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FID（氫火焰離子化檢測器）是氣相色譜最常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性範圍寬、應用範圍廣、易於掌握等特點，特別適合於毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現不出峰、信號小、基線噪聲大等現象，下麵將對該檢測器的結構、常見故障及故障排除方法進行簡單論述。
FID結構特點
FID檢測器對大多數有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數量級，能檢測出10-9 級的痕量有機物質，適於痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成，離子頭是檢測器的關鍵部分。
微(wei)量(liang)有(you)機(ji)組(zu)分(fen)被(bei)載(zai)氣(qi)帶(dai)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)以(yi)後(hou)，在(zai)氫(qing)火(huo)焰(yan)的(de)作(zuo)用(yong)下(xia)離(li)子(zi)化(hua)。產(chan)生(sheng)的(de)離(li)子(zi)在(zai)發(fa)射(she)極(ji)和(he)收(shou)集(ji)極(ji)的(de)外(wai)電(dian)場(chang)作(zuo)用(yong)下(xia)定(ding)向(xiang)運(yun)動(dong)形(xing)成(cheng)微(wei)電(dian)流(liu)。有(you)機(ji)物(wu)在(zai)氫(qing)火(huo)焰(yan)中(zhong)離(li)子(zi)化(hua)效(xiao)率(lv)極(ji)低(di)，估(gu)計(ji)每(mei)50萬個碳原子僅產生一對離子。離子化產生的離子數目，在一定範圍內與單位時間進入檢測器的被測組分的質量成正比。
微弱的離子電流經高電阻（108～1011Ω）變換成電壓信號，經放大器放大後，由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質（不同的物質校正因子不同）和火焰溫度（受幾種氣體的流量比影響）；收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比；最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當的極化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索最佳條件，一般理論比為30∶30∶300。
FID係統常見故障概述
1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器；
2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器；
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能；
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能；
6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；
7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能；
8、有時有訊號，有時無訊號---問題主要出在電路上。
FID常見故障及故障排除
1.進樣後色譜不出峰
（1）未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置於檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空kong氣qi的de密mi封feng情qing況kuang是shi否fou完wan好hao，是shi否fou有you漏lou氣qi現xian象xiang。其qi次ci用yong皂zao沫mo流liu量liang計ji測ce量liang流liu速su是shi否fou正zheng常chang，適shi當dang增zeng大da氫qing氣qi的de流liu速su，減jian小xiao載zai氣qi與yu空kong氣qi的de流liu速su，待dai點dian著zhe火huo後hou再zai將jiang各ge流liu速su調tiao至zhi最zui佳jia流liu速su位wei置zhi。
（2）信號輸出中斷 jianzhacongsepuyidaogongzuozhandexinhaoxianlianjieqingkuang，guanchayouwujiechubulianghuoduankaideqingkuang。lingwai，zaijinyanghouyongwanyongbiaoceliangsepuxinhaoshuchu，guanchayouwuxinhaoshuchu，ruowuxinhaoshuchuzezhengmingciguzhangyousepuyiyinqi，xuzuojinyibujianzha。
（3）收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大於1013Ω。
（4）其它方麵的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細管柱比較常見）、微量進樣器損壞等。
2.基線噪聲波動大
（1）電器方麵的原因 shouxianjiangjianceqixinhaoxianduankai，zaicaijizhuangtaixiaguanchajixianyunxingqingkuang，ruguojixianbodonghendazekepanduangaiguzhangshidianqifangmiandeyuanyin，cishi，xuyaojinyibujianzhayiqijiedishifoulianghao（接地電阻應小於5Ω）、線路板及各插件是否鬆動等。
（2）測量係統汙染 斷開信號線後，在采集狀態下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量係統汙染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進口是否汙染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器汙染，主要是離子頭的汙染，因為此處高溫會有雜質碳結，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
3.空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時，如分析液態氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間最小，隨後是甲烷、乙烷、乙yi烯xi等deng，如ru果guo調tiao整zheng不bu好hao會hui出chu現xian氧yang氣qi覆fu蓋gai甲jia烷wan或huo將jiang氧yang氣qi峰feng誤wu判pan為wei甲jia烷wan峰feng。排pai除chu辦ban法fa是shi逐zhu漸jian降jiang低di氫qing氣qi流liu速su，依yi次ci進jin樣yang可ke觀guan察cha到dao氧yang氣qi峰feng逐zhu漸jian降jiang低di，調tiao節jie至zhi滿man意yi為wei止zhi。
常用排查方法及操作
1. 檢查氣路
檢查 H2（氫氣）、N2（氮氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點火困難，也會導致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路係統不幹淨，包括進樣器汙染，檢測器汙染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。
在點火時請注意基流大小：在點火前，放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近， 在不旋動調零電位器的條件下， 點火後， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定，一般來說，點火後H2氣調回正常工作值時，基流偏離小於1mV，說明係統十分幹淨，基流小於10mV，一般還能使用，若基流大於幾十mV，就說明係統汙染比較嚴重，這時噪音、漂piao移yi都dou很hen大da，儀yi器qi穩wen定ding時shi間jian也ye較jiao長chang。檢jian查zha是shi哪na部bu分fen受shou到dao汙wu染ran的de簡jian單dan方fang法fa，就jiu是shi分fen別bie單dan獨du將jiang某mou一yi部bu分fen的de工gong作zuo溫wen度du升sheng高gao，若ruo基ji流liu明ming顯xian變bian大da，該gai部bu分fen就jiu汙wu染ran嚴yan重zhong。氣qi路lu（包括進樣器）中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
2. 檢查檢測器
檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確：penzuikougaoyujihuajiquanpingmian，lingmindumingxianxiajiang，zhewangwangshizhuangsepuzhuguanshizhuguanjiangshiyingpenzuidingshangqusuozhi，xiangfanpenzuikoudiyujihuajiquanpingmianhuojihuajiyupenzuixiangpeng，zaoyinhuizengda；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否汙染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除汙染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
3. 檢查電路
儀器在不點火並拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應該是噪音小於5uv，漂移應小於10uv/0.5u。
有條件的話，可給放大器輸入一個微電流，即用一節電池串聯一個109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益於109Ω檔，輸出應有100mv左右，若放大器增益於108Ω檔，輸出應有10 mvzuoyou，zhejiushuomingfangdaqigongzuozhengchang。zaimeiyougaozudeqingkuangxia，yongyuzhiqingchufangdaqishuruduan，duanchuyingchuxianyigehendadexinhao，zheshizuijiandanculvedipanduanfangdaqishifouzhengchangdefangfa。
如果上述檢查不正常，則要對電路進一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常，可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩壓管損壞就會FID極化電壓不正常，從而導致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。
噪音的產生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻，極化極對地再接一個0.33uf/400V電dian容rong，也ye可ke有you效xiao地di濾lv掉diao來lai自zi高gao壓ya穩wen壓ya二er極ji管guan的de噪zao音yin。如ru果guo放fang大da器qi有you輸shu出chu，但dan調tiao零ling不bu起qi作zuo用yong，則ze毛mao病bing肯ken定ding出chu在zai調tiao零ling電dian位wei器qi或huo相xiang應ying的de連lian接jie線xian上shang。
文章（文字）來源：分析測試維修聯盟
