ICP-MS是實驗室的一位大神級別的儀器，

日常維護保養不容懈怠
，

今天就看看你們的維護保養做的到位嗎
？

進樣係統


1、蠕動泵

進樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩定性, 所以應經常檢查, 定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經常檢查, 以防排廢不暢, 引起霧室內廢液聚集, 影響信號並最終導致等離子體熄火。

同時如果管子老化破裂, 酸溶液會腐蝕蠕動泵。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑, 應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢切記鬆開泵管。

2、霧化器和霧化室

霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗, 以免損壞霧化器內注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液, 或一定濃度的熱王水或硝酸
、鹽酸浸泡清洗, 最後用去離子水充分洗淨。注意不要讓霧室的 O 型環接觸到酸液。如霧化室內壁出現掛水珠現象
，一般可噴入1%的HF溶液1min, 但剛噴完後不能立刻分析硼矽等元素。

同心霧化器容易出現堵塞現象, 儀器運行期間注意觀察內標元素的信號, 如信號明顯降低, 而霧化器壓力有顯著變化 ( 增大) , 應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低, 則可能漏氣或霧化器損壞。

霧化器的堵塞可能有兩個原因：
第一種類型的堵塞是由於含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環狀氣流通道形成鹽分結晶引起的。這幹擾了霧化器的運轉, 並可能使信號減小, 最終將導致霧化器無法工作。

然而, 在此情況發生之前, 向係統中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉。但一旦霧化停止, 則需對沉積的鹽分進行機械處理或清洗霧化器。所以, 建(jian)議(yi)在(zai)使(shi)用(yong)同(tong)心(xin)霧(wu)化(hua)器(qi)開(kai)始(shi)和(he)結(jie)束(shu)的(de)時(shi)候(hou)利(li)用(yong)酸(suan)空(kong)白(bai)和(he)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)對(dui)霧(wu)化(hua)器(qi)衝(chong)洗(xi)幾(ji)分(fen)鍾(zhong)。這(zhe)樣(yang)可(ke)以(yi)確(que)保(bao)樣(yang)品(pin)不(bu)在(zai)霧(wu)化(hua)器(qi)毛(mao)細(xi)管(guan)內(nei)沉(chen)積(ji)或(huo)者(zhe)結(jie)晶(jing)。

第二個原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管 ( 約 0. 3mm 直徑) 中。

避免霧化器堵塞的途徑有:
⑴在氬氣管路中安裝一個過濾裝置, 在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
⑵過濾有懸浮物的樣品溶液;
⑶清洗霧化器。可用 3% ～5 % 的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由於高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決, 如屬於溶液中懸浮顆粒物堵塞, 則一般需要疏通。

常用的疏通方法有:
⑴在噴嘴處接入壓縮空氣 ( 15 ～30psig) “反吹”噴嘴和環麵，利用手指堵住進樣口和載氣口，突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。

⑵將jiang一yi段duan合he適shi的de塑su料liao管guan一yi頭tou套tao在zai霧wu化hua器qi的de出chu口kou處chu，另ling一yi頭tou套tao在zai一yi個ge裝zhuang有you蒸zheng餾liu水shui的de洗xi瓶ping的de出chu口kou端duan
，用yong手shou擠ji壓ya洗xi瓶ping，使shi產chan生sheng的de壓ya力li水shui柱zhu將jiang堵du在zai管guan內nei的de顆ke粒li物wu反fan衝chong出chu去qu。

⑶對於矽類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸 ( HF3%～5% ) 清洗，吸取清洗液5～10s 後立即用清水衝洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重複 3 ～5 次。

注意:
①氫氟酸有毒性, 使用時應具備相應的保護措施;
②氫氟酸清洗時間和濃度要準確控製, 清洗完畢後要徹底清除氫氟酸並使霧化器幹燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。

⑷將霧化器噴嘴浸入濃硝酸
，加熱到 100℃以上
，驅除毛細管內的清洗液並更換溶液重新清洗
，清洗完畢後用蒸餾水清洗
、幹燥。

注意:
①濃硝酸有強烈的腐蝕性，需要適當的保護措施;
②不要使用含鉻的酸進行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。

⑸還(hai)有(you)一(yi)個(ge)比(bi)較(jiao)有(you)效(xiao)的(de)辦(ban)法(fa)就(jiu)是(shi)采(cai)用(yong)一(yi)根(gen)較(jiao)硬(ying)的(de)人(ren)發(fa)絲(si)從(cong)霧(wu)化(hua)器(qi)的(de)出(chu)口(kou)處(chu)小(xiao)心(xin)伸(shen)進(jin)去(qu)
，將(jiang)顆(ke)粒(li)物(wu)反(fan)捅(tong)出(chu)去(qu)。切(qie)忌(ji)采(cai)用(yong)金(jin)屬(shu)絲(si)或(huo)洗(xi)滌(di)用(yong)毛(mao)刷(shua)絲(si)或(huo)塑(su)料(liao)絲(si)。

3

、炬管及連接管

定期進行清洗：
用王水（HNO3:HCl = 1:3）浸泡約5~6小時或更長時間
，然後用清水衝洗
，再用純水衝洗幹淨。如用王水無法洗幹淨時，可用2%的氫氟酸進行浸泡清洗
，每隔5分鍾檢查一次，直至清洗幹淨。

使用前應對炬管及連接管進行風幹或烘幹。由於矩管和連接管接頭部塗有凡士林
，酸泡之前可用無水酒精浸泡10-15分鍾，以去除內部的油汙；酸泡過程中要隔一段時間換一個方向；玻璃製品易碎，請輕拿輕放。


接口

1
、采樣錐和截取錐
圖片
采(cai)樣(yang)錐(zhui)和(he)截(jie)取(qu)錐(zhui)的(de)條(tiao)件(jian)影(ying)響(xiang)信(xin)號(hao)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)和(he)背(bei)景(jing)水(shui)平(ping)。錐(zhui)表(biao)麵(mian)的(de)變(bian)形(xing)將(jiang)引(yin)起(qi)采(cai)樣(yang)過(guo)程(cheng)中(zhong)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)氣(qi)流(liu)的(de)散(san)射(she)和(he)導(dao)致(zhi)高(gao)水(shui)平(ping)幹(gan)擾(rao)離(li)子(zi)的(de)生(sheng)成(cheng)。因(yin)此(ci), 錐表麵應盡可能保持幹淨和平滑。

采(cai)樣(yang)錐(zhui)是(shi)可(ke)拆(chai)卸(xie)更(geng)換(huan)的(de)，通(tong)常(chang)用(yong)螺(luo)釘(ding)固(gu)定(ding)在(zai)水(shui)冷(leng)金(jin)屬(shu)基(ji)座(zuo)上(shang)。鎳(nie)采(cai)樣(yang)錐(zhui)耐(nai)用(yong)
，通(tong)常(chang)可(ke)使(shi)用(yong)幾(ji)個(ge)月(yue)。不(bu)過(guo)，注(zhu)意(yi)盡(jin)量(liang)不(bu)要(yao)將(jiang)高(gao)酸(suan)度(du)或(huo)高(gao)鹽(yan)度(du)樣(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)引(yin)入(ru)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)並(bing)保(bao)證(zheng)錐(zhui)基(ji)座(zuo)和(he)水(shui)冷(leng)板(ban)之(zhi)間(jian)的(de)熱(re)接(jie)觸(chu)良(liang)好(hao)。

反複分析 10% 的de硫liu酸suan溶rong液ye將jiang使shi錐zhui的de壽shou命ming減jian少shao至zhi數shu天tian。若ruo想xiang盡jin量liang延yan長chang錐zhui的de壽shou命ming
，必bi須xu小xiao心xin選xuan擇ze酸suan的de類lei型xing和he酸suan度du。如ru果guo錐zhui的de表biao麵mian出chu現xian凹ao痕hen或huo不bu光guang滑hua，更geng易yi於yu產chan生sheng氧yang化hua物wu粒li子zi。所suo以yi接jie口kou錐zhui必bi須xu定ding期qi清qing洗xi。清qing洗xi周zhou期qi取qu決jue於yu運yun行xing時shi間jian以yi及ji分fen析xi樣yang品pin的de含han鹽yan量liang程cheng度du。監jian測ce第di一yi級ji真zhen空kong可ke得de知zhi錐zhui孔kong情qing況kuang。如ru果guo工gong作zuo量liang大da的de話hua, 最好每日檢查清洗。

錐一般是由金屬鎳精密加工而成。錐孔尤其是截取錐孔非常尖
，極易碰損，所以卸取、清洗和安裝都必須格外小心。

有以下幾種清洗錐的方法:
⑴采用超聲波在大約 5% 的洗滌液中清洗 15min, 然後再用去離子水超聲清洗 15min。
⑵用專用的金屬拋光粉和成泥狀, 用一塊軟布由內到外輕輕擦拭錐體內表麵和外表麵。用水衝洗錐, 然後再放到 1% ～5 % 的硝酸中超聲清洗 2min。
注：清洗錐時, 將錐浸泡在 5% 的稀硝酸中不要超過10min!
⑶用去離子水充分洗淨, 最後用丙酮或空氣使其幹燥。如有必要, 還可以使用水磨砂紙( 僅可使用 1200#砂紙) 對錐進行打磨, 以去除錐上的頑固汙漬, 隨後再用大量去離子水衝淨。如果錐明顯損壞, 則必須更換。

透鏡係統

透鏡係統一般最好由專業維修人員維修檢查。如果儀器運行負荷很大的話, 最好半年查一次, 如需要的話, 進行清洗。提取透鏡最好每月檢查清洗。

清洗方法：一般采用水磨砂紙打磨提取透鏡, 再用去離子水清洗, 並在去離子水中超聲清洗 5min。
清洗透鏡時, 請注意所使用的工具頂部也要清洗, 而且一定要戴好無粉手套後才可接觸透鏡, 以防汙染。透鏡和引導片可以使用砂紙打磨, 去離子水衝洗, 超聲清洗, 然後在空氣中晾幹或烘箱中烘幹。也可用丙酮清洗將表麵的水趕盡。

檢測器

電子倍增器通常有一個有限的壽命, 它取決於總的累積放電, 即 ( 輸入離子) ×( 增益) 。超過這個壽命, 內表塗層耗盡, 倍增器需更換。所以, 盡管新型檢測器可以測量高濃度信號, 但為了保護檢測器的壽命, 實際應用中對高濃度盡可能采取稀釋或其他方法, 盡量避免長時間測量高強信號。

真空係統

真空係統一般不需要日常維修保養。除非長期停運, 一般應保持儀器的真空狀態。如有問題可與儀器廠家聯係。機械泵的泵油一般由專業維修人員視情況更換。可觀察泵油的顏色, 如顏色為深黃色, 需更換。更換泵油時, 必須先將儀器關機。將廢泵油排放至廢油桶中, 然後添加新泵油, 油麵高度一般達到滿刻度 80% 處即可。真空規用以監測質量分析器的真空度。

如果真空表讀數有突然的波動, 那就表明真空規需要清洗了。這種情況下, 真空規讀數的波動一般會大於±10% 。出現不穩定的尖峰
、棒峰信號, 也是真空規需要維護的跡象之一。為了很好的維護真空規, 一般推薦每年更換一次真空規。也可以清洗真空規。真空規從儀器上拆下後, 將陽極棒和陰極部分打磨, 去除離子汙痕, 再用去離子水衝洗, 超聲並幹燥。

日常工作中如果發現油霧過濾器處存油太多, 可在機械泵工作狀態下, 直接旋鬆泵頂部的回油閥3～5min, 讓泵油流回泵中。

冷卻水係統

冷卻水係統非常重要。一般采用去離子蒸餾水。每日檢查冷卻水進出是否通暢。定期檢查液麵, 定期更換水。


環境

儀器房間最好采用超淨實驗室設計, 使房間內保持在正壓狀態, 保持室內清潔。溫度一般保持在 22 ±1. 5℃, 濕度 40% ～70% 。濕度大的季節, 必須采用去濕機去濕。

儀器調試部分


1、安裝好儀器部件，打開儀器各部分電源，打開工作軟件界麵，開始抽真空
，待儀器進入standBy狀態
，進行等離子點火。儀器進入分析狀態
，穩定10分鍾左右，開始儀器的硬件調諧。

2、硬件調諧
可以對某一個部件進行掃描操作，也可以批量進行，使儀器工作狀態達到最優化。

3
、自動調諧
jingguoshangshuyixiliecaozuohouzheyangyiqideweihujiusuanjieshule
，qishirichangweihuzhongyinweishiyongqingkuangbutong
，buyidinghuimeixiangdoujinxing。danshi
，zhidaoruhegenghaodeweihubaoyangshiwomenmeigeyiqifuzerendezhize。zuihou，biewanglezuohaoyiqideweihujiluo。


文章（文字）來源：實驗與分析