zaicaozuogaoxiaoyexiangsepushi,youmeiyouweilaoshichuxianqipaoerbengkui?youmeiyouweichaoshengbozhendangleyigexiaoshi,liudongxianghaichuxianqipao,eryundao?youmeiyouweitianqiqinghaodeshihoumeichuxianqipao,yintian、下雨天,同一瓶,出現了氣泡,而對自己的工作失去信心?
在操作高效液相色譜時,流動相出現氣泡,那整個工作就沒法進行了。
超聲波震蕩了一個小時的流動相,為什麼天氣晴好的時候沒出現氣泡,陰天、下雨天就會出現;是因為陰天、下雨天空氣氣壓下降,引起溶在流動相中的空氣過飽和(晴天時氣壓高還沒飽和),當高壓泵抽取流動相時,空氣析出,產生了氣泡。超聲波震蕩了一個小時的流動相,為什麼裏麵還有空氣呢?這是由於在常壓下震蕩,驅趕空氣效果不行。如果把裝流動相的瓶子進行抽真空,同時進行超聲波震蕩,效果會怎麼樣呢?效果非常好,隻要1min,流動相中的空氣差不多沒了;經過這樣驅逐空氣的流動相,陰天、下雨天使用也不會出現氣泡了;而且省時,不用動不動半小時、一小時超聲波震蕩;並且效果非常好。由於氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;而液相色譜儀在使用中,整個液路係統有兩個地方易產生氣泡!溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
壓(ya)力(li)下(xia)降(jiang)產(chan)生(sheng)氣(qi)泡(pao),流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)一(yi)直(zhi)包(bao)含(han)微(wei)小(xiao)氣(qi)泡(pao),無(wu)論(lun)超(chao)聲(sheng)過(guo)濾(lv),均(jun)不(bu)能(neng)池(chi)底(di)去(qu)掉(diao)它(ta),那(na)麼(me)當(dang)壓(ya)力(li)下(xia)降(jiang)時(shi),微(wei)小(xiao)氣(qi)泡(pao)將(jiang)長(chang)大(da),且(qie)多(duo)個(ge)小(xiao)氣(qi)泡(pao)易(yi)聚(ju)集(ji)成(cheng)大(da)氣(qi)泡(pao),而(er)影(ying)響(xiang)正(zheng)常(chang)實(shi)驗(yan)。
一、泵頭及吸液白管
泵beng頭tou是shi壓ya力li變bian化hua最zui劇ju烈lie的de地di方fang,也ye是shi最zui易yi產chan生sheng氣qi泡pao的de地di方fang,泵beng頭tou靠kao負fu壓ya而er吸xi液ye,而er負fu壓ya必bi然ran使shi流liu動dong相xiang中zhong的de小xiao氣qi泡pao長chang大da,當dang泵beng腔qiang變bian正zheng壓ya時shi,已yi長chang大da的de氣qi泡pao未wei必bi能neng全quan部bu變bian小xiao流liu入ru後hou續xu液ye路lu,則ze泵beng腔qiang內nei將jiang積ji存cun氣qi泡pao,從cong而er影ying響xiang吸xi液ye精jing度du,鑒jian於yu此ci,泵beng頭tou上shang專zhuan門men設she計ji了le排pai氣qi閥fa,便bian於yu泵beng頭tou排pai氣qi,觀guan察cha柱zhu壓ya穩wen定ding了le說shuo明ming泵beng頭tou排pai氣qi成cheng功gong。a、吸(xi)液(ye)白(bai)管(guan)接(jie)觸(chu)空(kong)氣(qi)部(bu)位(wei)漏(lou)氣(qi),產(chan)生(sheng)可(ke)見(jian)氣(qi)泡(pao),吸(xi)液(ye)白(bai)管(guan)是(shi)常(chang)壓(ya)和(he)負(fu)壓(ya)交(jiao)臂(bi)變(bian)化(hua)部(bu)位(wei),其(qi)漏(lou)表(biao)現(xian)為(wei)大(da)氣(qi)進(jin)入(ru)白(bai)管(guan)內(nei),而(er)不(bu)易(yi)見(jian)到(dao)管(guan)內(nei)液(ye)體(ti)漏(lou)出(chu)。b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強製吸液而產生真空氣泡。處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鍾左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易於汽化。liutongchishiyijicunqipaodedifang,qiduijixianyingxiangjuda,liudongxiangliurusepuzhuhou,yaliyuelaiyuexiao,weixiaoqipaojiangzhujianchangda,erliutongchijiemianjiyuandayugangguanmianji,zeqipaozaichineiyichangda,qipaodetedianshichangdazaiwuwaiyadeqingkuangxia,hennansuoxiaodaogangguanneijingyixialiuchuliutongchi,suoyitajiucunzailechinei。chulifangfa:1、對於示差檢測器(示差檢測器池隻能耐幾個公斤壓力),隻能是反複衝洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用於所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4weikongboliloudoukeyiqiwanchengguolvjixiezazhihetuoqideshuangzhongrenwu。youyuchouzhenkonghuiyinqihunherongjizuchengdebianhua,gucifashiyongyudanyirongjitixituoqi。duiduoyuanrongjitixiyingyuxiantuoqihouzaijinxinghunhe,yibaozhenghunhehoudebilibubian;4、超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配製好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求;5、在線真空脫氣法 把ba真zhen空kong脫tuo氣qi裝zhuang置zhi串chuan聯lian到dao儲chu液ye係xi統tong中zhong,並bing結jie合he膜mo過guo濾lv器qi,實shi現xian了le流liu動dong相xiang在zai進jin入ru輸shu液ye泵beng前qian的de連lian續xu真zhen空kong脫tuo氣qi。此ci法fa的de脫tuo氣qi效xiao果guo明ming顯xian優you於yu上shang述shu幾ji種zhong方fang法fa,並bing適shi用yong於yu多duo元yuan溶rong劑ji體ti係xi。其二,在液相色譜係統開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕幹淨。
你學廢了嗎?