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導言
氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)是(shi)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)最(zui)重(zhong)要(yao)設(she)備(bei)之(zhi)一(yi)，應(ying)用(yong)範(fan)圍(wei)廣(guang)，作(zuo)用(yong)大(da)，是(shi)實(shi)驗(yan)分(fen)析(xi)工(gong)作(zuo)者(zhe)的(de)好(hao)幫(bang)手(shou)，但(dan)是(shi)，在(zai)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)也(ye)會(hui)遇(yu)到(dao)各(ge)種(zhong)各(ge)樣(yang)的(de)問(wen)題(ti)，快(kuai)速(su)的(de)解(jie)決(jue)這(zhe)些(xie)問(wen)題(ti)可(ke)以(yi)更(geng)有(you)效(xiao)的(de)服(fu)務(wu)於(yu)我(wo)們(men)的(de)檢(jian)測(ce)工(gong)作(zuo)。
1何謂氣相色譜？它分幾類？
凡是以氣相作為流動相的色譜技術，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方麵分類：
１、按固定相聚集態分類：
（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑。
（２）氣液色譜：固定相是塗在擔體表麵的液體。
２、按過程物理化學原理分類：
（１）吸附色譜：利用固體吸附表麵對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配係數以達到分離的色譜。
（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜；利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
３、按固定相類型分類：
（１）柱色譜：固定相裝於色譜柱內，填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
（２）紙色譜：以濾紙為載體。
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。
４、按動力學過程原理分類：可分為衝洗法，取代法及迎頭法三種。
2氣相色譜的分離原理是什麼？
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配係數（溶解度）的(de)微(wei)小(xiao)差(cha)異(yi)，當(dang)兩(liang)相(xiang)作(zuo)相(xiang)對(dui)運(yun)動(dong)時(shi)，這(zhe)些(xie)物(wu)質(zhi)在(zai)兩(liang)相(xiang)間(jian)進(jin)行(xing)反(fan)複(fu)多(duo)次(ci)的(de)分(fen)配(pei)，使(shi)原(yuan)來(lai)隻(zhi)有(you)微(wei)小(xiao)的(de)性(xing)質(zhi)差(cha)異(yi)產(chan)生(sheng)很(hen)大(da)的(de)效(xiao)果(guo)，而(er)使(shi)不(bu)同(tong)組(zu)分(fen)得(de)到(dao)分(fen)離(li)。
3氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋？
１、相、固定相和流動相：
一個體係中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰：
物質通過色譜柱進到鑒定器後，記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線：
在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬：
由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。
5、峰麵積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之麵積稱峰麵積，用Ａ表示。
6、死時間、保留時間：
從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間，以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間，以tr表示。
7、死體積，保留體積：
死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
8、保留值與相對保留值：
保bao留liu值zhi是shi表biao示shi試shi樣yang中zhong各ge組zu分fen在zai色se譜pu柱zhu中zhong的de停ting留liu時shi間jian的de數shu值zhi，通tong常chang用yong時shi間jian或huo用yong將jiang組zu分fen帶dai出chu色se譜pu柱zhu所suo需xu載zai氣qi的de體ti積ji來lai表biao示shi。以yi一yi種zhong物wu質zhi作zuo為wei標biao準zhun，而er求qiu出chu其qi他ta物wu質zhi的de保bao留liu值zhi對dui此ci標biao準zhun物wu的de比bi值zhi，稱cheng為wei相xiang對dui保bao留liu值zhi。
9、儀器噪音：基線的不穩定程度稱噪音。
10、基流：氫焰色譜，在沒有進樣時，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流。
4一般選擇載氣的依據是什麼？氣相色譜常用的載氣有哪些？
作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學穩定性好；
純度高；
價格便宜並易取得；
能適合於所用的檢測器。
常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。
5載氣為什麼要淨化？應如何淨化？
所謂淨化，就是除去載氣中的一些有機物、微(wei)量(liang)氧(yang)，水(shui)分(fen)等(deng)雜(za)質(zhi)，以(yi)提(ti)高(gao)載(zai)氣(qi)的(de)純(chun)度(du)。不(bu)純(chun)淨(jing)的(de)氣(qi)體(ti)作(zuo)載(zai)氣(qi)，可(ke)導(dao)致(zhi)柱(zhu)失(shi)效(xiao)，樣(yang)品(pin)變(bian)化(hua)，氫(qing)焰(yan)色(se)譜(pu)可(ke)導(dao)致(zhi)基(ji)流(liu)噪(zao)音(yin)增(zeng)大(da)，熱(re)導(dao)色(se)譜(pu)可(ke)導(dao)致(zhi)鑒(jian)定(ding)器(qi)線(xian)性(xing)變(bian)劣(lie)等(deng)，所(suo)以(yi)載(zai)氣(qi)必(bi)須(xu)經(jing)過(guo)淨(jing)化(hua)。
一般均采用化學處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
試樣的進樣方法有哪些？
色譜分離要求在最短的時間內，以“塞子”形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：
１.氣體試樣：大致進樣方法有四種：
（１）注射器進樣
（２）量管進樣
（３）定體積進樣
（４）氣體自動進樣
yibanchangyongzhusheqijinyangjiqitizidongjinyang。zhusheqijinyangdeyoudianshishiyonglinghuo，fangfajianbian，danjinyangliangzhongfuxingjiaocha。qitizidongjinyangshiyongdingliangfajinyang，zhongfuxinghao，qiekezidongcaozuo。
２.液體試樣：
一般用微量注射器進樣，方法簡便，進樣迅速。也可采用定量自動進樣，此法進行重複性良好。
３.固體試樣：
通常用溶劑將試樣溶解，然後采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。
7簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響？
操作條件對於色譜分離有很大影響。
１、柱長，柱內徑：
一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；
柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大，但柱內徑過大，將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。
２、柱溫：
是(shi)一(yi)個(ge)重(zhong)要(yao)的(de)操(cao)作(zuo)變(bian)數(shu)，直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)分(fen)離(li)效(xiao)能(neng)和(he)分(fen)析(xi)速(su)度(du)。選(xuan)擇(ze)柱(zhu)溫(wen)的(de)根(gen)據(ju)是(shi)混(hun)合(he)物(wu)的(de)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)，固(gu)定(ding)液(ye)的(de)配(pei)比(bi)和(he)鑒(jian)定(ding)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)。提(ti)高(gao)柱(zhu)溫(wen)可(ke)縮(suo)短(duan)分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)；
降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高，柱壽命延長。
一般采用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發樣用低柱溫，不易揮發的樣品采用高柱溫。
３、載氣流速：
載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。
４、固定相：
固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。
當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損於分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
５、進樣：
yibanjiangjinyangkuai，jinyangliangxiao，jinyangwendugaoqifenlixiaoguohao。duijinyetiyang，suduyaokuai，qihuawenduyaogaoyuyangpinzhonggaofeidianzufendefeidianzhi，yiciqihua，baozhengsepufengxingbuzhizhankuan、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。
一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。
8什麼叫擔體？對擔體有哪些要求？
擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求：
１.表麵積較大；
２.具有化學惰性和熱穩定性；
３.有一定的機械強度，使塗漬和填充過程不引起粉碎；
4.有適當的孔隙結構，利於兩相間快速傳質；
5.能製成均勻的球狀顆粒，利於氣相滲透和填充均勻性好；
6.有很好的浸潤性，便於固定液的均勻分布。
完全滿足上述要求的擔體是困難的，人們在實踐中隻能找出性能比較優良的擔體。
擔體分幾類？其特點如何？
通常分為矽藻土和非矽藻土兩大類，每一類又有種種小類。
1、矽藻土類型：
（１）白色的：表麵積小，疏鬆，質脆，吸附性能小，經適當處理，可分析強極性組分；
（２）紅色的：有較大的表麵積和較好的機械強度，但吸附性較大。
2、非矽藻土類型：
（１）氟擔體：表麵惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質，但裝柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表麵積小，用它做擔體柱溫可以大大降低，而分離完全且快速。但塗漬困難，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：機械強度高，熱穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優良的新型色譜固定相。
（４）炭分子篩：中性，表麵積大，強度高，祛壽命長，在微量分析上有無比的優越性。
（５）活性炭：可以單獨做為固定相。
（６）沙：主要用於分離金屬。
10常用的擔體怎樣選擇？
各種擔體，名目繁多。在常用矽藻土擔體中：
紅色擔體（如6201、201），可用於非極性或弱極性物質的分離。
白色擔體（如101）可用於極性物質或堿性物質。
釉化紅色擔體（如301）可用於中等極性物質。
矽烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。
分離酸性物質，如酚類，要用酸洗處理的擔體。
分離堿性物質，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。
11何謂固體固定相？大體可分為幾類？
指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類：
第一類是吸附劑。如：分子篩、矽膠、活性炭、氧化鋁等；
第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Ｐorapak係列等；
第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液塗敷在載體表麵上。
采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩定性也有所改善。
12什麼是固定液？對固定液有哪些要求？
yibanshiyizhonggaofeidiandeyoujiwudeyemo，tongguoduibutongzufendebutongfenzijiandezuoyong，shizufenzaisepuzhuzhongdedaofenli。duiqixiangsepuyongdegudingye，yibanyouruxiajidianyaoqiu：
１.在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應；
２.在操作溫度下呈液態，而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度；
３.能牢固地附著在載體上，並形成均勻和結構穩定的薄層；
４.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配；
５.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
13固定液的選擇原則有哪些？
根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關係，固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性，如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等，性質相似時，兩種分子間的作用力就強，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配係數大，因而保留時間就長；反之溶解度小，分配係數小，因而能很快流出色譜柱。
下麵就不同情況進行討論：
a、分fen離li極ji性xing化hua合he物wu，采cai用yong極ji性xing固gu定ding液ye。這zhe時shi樣yang品pin各ge組zu分fen與yu固gu定ding液ye分fen子zi間jian作zuo用yong力li主zhu要yao是shi定ding向xiang力li和he誘you導dao力li，各ge組zu分fen出chu峰feng次ci序xu按an極ji性xing順shun序xu，極ji性xing小xiao的de先xian出chu峰feng，極ji性xing越yue大da，出chu峰feng越yue慢man；
b、fenlifeijixinghuahewu，yingyongfeijixinggudingye，yangpingezufenyugudingyefenzijianzuoyonglishisesanli，meiyouteshuxuanzexing，zheshigezufenanfeidianshunxuchufeng，feidiandidexianchufeng。duiyufeidianxiangjindeyigouwudefenli，xiaolvhendi；
c、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液，這時非極性組分先餾出，固定液極性越強，非極性組分越易流出；
d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。
“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時，往往采用“混合固定液”，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時間延長。
色譜柱失效後有哪些表現？其失敗原因是什麼？
色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了，對氣液色譜來說，是使用過程中固定液逐漸流失所致。
15
毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表麵（填充柱）上(shang)的(de)，對(dui)於(yu)一(yi)根(gen)新(xin)的(de)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)，外(wai)層(ceng)固(gu)定(ding)相(xiang)與(yu)載(zai)體(ti)的(de)結(jie)合(he)往(wang)往(wang)較(jiao)弱(ruo)，在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia)使(shi)用(yong)會(hui)緩(huan)慢(man)流(liu)失(shi)，造(zao)成(cheng)基(ji)線(xian)起(qi)伏(fu)和(he)噪(zao)聲(sheng)升(sheng)高(gao)，為(wei)了(le)避(bi)免(mian)這(zhe)一(yi)現(xian)象(xiang)發(fa)生(sheng)，可(ke)以(yi)預(yu)先(xian)在(zai)較(jiao)高(gao)溫(wen)度(du)下(xia)（一般為色譜柱的耐受溫度）加jia熱re一yi段duan時shi間jian，使shi結jie合he較jiao弱ruo的de固gu定ding相xiang揮hui發fa出chu去qu，從cong而er使shi後hou麵mian的de分fen析xi不bu受shou幹gan擾rao。此ci外wai，對dui使shi用yong時shi間jian較jiao長chang的de氣qi相xiang色se譜pu柱zhu可ke進jin行xing老lao化hua操cao作zuo，可ke以yi除chu去qu色se譜pu柱zhu中zhong殘can留liu的de汙wu染ran物wu。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於操作溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。
當達到老化溫度後，記錄並觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度後5-10 分鍾開始下降，並且會持續30-90 分鍾。當達到一個固定的值後，基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能係統裝置有泄漏或汙染。
遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以(yi)下(xia)，盡(jin)快(kuai)地(di)檢(jian)查(zha)係(xi)統(tong)並(bing)解(jie)決(jue)相(xiang)相(xiang)關(guan)的(de)問(wen)題(ti)。如(ru)果(guo)還(hai)是(shi)繼(ji)續(xu)地(di)老(lao)化(hua)，不(bu)僅(jin)對(dui)色(se)譜(pu)柱(zhu)有(you)損(sun)害(hai)，而(er)且(qie)始(shi)終(zhong)得(de)不(bu)到(dao)正(zheng)常(chang)穩(wen)定(ding)的(de)基(ji)線(xian)。另(ling)外(wai)，老(lao)化(hua)的(de)時(shi)間(jian)也(ye)不(bu)宜(yi)過(guo)長(chang)，不(bu)然(ran)會(hui)降(jiang)低(di)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用(yong)壽(shou)命(ming)。
一般來說，塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。
如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那麼老化後，譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部bu分fen截jie去qu，再zai將jiang色se譜pu柱zhu連lian接jie到dao檢jian測ce器qi上shang。溫wen度du限xian定ding是shi指zhi色se譜pu柱zhu能neng夠gou正zheng常chang使shi用yong的de應ying用yong溫wen度du範fan圍wei。如ru果guo操cao作zuo溫wen度du低di於yu色se譜pu柱zhu的de溫wen度du下xia限xian，那na麼me分fen離li效xiao果guo和he峰feng形xing都dou不bu會hui很hen理li想xiang。但dan這zhe樣yang對dui色se譜pu柱zhu本ben身shen並bing無wu什shen麼me損sun害hai。
wendushangxiantongchangyoulianggeshuzhi。shuzhijiaodideshihengwenjixian。zaiciwenduxia，sepuzhukeyizhengchangshiyong，erqiewujutidechixushijianxianzhi。jiaogaodeshuzhishichengxushengwendeshengwenjixian。gaiwendudechixushijiantongchangbuduoyushifenzhong。gaoyuwendushangxiandecaozuozehuijiangdisepuzhudeshiyongshouming。
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基線漂移問題排查
在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器汙染或檢測器汙染、qitiliusudebianhua。ruguoshiyonggaolingmindujianceqi，jibianshiweiruodezhuliushihuoxitongwurandoukenengdailaixianzhudejixianpiaoyixianxiang。weiletigaodingxinghedingliangfenxidekekaoxing，yingjinkenengdejiangdihuoxiaochujixianpiaoyi。
17
如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？
色se譜pu柱zhu上shang如ru果guo有you高gao分fen子zi不bu揮hui發fa性xing物wu質zhi殘can留liu，那na麼me在zai程cheng序xu升sheng溫wen時shi就jiu容rong易yi產chan生sheng基ji線xian漂piao移yi，因yin為wei這zhe些xie物wu質zhi的de保bao留liu較jiao強qiang，在zai柱zhu中zhong移yi動dong緩huan慢man，可ke以yi采cai用yong重zhong新xin老lao化hua的de方fang法fa將jiang這zhe種zhong強qiang保bao留liu組zu分fen從cong柱zhu子zi上shang趕gan出chu，但dan這zhe種zhong方fang法fa增zeng加jia了le固gu定ding液ye氧yang化hua的de可ke能neng性xing；
此外，還可以使用溶劑衝洗色譜柱（衝洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；
也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被汙染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、chenguanhemifengquanlaijiejue，tongshiyongrongjichongxijinyangkou，weihuwanbizhihou，yongyiduanrongrongshiyingguanjiangjinyangqihejianceqilianjieqilai，jinyizhenkongyang，yiquerenjinyangqiyijingganjing。
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如何降低檢測器帶來的基線漂移？
youjianceqidailaidejixianpiaoyitongchangshiyoubuchangqihuozheranqidangzhongshaoliangdetingleiwuzhiyinqide，shiyonggaochunqitijinghuaqichulibuchangqihuozheranqikeyijianshaozhezhongjixianpiaoyi；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。
19
如何降低柱子流失帶來的基線漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高於實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來lai老lao化hua，長chang時shi間jian低di溫wen老lao化hua相xiang對dui於yu短duan時shi間jian高gao溫wen老lao化hua有you利li於yu降jiang低di色se譜pu柱zhu流liu失shi。如ru果guo在zai載zai氣qi當dang中zhong含han有you少shao量liang的de氧yang氣qi或huo者zhe水shui分fen或huo者zhe氣qi體ti管guan路lu漏lou氣qi，在zai高gao溫wen條tiao件jian下xia，固gu定ding液ye就jiu容rong易yi被bei氧yang化hua，從cong而er造zao成cheng柱zhu流liu失shi，帶dai來lai基ji線xian漂piao移yi。
一(yi)旦(dan)固(gu)定(ding)液(ye)被(bei)氧(yang)化(hua)，必(bi)須(xu)使(shi)用(yong)高(gao)純(chun)載(zai)氣(qi)老(lao)化(hua)數(shu)小(xiao)時(shi)，才(cai)有(you)可(ke)能(neng)使(shi)基(ji)線(xian)趨(qu)於(yu)水(shui)平(ping)，這(zhe)種(zhong)對(dui)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)破(po)壞(huai)是(shi)無(wu)法(fa)彌(mi)補(bu)的(de)，所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)有(you)氧(yang)氣(qi)連(lian)續(xu)通(tong)過(guo)色(se)譜(pu)柱(zhu)，即(ji)便(bian)進(jin)行(xing)老(lao)化(hua)基(ji)線(xian)也(ye)無(wu)法(fa)降(jiang)到(dao)水(shui)平(ping)。因(yin)此(ci)，在(zai)實(shi)驗(yan)過(guo)程(cheng)中(zhong)，應(ying)在(zai)氣(qi)體(ti)管(guan)路(lu)當(dang)中(zhong)使(shi)用(yong)高(gao)質(zhi)量(liang)的(de)氧(yang)氣(qi)/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。
20
無峰
1.FID檢測器火焰熄滅；
2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；
3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；
4.進樣口漏氣；
5.色譜柱入口漏氣或堵塞；
6.進樣針的問題，取不上樣品。
21所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施：
1.進樣針缺陷，使用新針；
2.進樣後漏液，判斷漏液點；
3.分流比過大；
4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；
5.NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠；
6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；
7.檢測器與樣品不匹配。
22
前延峰
1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；
2.提高OVEN，INJ溫度；
3.增大載氣流速；
4.掌握進樣技巧；
5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；
6.試樣與固定相載體有反應。
23
峰高、峰麵積不重複
1.進樣不重複，偏差大；
2.其他峰型變化引起的峰錯位；
3.基線的幹擾；
4.儀器係統參數設定的改變，參數標準化，規範化；
5.色譜柱性能改變。
24
連續進樣時靈敏度重複性差
在連續進樣的條件下，峰麵積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：
1.進樣技術差；
2.載氣泄漏或流速不穩；
3.檢測器沾汙；
4.色譜柱，襯管被汙染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；
5.注射器有泄漏；
6.進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載。
25
峰拖尾
1.襯管，色譜柱被汙染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；
2.進樣器溫度過高；
3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；
4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；
5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；
6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；
7. 進樣時間過長；
8.分流比低，增大分流比(至少大於20/1)；
9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。
26
分離度下降
1.色譜柱被汙染；
2.固定相被破壞(柱流失)；
3. 進樣失敗，檢查泄露；
4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；
5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。
27
溶劑峰拉寬
1.色譜柱安裝失敗；
2.進樣滲漏；
3.進樣量高 提高汽化溫度；
4.分流比低 提高分流比；
5.柱溫低；
6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；
7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
28
基線向下漂移
1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鍾，繼續老化；
2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；
3.檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。
29
基線向上漂移
1.色譜柱固定相被破壞；
2.載氣流速下降，調整載氣壓力。
30
噪音
1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；
2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；
3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；
4.進樣口被汙染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；
5.毛細管色譜柱被汙染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；
6.檢測器發生故障。
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提高分離度的幾種方法
1.增加柱長可以增加分離度；
2.減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）；
3.提高進樣技術防止造成兩次進樣；
4.降低載氣流速；
5.降低色譜柱溫度；
6.提高汽化室溫度；
7.減少係統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室；
8.毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。
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如何確定色譜柱老化是否完全?
FID檢jian測ce器qi最zui適shi合he用yong於yu檢jian測ce色se譜pu柱zhu老lao化hua時shi的de基ji線xian。在zai升sheng溫wen程cheng序xu的de末mo端duan，基ji線xian將jiang升sheng高gao，然ran後hou基ji線xian下xia降jiang逐zhu漸jian平ping穩wen，此ci時shi可ke以yi認ren為wei色se譜pu柱zhu老lao化hua完wan成cheng。
當色譜柱處於高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之後做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，並在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今後空白對比。
如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由於載氣中含有氧氣，也可能是由於樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環矽氧烷。
一yi般ban認ren為wei柱zhu流liu失shi能neng引yin起qi噪zao聲sheng和he不bu穩wen定ding的de基ji線xian。真zhen正zheng的de柱zhu流liu失shi常chang常chang有you如ru同tong噪zao聲sheng狀zhuang的de正zheng向xiang漂piao移yi。看kan看kan基ji線xian是shi否fou向xiang上shang較jiao大da漂piao移yi，空kong白bai有you無wu峰feng流liu出chu等deng。
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1.冷凝
由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。
2.柱流速過高
若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
3.檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
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氣體鋼瓶及其使用
氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
由you於yu氣qi體ti鋼gang瓶ping壓ya力li很hen高gao，有you的de氣qi體ti有you毒du或huo易yi燃ran易yi爆bao，為wei了le確que保bao安an全quan，避bi免mian各ge種zhong鋼gang瓶ping相xiang互hu混hun淆xiao，應ying按an規gui定ding在zai鋼gang瓶ping外wai麵mian塗tu上shang特te定ding的de顏yan色se，寫xie明ming瓶ping內nei氣qi體ti的de名ming稱cheng。
1.鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、遠yuan離li熱re源yuan的de地di方fang，通tong風feng良liang好hao，避bi免mian明ming火huo和he陽yang光guang暴bao曬shai。鋼gang瓶ping受shou熱re後hou，氣qi體ti膨peng脹zhang，瓶ping內nei壓ya力li增zeng大da，易yi造zao成cheng漏lou氣qi，甚shen至zhi爆bao炸zha。可ke燃ran性xing氣qi體ti鋼gang瓶ping與yu氧yang氣qi鋼gang瓶ping必bi須xu分fen室shi存cun放fang。氫qing氣qi鋼gang瓶ping最zui好hao放fang置zhi在zai大da樓lou外wai的de專zhuan用yong小xiao間jian，以yi確que保bao安an全quan。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨(an)氣(qi)外(wai)，一(yi)般(ban)要(yao)用(yong)減(jian)壓(ya)閥(fa)。各(ge)種(zhong)減(jian)壓(ya)閥(fa)中(zhong)，除(chu)氮(dan)氣(qi)和(he)氧(yang)氣(qi)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)可(ke)相(xiang)互(hu)通(tong)用(yong)外(wai)，其(qi)他(ta)的(de)隻(zhi)能(neng)用(yong)於(yu)規(gui)定(ding)的(de)氣(qi)體(ti)，以(yi)防(fang)爆(bao)炸(zha)。安(an)裝(zhuang)減(jian)壓(ya)閥(fa)必(bi)須(xu)仔(zai)細(xi)旋(xuan)妥(tuo)，通(tong)常(chang)旋(xuan)進(jin)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)yaozhuyibaohuhaogangpingfamen。kaiguanfamenshi，shouxiannongqingfangxiang，zaihuanmanxuanzhuan，fouzehuishiluowenshousun。kaiqifamenshi，renyingzhanzaijianyafadelingyice，yifangjianyafachongchubeijishang，meiciyonghouyingwanquanguanbifamen。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。
2.氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。
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GC預防性維護和糾正操作
隻zhi要yao色se譜pu係xi統tong受shou到dao高gao沸fei點dian物wu質zhi的de汙wu染ran，特te別bie是shi在zai進jin樣yang口kou，就jiu可ke以yi預yu料liao色se譜pu性xing能neng會hui變bian差cha。分fen析xi人ren員yuan應ying當dang進jin行xing儀yi器qi的de曰yue常chang維wei護hu，包bao括kuo定ding期qi更geng換huan進jin樣yang隔ge墊dian、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5～1m。
如(ru)果(guo)依(yi)舊(jiu)出(chu)現(xian)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)降(jiang)低(di)和(he)鬼(gui)峰(feng)問(wen)題(ti)，可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)口(kou)的(de)金(jin)屬(shu)表(biao)麵(mian)。毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)可(ke)靠(kao)並(bing)易(yi)於(yu)使(shi)用(yong)的(de)，但(dan)是(shi)，為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)良(liang)好(hao)的(de)分(fen)離(li)性(xing)能(neng)，需(xu)要(yao)注(zhu)意(yi)下(xia)列(lie)特(te)定(ding)操(cao)作(zuo)：
(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；
(3)隻有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊；
(4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣衝洗色譜柱15min；
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；
(6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。
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