(8) 對於柱內金屬汙染造成的拖尾,可以進行柱洗滌或者更換新的柱並防止進一步的汙染。
ruguonidongdequfenseputuzhongdefengxing,namebiranzhidaotuoweishidaibiaomouxiewentideyizhongyichangqingkuang,erchengyinshifuzade,xuyaozhuanyedezhishicainengqingxidilejie。
一、拖尾的定義 fengxinghoutuoweishizhizhuhoudefengxingbiandun,youqishizaisaomiaojianceqijiancechugaofengdeshihou,tuoweidadaozuigao。zhezhongxianxiangzaifenxideguochengzhongjianghuidailaihenduomafan,yehuigeifenxizaochengbuliangdeyingxiang。
二、拖尾的原因 (1) 填料汙染:流動相和樣品中的雜質是色譜柱主要汙染源,填料容易被汙染,汙染物會阻礙分離,造成峰形後出現拖尾。 (2) 柱進口處有異物:柱進口處有雜物,如鐵鏽、纖維、矽膠殘渣等,會影響分離效果。 (3) 樣品濃度過高致使柱超載:樣品濃度過高,進樣過多,則會導致柱超載,造成峰形拖尾。 (4) 樣品溶劑不對:選擇不合適的溶劑,或者樣品本身的性質導致某些物質無法完全溶解,會影響柱效,從而導致拖尾。 (5) 柱外效應:管路過長或直徑過粗,管路接頭不匹配或有死體積,都會引起拖尾。
三、如何解決拖尾問題 (1) 更換新的色譜柱。 (2) 使用分析純的試劑和超純水減少填料汙染,對樣品中的微粒進行過濾處理,使用樣品預處理柱或者保護柱。 (3) 減小進樣量或者樣品濃度,控製進樣體積所在的溶劑總體積。 (4) 選用合適的樣品溶劑來排除不必要的幹擾。 (5) 縮短連接管路,減小死體積來減小柱外效應的影響。 (6) 增加緩衝濃度以改善保留時間和峰形的問題。 (7) 在流動相中添加抑製劑以減小矽醇基團作用引起的拖尾,如加入25mM三乙胺。
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