反應前的準備工作

熟讀相關文獻，包括詳細的實驗步驟以及全麵了解文獻正文與該文 獻(xian)，包(bao)括(kuo)詳(xiang)細(xi)的(de)實(shi)驗(yan)步(bu)驟(zhou)以(yi)及(ji)全(quan)麵(mian)了(le)解(jie)文(wen)獻(xian)正(zheng)文(wen)與(yu)該(gai)反(fan)應(ying)相(xiang)關(guan)的(de)內(nei)容(rong)。一(yi)般(ban)文(wen)獻(xian)報(bao)道(dao)的(de)操(cao)作(zuo)步(bu)驟(zhou)是(shi)他(ta)人(ren)花(hua)了(le)很(hen)長(chang)時(shi)間(jian)摸(mo)索(suo)的(de)
，我(wo)們(men)一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)不(bu)要(yao)輕(qing)易(yi)去(qu)更(geng)改(gai)加(jia)料(liao)的(de)摩(mo)爾(er)比(bi)

，溶(rong)劑(ji)量(liang)
，加(jia)料(liao)順(shun)序(xu)（許多反應加料次序不能顛倒
，否則會得不到產物，甚至得到副產物）yijifanyingdingwendudeng，gaiyongsankoupingtouliaodebuyaoweiletushengshiyongdankoupingtouliao。ciwai，duiyixiejiandandefanyingrushuijie，suanansuohedeng，pingziyongshuixiwanyongjiachunshuanguohou
，chuiganjikeyishiyong，erduiyixieyaoqiuyangedeyoujinshushijicanyudefanyinghuoyixieoulianfanying，quantaofanyingyiqibixuyaotongguoganzaoxianghuohongwaidengganzaoshiyong。

在(zai)反(fan)應(ying)前(qian)一(yi)需(xu)要(yao)選(xuan)擇(ze)好(hao)合(he)適(shi)的(de)瓶(ping)子(zi)大(da)小(xiao)和(he)合(he)適(shi)的(de)攪(jiao)拌(ban)子(zi)，千(qian)萬(wan)不(bu)要(yao)等(deng)原(yuan)料(liao)都(dou)加(jia)到(dao)一(yi)起(qi)去(qu)了(le)發(fa)現(xian)瓶(ping)子(zi)小(xiao)了(le)或(huo)攪(jiao)拌(ban)子(zi)小(xiao)了(le)，會(hui)導(dao)致(zhi)很(hen)尷(gan)尬(ga)的(de)局(ju)麵(mian)。對(dui)於(yu)均(jun)相(xiang)反(fan)應(ying)，液(ye)麵(mian)不(bu)超(chao)過(guo)容(rong)器(qi)的(de)2/3；對於非均相
、回流或氣體產生的反應，液麵不超過1/2。同時在設置小反應時也不宜使用過大的反應瓶，特別是在做無水無氧的反應時，若反應隻有2-3 mL的溶液而使用50 mL的燒瓶是很難將反應控製的很好。

另(ling)外(wai)很(hen)多(duo)人(ren)對(dui)溶(rong)劑(ji)量(liang)把(ba)握(wo)的(de)也(ye)不(bu)是(shi)很(hen)好(hao)，一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)分(fen)子(zi)內(nei)的(de)反(fan)應(ying)我(wo)們(men)反(fan)應(ying)體(ti)係(xi)濃(nong)度(du)會(hui)稀(xi)一(yi)些(xie)，而(er)對(dui)常(chang)見(jian)的(de)分(fen)子(zi)間(jian)的(de)反(fan)應(ying)，我(wo)們(men)一(yi)般(ban)需(xu)要(yao)控(kong)製(zhi)反(fan)應(ying)體(ti)係(xi)濃(nong)度(du)在(zai)0.1~1.0 mol/L左右（100 mg ～1－3 mL)。若反應底物隻有幾十 毫克
，溶劑卻用了幾十 毫升,有(you)時(shi)不(bu)僅(jin)降(jiang)低(di)反(fan)應(ying)的(de)速(su)度(du)
，而(er)且(qie)對(dui)無(wu)水(shui)反(fan)應(ying)
，溶(rong)劑(ji)中(zhong)少(shao)量(liang)水(shui)分(fen)對(dui)反(fan)應(ying)也(ye)是(shi)致(zhi)命(ming)的(de)。對(dui)於(yu)加(jia)熱(re)或(huo)低(di)溫(wen)反(fan)應(ying)
，我(wo)們(men)通(tong)常(chang)需(xu)要(yao)對(dui)內(nei)外(wai)都(dou)進(jin)行(xing)溫(wen)度(du)監(jian)控(kong)。

反應監測

現在大家更多地依賴HPLC、GC
、NMR或LC-MS等檢測手段
，在一定程度上忽視了傳統的TLC檢測
，請大家記住：TLC是有機合成化學家的眼睛。我們不能單純根據LCMS或自己主觀臆斷來判斷一個反應的失敗。如果各化合物極性很接近，我們可采用交叉點板，多次展開的方式進行TLC檢測。

反應後處理

反應根據淬滅原則淬滅後一定要馬上將粗產品處理出來，嚴禁過夜，這可能會導致產品變壞。

失誤總結

（1）看文獻不仔細，忽視反應濃度，加料順序
，過分迷信文獻中的反應時間

，忽視文獻中反應所用試劑的純度或規格。
（2）選擇反應容器或攪拌子不當，反應容器不夠幹淨，無水反應容器不夠幹燥（Na0H, 有機鋰試劑, 有機錫試劑, 硼烷等參與的反應），試劑不夠幹燥
，試劑易變質純度或濃度不高（EDCI，CDI, 有機鋰試劑, 有機錫試劑, 硼烷, 含配體的鈀催化劑等）。
（3）投料過快反應溫度失控，誤認為體係內外溫度一致（溫度要求嚴格的反應
，內外都需要溫度計）。
（4）擅自更改放大反應濃度與小試的不一致。
（5）放大時過度延長反應時間，需要及時監測反應
，不能盲目延長時間。
（6）萃取時體係未調到合適的pH值
，如產物是胺，但是體係是酸性的，這個估計萃不出來。
（7）胺類化合物純化前矽膠未堿化處理。
（8）化合物沒拿到，就倒掉所有廢液和固體。

做事情需要謀定而後動，做化學實驗一樣需要。

文章（文字）來源：網絡。