zaicaozuogaoxiaoyexiangsepushi,youmeiyouweilaoshichuxianqipaoerbengkui?youmeiyouweichaoshengbozhendangleyigexiaoshi,liudongxianghaichuxianqipao,eryundao?youmeiyouweitianqiqing好的時候沒出現氣泡,陰天、下雨天,同一瓶,出現了氣泡,而對自己的工作失去信心?
在操作高效液相色譜時,流動相出現氣泡,那整個工作就沒法進行了。
超聲波震蕩了一個小時的流動相,為什麼天氣晴好的時候沒出現氣泡,陰天、下雨天就會出現;是因為陰天、下雨天空氣氣壓下降,引起溶在流動相中的空氣過飽和(晴天時氣壓高還沒飽和),當高壓泵抽取流動相時,空氣析出,產生了氣泡。
超聲波震蕩了一個小時的流動相,為什麼裏麵還有空氣呢?這是由於在常壓下震蕩,驅趕空氣效果不行。
如果把裝流動相的瓶子進行抽真空,同時進行超聲波震蕩,效果會怎麼樣呢?效果非常好,隻要1min,流動相中的空氣差不多沒了;經過這樣驅逐空氣的流動相,陰天、下雨天使用也不會出現氣泡了;而且省時,不用動不動半小時、一小時超聲波震蕩;並且效果非常好。
由於氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。
造成上述現象的主要原因有三條:
一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;
二是係統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕幹淨;
三是在注入樣品時不注意混入了空氣。
而液相色譜儀在使用中,整個液路係統有兩個地方易產生氣泡!
1、泵頭吸液白管;2、檢測口流通池。
氣泡產生的原因大多數是因為:
溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
yalixiajiangchanshengqipao,liudongxiangzhongyizhibaohanweixiaoqipao,wulunchaoshengguolv,junbunengchidiqudiaota,namedangyalixiajiangshi,weixiaoqipaojiangchangda,qieduogexiaoqipaoyijujichengdaqipao,eryingxiangzhengchangshiyan。
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氣泡產生原因及解決辦法
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一、泵頭及吸液白管
1、泵頭
泵(beng)頭(tou)是(shi)壓(ya)力(li)變(bian)化(hua)最(zui)劇(ju)烈(lie)的(de)地(di)方(fang),也(ye)是(shi)最(zui)易(yi)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao)的(de)地(di)方(fang),泵(beng)頭(tou)靠(kao)負(fu)壓(ya)而(er)吸(xi)液(ye),而(er)負(fu)壓(ya)必(bi)然(ran)使(shi)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)的(de)小(xiao)氣(qi)泡(pao)長(chang)大(da),當(dang)泵(beng)腔(qiang)變(bian)正(zheng)壓(ya)時(shi),已(yi)長(chang)大(da)的(de)氣(qi)泡(pao)未(wei)必(bi)能(neng)全(quan)部(bu)變(bian)小(xiao)流(liu)入(ru)後(hou)續(xu)液(ye)路(lu),則(ze)泵(beng)腔(qiang)內(nei)將(jiang)積(ji)存(cun)氣(qi)泡(pao),從(cong)而(er)影(ying)響(xiang)吸(xi)液(ye)精(jing)度(du),鑒(jian)於(yu)此(ci),泵(beng)頭(tou)上(shang)專(zhuan)門(men)設(she)計(ji)了(le)排(pai)氣(qi)閥(fa),便(bian)於(yu)泵(beng)頭(tou)排(pai)氣(qi),觀(guan)察(cha)柱(zhu)壓(ya)穩(wen)定(ding)了(le)說(shuo)明(ming)泵(beng)頭(tou)排(pai)氣(qi)成(cheng)功(gong)。
2、吸液白管長氣泡。
a、吸(xi)液(ye)白(bai)管(guan)接(jie)觸(chu)空(kong)氣(qi)部(bu)位(wei)漏(lou)氣(qi),產(chan)生(sheng)可(ke)見(jian)氣(qi)泡(pao),吸(xi)液(ye)白(bai)管(guan)是(shi)常(chang)壓(ya)和(he)負(fu)壓(ya)交(jiao)臂(bi)變(bian)化(hua)部(bu)位(wei),其(qi)漏(lou)表(biao)現(xian)為(wei)大(da)氣(qi)進(jin)入(ru)白(bai)管(guan)內(nei),而(er)不(bu)易(yi)見(jian)到(dao)管(guan)內(nei)液(ye)體(ti)漏(lou)出(chu)。
處理方法:更換白管。
b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強製吸液而產生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鍾左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
c、流動相汽化產生氣泡。
尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易於汽化。
處理:超聲,降室溫。
二、檢測流通池長氣泡
流liu通tong池chi是shi易yi積ji存cun氣qi泡pao的de地di方fang,其qi對dui基ji線xian影ying響xiang巨ju大da,流liu動dong相xiang流liu入ru色se譜pu柱zhu後hou,壓ya力li越yue來lai越yue小xiao,微wei小xiao氣qi泡pao將jiang逐zhu漸jian長chang大da,而er流liu通tong池chi截jie麵mian積ji遠yuan大da於yu鋼gang管guan麵mian積ji,則ze氣qi泡pao在zai池chi內nei易yi長chang大da,氣qi泡pao的de特te點dian是shi長chang大da在zai無wu外wai壓ya的de情qing況kuang下xia,很hen難nan縮suo小xiao到dao鋼gang管guan內nei經jing以yi下xia流liu出chu流liu通tong池chi,所suo以yi它ta就jiu存cun在zai了le池chi內nei。
處理方法:對於示差檢測器(示差檢測器池隻能耐幾個公斤壓力),隻能是反複衝洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4weikongboliloudoukeyiqiwanchengguolvjixiezazhihetuoqideshuangzhongrenwu。youyuchouzhenkonghuiyinqihunherongjizuchengdebianhua,gucifashiyongyudanyirongjitixituoqi。duiduoyuanrongjitixiyingyuxiantuoqihouzaijinxinghunhe,yibaozhenghunhehoudebilibubian。
4、超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。
5、在線真空脫氣法 把(ba)真(zhen)空(kong)脫(tuo)氣(qi)裝(zhuang)置(zhi)串(chuan)聯(lian)到(dao)儲(chu)液(ye)係(xi)統(tong)中(zhong),並(bing)結(jie)合(he)膜(mo)過(guo)濾(lv)器(qi),實(shi)現(xian)了(le)流(liu)動(dong)相(xiang)在(zai)進(jin)入(ru)輸(shu)液(ye)泵(beng)前(qian)的(de)連(lian)續(xu)真(zhen)空(kong)脫(tuo)氣(qi)。此(ci)法(fa)的(de)脫(tuo)氣(qi)效(xiao)果(guo)明(ming)顯(xian)優(you)於(yu)上(shang)述(shu)幾(ji)種(zhong)方(fang)法(fa),並(bing)適(shi)用(yong)於(yu)多(duo)元(yuan)溶(rong)劑(ji)體(ti)係(xi)。
其二,在液相色譜係統開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕幹淨。
其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。
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