定法》中測定原油機械雜質要求全程使用甲苯作為溶劑,甲苯用量高達800mL/樣次。甲苯屬於低毒物質,為了減少甲苯用量,實驗中使用了兩段法。即在溶解和衝洗環節(7.1和7.2)先用溶劑油將可溶物質溶解衝洗掉,再用甲苯將剩餘的物質溶解衝洗幹淨。
情況(2):如果對操作方法的偏離嚴重影響檢測質量或者導致檢測後的產物完全不同;
處理方法:如果這種情況已發生,屬於工作不符合,應追溯對原檢測結果的影響,執行“不符合工作”。
示例:SY/T 5118-2005《岩石中氯仿瀝青的測定》方fang法fa規gui定ding使shi用yong氯lv仿fang作zuo為wei抽chou提ti溶rong劑ji,得de到dao的de抽chou提ti產chan物wu為wei氯lv仿fang瀝li青qing。該gai產chan物wu也ye是shi後hou續xu族zu組zu份fen檢jian測ce的de樣yang品pin。但dan由you於yu氯lv仿fang毒du性xing大da,有you實shi驗yan室shi采cai用yong毒du性xing較jiao小xiao的de二er氯lv甲jia烷wan替ti代dai氯lv仿fang作zuo為wei抽chou提ti溶rong劑ji。實shi驗yan室shi僅jin確que認ren了le二er氯lv甲jia烷wan作zuo為wei溶rong劑ji時shi檢jian測ce結jie果guo精jing密mi度du正zheng常chang,但dan未wei考kao察cha二er氯lv甲jia烷wan抽chou提ti產chan物wu是shi否fou為wei氯lv仿fang瀝li青qing。
情況(1):檢測基本原理相同,由於檢測儀器的更新發展超越方法標準的編製及修訂,實驗室為了提高工作效率采用更先進的儀器設備。
情況(2):標準方法隻規定了係列儀器儀表的規格,實驗室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。
處理方法:情況(1)和(2)均屬於方法的改進,依據CNAS-CL01-A002的要求,需進行適當的方法確認。
針對這些情況,首先建議根據供應商提供的設備說明書編製作業指導書,然後按照CNAS-CL01要求,在方法標準規定的質量要求基礎上,提供技術方法的確認記錄。
技術確認內容可包括:兩種操作方法的準確度、精密度結果的多次對比記錄;采用有證標準物質、參考標準(工作標準)進行多次準確度評價的記錄等。
示例1:SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規定常規6項離子檢測使用滴定管作為檢測儀器,目前大多數實驗室都采用了全自動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鑽井液用石灰石粉》中規定用斯托克斯沉降法測定細度(小於6μm的顆粒含量),而實驗室多采用先進的激光粒度儀(濕法)測定等。
示例2:SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實驗評價方法》5.3.1規定了實驗流程圖,5.3.2 規定了具體儀器儀表的名稱和規格。有些實驗室使用的是二者結合的全自動敏感性評價實驗裝置。
情況(3):樣品前處理使用設備或後期樣品檢測用儀器設備不同於方法標準規定時;
處理辦法:按非標準方法處理。
示例:GB/T 29172-2012《岩心分析方法》規定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動態混相驅替方法清洗柱塞岩樣,衝洗流出物再用卡爾.菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實驗室用無水乙醇萃取法替代規定的驅替法;水含量的檢測用氣相色譜法替代規定的卡爾.菲休滴定法。
情況(1):標準樣品濃度與標準方法推薦的要求不一致;
處理辦法:通常要進行方法確認。
danruguoshiyanshishixiannengpanduanchujiancewudedazhihanliang,zaiciqiantixiashidutiaozhengbiaozhunrongyenongdudeqingkuang,kebushiweiduibiaozhunfangfadexiugai,buxujinxingfangfaqueren。
示例:SH/T 0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的標準溶液濃度規定曲線1使用的硫含量為0.50、2.50、5.00ng/μL,實際使用的含量可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如(ru)果(guo)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)濃(nong)度(du)能(neng)滿(man)足(zu)與(yu)樣(yang)品(pin)被(bei)測(ce)物(wu)濃(nong)度(du)匹(pi)配(pei),也(ye)就(jiu)是(shi)被(bei)測(ce)物(wu)含(han)量(liang)在(zai)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei)內(nei),那(na)麼(me)舉(ju)例(li)中(zhong)對(dui)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)濃(nong)度(du)的(de)調(tiao)整(zheng)是(shi)允(yun)許(xu)的(de),不(bu)用(yong)進(jin)行(xing)方(fang)法(fa)確(que)認(ren)。
情況(2):檢測中實驗室使用的標準物質(參考物質)與方法標準規定不同;
處理方法:可采用回收率研究或與標準參考方法進行比對等方式進行方法確認,建議保留的資料包括:標準物質(參考物質)的研製數據記錄(包括與標準規定標準物質的數據對比結果)、不確定度以及實驗室間比對結果等,以保證使用的標準物質滿足檢測方法的要求。
示例:GB/T 18602-2012《岩石熱解分析》中規定使用“國家二級岩石熱解標準物質”,但是在實際檢測中有的實驗室為了降低成本,使用實驗室自行製作的標準物質。
手機版








