樣品前處理是一項極其耗時、繁(fan)瑣(suo)且(qie)容(rong)易(yi)引(yin)入(ru)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)誤(wu)差(cha)的(de)過(guo)程(cheng)。樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)起(qi)著(zhe)至(zhi)關(guan)重(zhong)要(yao)的(de)作(zuo)用(yong)，某(mou)種(zhong)程(cheng)度(du)上(shang)來(lai)說(shuo)，前(qian)處(chu)理(li)決(jue)定(ding)了(le)分(fen)析(xi)測(ce)試(shi)的(de)結(jie)果(guo)，本(ben)文(wen)為(wei)大(da)家(jia)呈(cheng)現(xian)了(le)一(yi)種(zhong)常(chang)見(jian)的(de)樣(yang)品(pin)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)――固相萃取的一些原理與操作。
固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一種樣品預處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來，主要用於樣品的分離、chunhuahenongsuo。yuchuantongdeyeyecuiqufaxiangbi，keyitigaofenxiwudehuishoulv，gengyouxiaodejiangfenxiwuyuganraozufenfenli，jianshaoyangpinyuchuliguocheng，caozuojiandan、省時、省力。
yeyecuiquzhuyaohaishizuoyixieruojixinghuofeijixingdemubiaowu，duinaxiejixingguoqianghuozhelizixingmubiaowubingbushiyong，erqiemeiyouchuzaguocheng，chulihoudeyangbenhuihanyoufeijixingdezazhi，budanhuiwuransepuzhuheyiqi，yehuizaochengyidingdejizhixiaoying。guxiangcuiqulilunshangfeijixing、極性、離子型目標物都可以適用，這也是近年來固相萃取技術越來越流行的原因。
SPE固相萃取按照保留物質分為兩類：一類為保留目標化合物；另一類為保留雜質（類似QuEChERS的前處理操作）。SPE固相萃取按照填料類型分為三類：非極性保留型、極性保留型、離子交換型。
SPE處理的一般過程：活化、上樣、淋洗與洗脫。
關於SPE的處理過程，大家應該都不陌生，下麵我們著重講一下SPE的工作原理、固相萃取吸附劑與目標化合物之間的作用機理（保留目標化合物）與SPE使用的注意事項。
SPE技術基於液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、淨化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程，也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPEshiliyongxuanzexingxifuyuxuanzexingxituodeyexiangsepufafenliyuanli。jiaochangyongdefangfashishiyetiyangpinrongyetongguoxifuji，baoliuqizhongbeicewuzhi，zaixuanyongshidangqiangdurongjichongquzazhi，ranhouyongshaoliangrongjixunsuxituobeicewuzhi，congerdadaokuaisufenlijinghuayunongsuodemude。yekexuanzexingxifuganraozazhi，errangbeicewuzhiliuchu，huotongshixifuzazhihebeicewuzhi，zaishiyongheshiderongjixuanzexingxituobeicewuzhi。
固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)法(fa)的(de)萃(cui)取(qu)劑(ji)是(shi)固(gu)體(ti)，其(qi)工(gong)作(zuo)原(yuan)理(li)基(ji)於(yu)水(shui)樣(yang)中(zhong)待(dai)測(ce)組(zu)分(fen)與(yu)共(gong)存(cun)幹(gan)擾(rao)組(zu)分(fen)在(zai)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)劑(ji)上(shang)作(zuo)用(yong)力(li)強(qiang)弱(ruo)不(bu)同(tong)，使(shi)它(ta)們(men)彼(bi)此(ci)分(fen)離(li)。固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)劑(ji)是(shi)含(han)C18或C8、腈基、氨基等基團的特殊填料。
固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的，這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。
非極性作用力：對dui於yu鍵jian合he矽gui膠jiao及ji聚ju合he物wu吸xi附fu劑ji而er言yan，非fei極ji性xing作zuo用yong力li產chan生sheng於yu固gu相xiang萃cui取qu材cai料liao官guan能neng團tuan上shang的de碳tan氫qing鍵jian與yu目mu標biao化hua合he物wu的de碳tan氫qing鍵jian之zhi間jian，常chang常chang被bei用yong於yu從cong樣yang品pin基ji質zhi中zhong吸xi附fu分fen離li具ju有you非fei極ji性xing結jie構gou的de目mu標biao化hua合he物wu。
極性作用力：jixingzuoyonglifashengzaixuduoguxiangcuiqucailiaojixingbiaomianyuyangpinzhongmubiaohuahewudejixingguannengtuanzhijian，changjiandejuyoujixingzuoyonglidexifujizaisepuzhongyibandouchengweizhengxiangsepuxifuji。changjiandejixingguxiangcuiqucailiaobaokuo：矽膠、氧化鋁、弗洛裏矽土及含有氰基、氨基、二醇基的鍵合矽膠。
離子作用力：離子作用力發生在帶相反電荷的目標化合物與固相萃取吸附劑官能團之間。
共價作用力：gongjiazuoyonglifashengzaigongjiatianliaoyumubiaohuahewuzhijian，gongjiajianbuyibeidaduan，danyoudeguannengtuanxingchengdegongjiajianzaigaibianrongjihuanjingdetiaojianxiashikenide，rubenpengsuanji。
我們在用固相萃取時，麵臨的一個問題就是：液體應該以什麼速率過柱流出，要想效果好，就要慢，盡量慢。
對dui於yu固gu相xiang萃cui取qu柱zhu中zhong的de填tian料liao，我wo們men如ru果guo局ju部bu放fang大da地di看kan，能neng夠gou看kan到dao其qi實shi它ta們men是shi有you很hen多duo的de空kong隙xi，液ye體ti流liu通tong的de渠qu道dao很hen多duo，如ru果guo流liu得de快kuai，相xiang當dang比bi例li的de待dai測ce組zu分fen還hai來lai不bu及ji與yu填tian料liao充chong分fen作zuo用yong就jiu地di從cong通tong道dao流liu失shi；所以要慢，給它們一個充分作用的機會。
如(ru)何(he)慢(man)呢(ne)？一(yi)個(ge)竅(qiao)門(men)就(jiu)是(shi)不(bu)要(yao)用(yong)配(pei)合(he)抽(chou)氣(qi)機(ji)使(shi)用(yong)的(de)所(suo)謂(wei)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)器(qi)，而(er)采(cai)用(yong)再(zai)普(pu)通(tong)不(bu)過(guo)的(de)重(zhong)力(li)法(fa)。利(li)用(yong)重(zhong)力(li)的(de)作(zuo)用(yong)使(shi)液(ye)體(ti)向(xiang)下(xia)流(liu)出(chu)。在(zai)實(shi)驗(yan)速(su)度(du)上(shang)，重(zhong)力(li)法(fa)遠(yuan)不(bu)如(ru)吸(xi)力(li)法(fa)，但(dan)是(shi)在(zai)實(shi)驗(yan)效(xiao)果(guo)方(fang)麵(mian)，重(zhong)力(li)法(fa)遠(yuan)比(bi)吸(xi)力(li)法(fa)優(you)勝(sheng)，用(yong)吸(xi)力(li)法(fa)隻(zhi)能(neng)得(de)到(dao)譜(pu)帶(dai)吸(xi)附(fu)，用(yong)重(zhong)力(li)法(fa)卻(que)能(neng)得(de)到(dao)柱(zhu)頭(tou)吸(xi)附(fu)，在(zai)速(su)度(du)和(he)效(xiao)果(guo)兩(liang)者(zhe)的(de)平(ping)衡(heng)中(zhong)，我(wo)們(men)還(hai)是(shi)傾(qing)向(xiang)於(yu)優(you)先(xian)保(bao)證(zheng)好(hao)的(de)效(xiao)果(guo)。
舉例來說，一個3mL500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鍾，而在過樣品液時，25mL的液體最多2小xiao時shi可ke以yi流liu完wan，而er且qie用yong重zhong力li法fa如ru果guo得de當dang，工gong作zuo速su率lv不bu一yi定ding比bi吸xi力li法fa差cha很hen多duo。因yin為wei我wo們men可ke以yi充chong分fen利li用yong空kong閑xian時shi間jian，用yong吸xi力li法fa必bi須xu有you人ren在zai旁pang邊bian守shou候hou，而er重zhong力li法fa由you於yu不bu需xu要yao用yong電dian，可ke以yi充chong分fen利li用yong午wu休xiu和he晚wan上shang時shi間jian過guo柱zhu，液ye體ti量liang大da時shi接jie個ge堆dui疊die接jie頭tou和he延yan長chang管guan即ji可ke，安an排pai好hao實shi驗yan步bu驟zhou，工gong作zuo效xiao率lv一yi樣yang很hen高gao。另ling外wai，重zhong力li法fa不bu需xu要yao抽chou氣qi機ji和he固gu相xiang萃cui取qu器qi。
在zai固gu相xiang萃cui取qu條tiao件jian選xuan擇ze上shang，有you人ren為wei了le提ti高gao提ti取qu效xiao率lv，盡jin量liang多duo加jia液ye體ti，或huo選xuan擇ze填tian料liao量liang大da的de小xiao柱zhu，其qi實shi大da可ke不bu必bi如ru此ci。尤you其qi在zai用yong重zhong力li法fa時shi，由you於yu效xiao率lv高gao，很hen多duo情qing況kuang下xia是shi柱zhu頭tou吸xi附fu，並bing不bu是shi所suo有you的de填tian料liao都dou在zai起qi作zuo用yong，填tian料liao多duo了le不bu僅jin液ye體ti流liu出chu速su度du會hui更geng慢man，而er且qie在zai洗xi脫tuo時shi的de擴kuo散san會hui很hen明ming顯xian。
因此建議，夠用就行，在能保證效率時，填料盡量少，加液也不宜多。
固相萃取從原理上是色譜分離，但是在操作時最好隻把它作為吸附萃取劑使用，由於填料性質、鬆緊常有差異，因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設計出很複雜的洗脫程序。
在zai建jian立li條tiao件jian中zhong，我wo們men應ying該gai盡jin量liang多duo利li用yong現xian成cheng的de資zi料liao，盡jin快kuai地di建jian立li起qi體ti係xi，同tong時shi要yao對dui操cao作zuo過guo於yu複fu雜za的de步bu驟zhou保bao持chi警jing惕ti性xing，在zai實shi驗yan效xiao果guo，實shi驗yan速su率lv和he易yi操cao作zuo性xing三san者zhe中zhong取qu得de平ping衡heng點dian。隻zhi用yong一yi次ci
固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)柱(zhu)最(zui)好(hao)隻(zhi)用(yong)一(yi)次(ci)。因(yin)為(wei)從(cong)嚴(yan)格(ge)的(de)意(yi)義(yi)上(shang)來(lai)說(shuo)，很(hen)多(duo)物(wu)質(zhi)的(de)吸(xi)附(fu)是(shi)不(bu)可(ke)逆(ni)的(de)，一(yi)次(ci)吸(xi)附(fu)，無(wu)法(fa)洗(xi)脫(tuo)，影(ying)響(xiang)著(zhe)下(xia)一(yi)次(ci)吸(xi)附(fu)，雖(sui)然(ran)有(you)人(ren)做(zuo)過(guo)重(zhong)複(fu)利(li)用(yong)的(de)實(shi)驗(yan)，但(dan)是(shi)總(zong)體(ti)來(lai)說(shuo)為(wei)了(le)節(jie)省(sheng)一(yi)點(dian)經(jing)費(fei)而(er)大(da)大(da)增(zeng)加(jia)了(le)結(jie)果(guo)的(de)不(bu)可(ke)靠(kao)性(xing)和(he)不(bu)確(que)定(ding)性(xing)，是(shi)很(hen)不(bu)合(he)算(suan)的(de)行(xing)為(wei)。
因此建議，隻用一次。如果想節省經費可以從減少填料量和使用小容積管入手，盡量用堆疊接頭和延長管。
suoyoudegongyingshangdouhuizaituijianguxiangcuiquzhudetongshi，tuixiaoguxiangcuiquqi，zuijiandandeguxiangcuiquqiyeyaojiqian，ruguotiegejinkoushangbiaojiagegengyaojiajibei，zheyangdejiagehaibubaokuochouqiji。danshizheyangdepeizhijiushizaijiashangtiaosukaiguan，yehennandedaohaodejieguo，zhuyaowentijiushibaxiaozhudebupingxingxingfangdale。
建議：實在不適合重力法的才用固相萃取器。
至於全自動固相萃取器，應該說，現在市麵上還沒有比較理想、適shi合he食shi品pin檢jian測ce的de機ji器qi，主zhu要yao問wen題ti就jiu是shi無wu法fa解jie決jue一yi批pi小xiao柱zhu中zhong液ye麵mian下xia降jiang不bu一yi致zhi的de問wen題ti，加jia上shang價jia格ge很hen昂ang貴gui，性xing價jia比bi也ye自zi然ran不bu高gao。帶dai液ye麵mian測ce量liang的de也ye不bu能neng對dui多duo批pi量liang的de小xiao柱zhu同tong時shi檢jian測ce，且qie有you交jiao叉cha汙wu染ran的de危wei險xian。
目前的全自動固相萃取器基本上是走重力法路線，倒是回避了密封的難題。
有you些xie人ren在zai初chu次ci接jie觸chu固gu相xiang萃cui取qu時shi，總zong覺jiao得de它ta能neng取qu代dai液ye體ti萃cui取qu，實shi際ji上shang就jiu象xiang毛mao細xi管guan電dian泳yong無wu法fa取qu代dai液ye相xiang色se譜pu一yi樣yang。固gu相xiang萃cui取qu在zai某mou些xie場chang合he比bi液ye體ti萃cui取qu合he適shi，但dan是shi在zai更geng多duo情qing況kuang下xia，還hai是shi傳chuan統tong的de液ye體ti萃cui取qu更geng可ke靠kao更geng合he適shi。這zhe一yi點dian從cong目mu前qian實shi驗yan技ji術shu的de實shi際ji發fa展zhan可ke以yi得de到dao印yin證zheng。
關guan於yu液ye固gu萃cui取qu，我wo們men不bu要yao僅jin僅jin把ba它ta看kan作zuo是shi一yi個ge提ti取qu過guo程cheng，從cong另ling一yi個ge角jiao度du來lai看kan，它ta還hai是shi一yi個ge淨jing化hua過guo程cheng，是shi把ba固gu形xing幹gan擾rao物wu排pai除chu淨jing化hua的de過guo程cheng。理li解jie這zhe一yi點dian，有you助zhu於yu我wo們men優you化hua選xuan擇ze實shi驗yan方fang法fa。
在zai設she計ji一yi個ge實shi驗yan時shi，開kai始shi要yao考kao慮lv到dao其qi技ji術shu上shang是shi否fou先xian進jin。而er在zai實shi際ji運yun用yong中zhong，最zui終zhong決jue定ding這zhe個ge方fang法fa是shi否fou可ke行xing，是shi否fou能neng夠gou存cun在zai的de關guan鍵jian是shi實shi用yong性xing。一yi個ge實shi驗yan方fang法fa不bu僅jin要yao解jie決jue問wen題ti，而er且qie能neng夠gou在zai人ren力li，物wu力li，財cai力li三san方fang麵mian達da到dao平ping衡heng，且qie滿man足zu可ke持chi續xu、可重複操作的要求。
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