色譜法又叫層分析法
，它是一種物理分離技術。

 

edefenliyuanlishishihunhewuzhongdegezufenzailiangxiangjianjinxingfenpei，qizhongdeyixiangshibudongde
，jiaozuogudingxiang，lingyixiangzeshituidonghunhewuliuguocigudingxiangdeliuti
，jiaozuoliudongxiang。

 

當dang流liu動dong相xiang中zhong所suo含han的de混hun合he物wu經jing過guo固gu定ding相xiang
，就jiu會hui與yu固gu定ding相xiang發fa生sheng相xiang互hu作zuo用yong。由you於yu各ge組zu分fen在zai性xing質zhi與yu結jie構gou上shang的de不bu同tong，相xiang互hu作zuo用yong的de大da小xiao強qiang弱ruo也ye有you差cha異yi。

 

因(yin)此(ci)在(zai)同(tong)一(yi)推(tui)動(dong)力(li)作(zuo)用(yong)下(xia)，不(bu)同(tong)組(zu)分(fen)在(zai)固(gu)定(ding)相(xiang)中(zhong)的(de)滯(zhi)留(liu)時(shi)間(jian)有(you)長(chang)有(you)短(duan)，從(cong)而(er)按(an)先(xian)後(hou)秩(zhi)序(xu)從(cong)固(gu)定(ding)相(xiang)中(zhong)流(liu)出(chu)
，這(zhe)種(zhong)借(jie)在(zai)兩(liang)相(xiang)分(fen)配(pei)原(yuan)理(li)而(er)使(shi)混(hun)合(he)物(wu)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)獲(huo)得(de)分(fen)離(li)的(de)技(ji)術(shu)
，稱(cheng)為(wei)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)技(ji)術(shu)或(huo)色(se)譜(pu)法(fa)。當(dang)用(yong)氣(qi)體(ti)為(wei)流(liu)動(dong)相(xiang)


，稱(cheng)為(wei)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)。

 

色譜法具有分離效能高
、分析速度快、樣品用量高、靈敏度高等特點，適用範圍廣。

利(li)用(yong)試(shi)樣(yang)中(zhong)各(ge)組(zu)份(fen)在(zai)氣(qi)相(xiang)和(he)固(gu)定(ding)液(ye)液(ye)相(xiang)間(jian)的(de)分(fen)配(pei)係(xi)數(shu)不(bu)同(tong)
，當(dang)汽(qi)化(hua)後(hou)的(de)試(shi)樣(yang)被(bei)載(zai)氣(qi)帶(dai)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)運(yun)行(xing)時(shi)，組(zu)份(fen)就(jiu)在(zai)其(qi)中(zhong)的(de)兩(liang)相(xiang)間(jian)進(jin)行(xing)反(fan)複(fu)多(duo)次(ci)分(fen)配(pei)。

 

由you於yu固gu定ding相xiang對dui各ge組zu份fen的de吸xi附fu或huo溶rong解jie能neng力li不bu同tong
，因yin此ci各ge組zu份fen在zai色se譜pu柱zhu中zhong的de運yun行xing速su度du就jiu不bu同tong，經jing過guo一yi定ding的de柱zhu長chang後hou

，便bian彼bi此ci分fen離li，按an順shun序xu離li開kai色se譜pu柱zhu進jin入ru檢jian測ce器qi，產chan生sheng的de離li子zi流liu訊xun號hao經jing放fang大da後hou，在zai記ji錄lu器qi上shang描miao繪hui出chu各ge組zu份fen的de色se譜pu峰feng。

1、載氣係統：包括氣源、氣體淨化
、氣體流速控製和測量；

 

2、進樣係統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）；

 

3
、色譜柱和柱溫：包括恒溫控製裝置（將多組分樣品分離為單個）；

 

4、檢測係統：包括檢測器，控溫裝置；

 

5、記錄係統：包括放大器
、記錄儀

、或數據處理裝置
、工作站。

從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間
，可作為色譜峰位置的標誌，此時間稱為保留時間，用t表示。 

進樣後色譜柱流出物通過檢測器係統時，所產生的響應信號時間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。

1、色譜柱流出組分通過檢測器係統時所產生的響應信號的微分曲線稱為色譜峰。

 

2
、出峰到峰回到基線所包圍的麵積，稱為峰麵積。 

高檔色譜儀上均安裝有自動測試裝置，無自動測試裝置可用皂膜流量計測
，將皂膜流量計連接在測檢測出口（也可將色譜柱與檢測器斷開皂膜流量計測接在色譜柱一端），測試每分鍾的流速。

 

cewanhousepushengwenyalibiaozhishihuishenggao
，yuanyinshiwendushenggaosepuzhuduiqitidezulizengjia，buyaobayalitiaoxialai，dangsepuwendushenggaowenliuzhishibuhuigaibian。ceshizaiqiliusuzaishiwenxiaceshi。

載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)的(de)控(kong)製(zhi)主(zhu)要(yao)靠(kao)氣(qi)路(lu)上(shang)高(gao)壓(ya)鋼(gang)瓶(ping)上(shang)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)減(jian)壓(ya)
，然(ran)後(hou)經(jing)儀(yi)器(qi)的(de)穩(wen)壓(ya)閥(fa)穩(wen)壓(ya)
，再(zai)經(jing)穩(wen)流(liu)閥(fa)以(yi)達(da)到(dao)控(kong)製(zhi)載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)穩(wen)定(ding)，減(jian)壓(ya)閥(fa)給(gei)出(chu)的(de)壓(ya)力(li)要(yao)高(gao)出(chu)穩(wen)壓(ya)後(hou)的(de)壓(ya)力(li)。非(fei)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)色(se)譜(pu)一(yi)般(ban)沒(mei)有(you)穩(wen)流(liu)閥(fa)，隻(zhi)靠(kao)穩(wen)壓(ya)閥(fa)控(kong)製(zhi)流(liu)速(su)。

1
、一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間；

 

2、甲烷作為不滯留物
，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰）；

 

3
、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間得到色譜柱的平均線速度。 

在(zai)色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong)，選(xuan)擇(ze)好(hao)最(zui)佳(jia)的(de)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)可(ke)獲(huo)得(de)塔(ta)板(ban)高(gao)度(du)的(de)最(zui)小(xiao)值(zhi)。因(yin)此(ci)，從(cong)速(su)率(lv)理(li)論(lun)關(guan)於(yu)峰(feng)形(xing)擴(kuo)張(zhang)公(gong)式(shi)可(ke)求(qiu)出(chu)最(zui)佳(jia)流(liu)速(su)值(zhi)。通(tong)常(chang)色(se)譜(pu)柱(zhu)內(nei)徑(jing)4mm，可用流速為30ml/min。

1、載氣的性質對柱效和分析時間有影響；

 

2、用相對分子質量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比相對分子質量大的載氣時優越；

 

3、用輕載氣有利於提高分析速度，但柱效較低；

 

4、低速時


，最好用這樣既能提高柱效又能減小噪聲
；

 

5、另外，選擇載氣又要從檢測器的靈敏度考慮。 

1
、氣化室溫度控製在使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳。

 

2、一般規律是氣化室溫度高於樣品的沸點溫度並要求保持氣化溫度恒定就可用峰高定量。

氣體樣品進樣：用注射器進樣；用氣體定量管進樣
，常用六通閥。

 

液體樣品進樣：微量注射器。

 

固體樣品進樣：固體樣品溶解後用微量注射器進樣
，頂空進樣法。

1
、一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；

 

2、柱溫不能高於固定液最高使用溫度
，低於樣品分解溫度

；

 

3、特殊情況下柱溫也可以低於柱溫很多（環己酮中環己基過氧化氫色譜分析中環己酮沸點160多攝氏度，用55℃柱溫峰型和出峰速度都很好）。 

1
、縮小柱子的直徑對提高柱效率，提高分離度是有利的，但直徑太小
，對分析速度不利；

 

2、柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；

 

3、一般填充柱柱長多用兩米左右，毛細管柱十幾、幾十米左右。

1、溫度，熱導池溫度應高於或接近柱溫，防止樣品冷凝
；

 

2、熱絲，為避免熱絲氧化，要先通載氣，再通橋流，關閉時要先關橋流再關。

1、熱導池檢測器是不鏽鋼製成池體

、池槽和熱敏元件所組成的；

 

2、基本結構有三種：直通型
；擴散型


；半擴散型。 

1、熱導池檢測器溫度要求高於柱溫
，防止分離物質冷凝汙染。

 

2、更重要的是控溫精度要求能控製在0.05以內。 

1、靈敏度；

 

2、敏感度
；

 

3、線性範圍；

 

4、穩定性。 

1、熱導檢測器是基於不同的物質有不同的熱導係數。

 

2、在未進樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值減小是相等的。

 

3、在進樣時，載氣經參比池，而載氣帶著試樣組分流經測量池
，由於被組分與載氣組成的混合氣體的熱導係數與載氣的熱導係數不同。

 

4、因此測量池中的鎢絲溫度發生變化使兩池孔中的兩根鎢絲阻值有了差異。

 

5、通過電橋測出這個差異
，從而測出被測組分含量。 

1、離子頭絕緣要好
，外殼要接地；

 

2、氫火焰離子化檢測器使用溫度應大於100℃；

 

3
、離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間後應進行清洗。

1、氫火焰檢測器是根據色譜流出物中可燃性有機物在氫一氧火焰中發生電離的原理而製成的；

 

2、由於在火焰附近存在著由收集極和發射極之間所造成的靜電場；

 

3、當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動而形成離子流，經微電流放大器放大，然後到記錄儀記錄。（目前氫火焰離子檢測器的基本原理說法有兩種，一種是在火燃的作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）

1
、主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時
，組分不同程度的變為碎片或分子。

 

2、 由(you)於(yu)外(wai)層(ceng)電(dian)子(zi)互(hu)相(xiang)碰(peng)撞(zhuang)而(er)被(bei)激(ji)發(fa)，當(dang)電(dian)子(zi)由(you)激(ji)發(fa)態(tai)返(fan)回(hui)低(di)能(neng)態(tai)或(huo)基(ji)態(tai)時(shi)，發(fa)射(she)出(chu)特(te)征(zheng)波(bo)長(chang)的(de)光(guang)譜(pu)，這(zhe)種(zhong)特(te)征(zheng)光(guang)譜(pu)通(tong)過(guo)經(jing)選(xuan)擇(ze)濾(lv)光(guang)片(pian)後(hou)被(bei)測(ce)量(liang)。

1、主要原理為檢測室內的放射源放出β射線（初級電子）
，與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用上，分別向與自己極性相反的電極運動

，形成基流。

 

2、當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室後，捕獲了檢測室內的電子，變成負電荷的離子，由於電子被組分捕獲
，使得檢測室基流減少，產生色譜峰信號。

1、目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表麵電離理論
，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理。

 

2

、氣相電離理論認為氮
、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解
，產生負電性的基團；該電負性基團在與氣相的銣原子（Rb）進行化學電離反應，生成銣離子和負離子，負離子在收集極釋放出一個電子，並與氫離子反應
，同時輸出組分信號。

1
、打開穩壓電源。

 

2
、打開氮氣閥，打開淨化器上的載氣開關閥，然後檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

 

3、調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。

 

4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路係統麵板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。

 

5
、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。

 

6、根據實驗搜索需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。

 

7、打開計算機與工作站。

 

8、FID檢測器溫度達到150℃以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。

 

9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。

 

10、待所設參數達到設置時
，即可進樣分析。

 

11、實驗完畢後
，先關閉氫氣與空氣
，用氮氣將色譜柱吹淨後關機。

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa；

 

2、必須嚴格檢漏；

 

3
、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。