ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器複雜。為確保儀器處於最佳狀態,ICP- MS的日常維護需要花的時間相應也要長一些。有些地方隻需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經常清洗或更換部件。日常維護對於ICP-MS而言極為重要的,這將影響ICP-MS的性能和使用壽命。
ICP-MS的工作原理:從10000K高溫的等離子體中通過接口提取離子進入真空度約為10-6Torr的質譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入,在等離子體被電離,在此區域基體和待測元素的離子被引入質譜儀進行分離,最後由離子檢測係統進行檢測。
這一原理使得ICP-MS具有無與倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性,但也因此存在其自身的弱點,樣品是“流人”質譜儀,而不是像火焰AAS和ICP-AES那樣“通過”激發源。這意味著產生熱的問題、腐蝕、化學侵蝕、堵塞、jitichendianhepiaoyidekenengxingdoubiqitayuanzipuyiqiyaogaodeduo,ranerzhiyaochongfenrenshidaozheyishishi,duiyiqizujiandingqijianzhakeyijianqingshenzhixiaochuzhexieqianzaidewenti。xuyaodingqihuobandingqijianzhaheweihudezhuyaoquyushi:進樣係統、等離子體炬管、接口區域、離子光學係統、機械泵、空氣過濾器和循環水過濾器。
進樣係統知識
進樣係統由蠕動泵、霧化器、霧室和排廢液係統等部分組成,進樣係統最先接觸樣品基體,因而是ICP-MS中需要很多維護和注意的地方。
1、蠕動泵泵管:
yibanyoujuhewucailiaozhicheng,rudongbengdegundongzhoutigongbengdeyundonghewendingdeyali,keyiquebaolianxudeyeliubengruwuhuaqi。danshi,changshijianshiyonghou,gundongzhouchixulashenbengguan,shidebengguandeneijinggaibian,congergaibianshuruwuhuaqideyangpinliuliang,zaochengdaiceyuansudeqiangdufashengbuwendingdebianhua,changqidewendingxingjiangdi。
因yin此ci,每mei隔ge幾ji天tian應ying該gai檢jian查zha泵beng管guan的de狀zhuang態tai,尤you其qi是shi實shi驗yan室shi分fen析xi的de樣yang品pin量liang大da,或huo者zhe分fen析xi腐fu蝕shi性xing極ji強qiang的de溶rong液ye。蠕ru動dong泵beng泵beng管guan極ji有you可ke能neng是shi最zui容rong易yi忽hu視shi的de區qu域yu,因yin此ci應ying該gai視shi為wei例li行xing日ri常chang維wei護hu的de工gong作zuo之zhi一yi。
以下幾點提示可減少泵管出現問題:
a.新的泵管在使用之前用手拉伸一下;
b.對泵管保持正確的拉力;
c.確保泵管正確放置在蠕動泵的通道內;
d.定期檢查樣品的提升情況,如有問題則更換泵管;
e.如果泵管一旦發生磨損,建議立刻更換;
f.分析的樣品量大時,隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;
g.儀器不進樣時,及時釋放泵管上的壓力;
h.泵管和進樣毛細管可能造成的沾汙;
i.泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。
2、霧化器:
維護霧化器的頻率主要取決於被分析樣品的類型及霧化器的具體設計。例如,在交叉型霧化器中,氬氣直接以90°通(tong)入(ru)毛(mao)細(xi)管(guan)管(guan)頭(tou),而(er)在(zai)同(tong)心(xin)霧(wu)化(hua)器(qi)中(zhong)氬(ya)氣(qi)輸(shu)入(ru)方(fang)向(xiang)與(yu)毛(mao)細(xi)管(guan)平(ping)行(xing)。在(zai)交(jiao)叉(cha)型(xing)霧(wu)化(hua)器(qi)中(zhong),液(ye)體(ti)毛(mao)細(xi)管(guan)的(de)直(zhi)徑(jing)更(geng)大(da),液(ye)體(ti)和(he)氣(qi)體(ti)噴(pen)嘴(zui)之(zhi)間(jian)的(de)距(ju)離(li)更(geng)長(chang),使(shi)得(de)它(ta)比(bi)同(tong)心(xin)霧(wu)化(hua)器(qi)更(geng)能(neng)承(cheng)受(shou)樣(yang)品(pin)中(zhong)溶(rong)解(jie)的(de)固(gu)體(ti)鹽(yan)分(fen)和(he)懸(xuan)浮(fu)的(de)顆(ke)粒(li)。
lingwai,jiaochaxingwuhuaqizhongshengchengqirongjiaodexiaolvdiyutongxinwuhuaqi,yinciqichanshengdewudigengshao。zhengyinruci,tongxinwuhuaqibijiaochaxingwuhuaqilingmindugao,zhunquedushaogao,dangengrongyibeidusai。 具ju體ti選xuan擇ze哪na一yi種zhong霧wu化hua器qi通tong常chang由you樣yang品pin的de類lei型xing和he分fen析xi的de數shu據ju質zhi量liang目mu標biao而er定ding。但dan是shi,不bu管guan采cai用yong哪na一yi種zhong,應ying該gai注zhu意yi確que保bao霧wu化hua器qi的de噴pen嘴zui沒mei有you被bei堵du塞sai。有you時shi候hou操cao作zuo人ren員yuan可ke能neng沒mei有you注zhu意yi到dao,細xi顆ke粒li可ke能neng已yi經jing在zai霧wu化hua器qi的de噴pen嘴zui上shang沉chen澱dian,長chang時shi間jian導dao致zhi靈ling敏min度du降jiang低di,結jie果guo不bu準zhun確que,長chang期qi的de穩wen定ding性xing較jiao差cha。
除此之外,O形圈和進樣毛細管被溶液腐蝕,儀器的性能也會降低。因此,霧化器應該是例行維護的部件之一。
檢查過程中通常要考慮以下幾點:
a.吸入水,以肉眼檢查霧化器產生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由於含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會不穩定)。
b.氬氣氣流反方向加壓或將霧化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進堵塞物溶解(要與製造廠商確認,是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。 注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導致永久性的損壞。
c.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
d.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
e.確保進樣毛細管正確連接到霧化器的進樣管路中。
f.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。
3、霧室:
迄今為止,商用ICP-MS儀(yi)器(qi)中(zhong)霧(wu)室(shi)最(zui)常(chang)采(cai)用(yong)的(de)一(yi)種(zhong)設(she)計(ji)是(shi)雙(shuang)通(tong)道(dao)設(she)計(ji),氣(qi)溶(rong)膠(jiao)直(zhi)接(jie)進(jin)入(ru)霧(wu)室(shi)的(de)內(nei)管(guan)來(lai)選(xuan)擇(ze)小(xiao)的(de)霧(wu)滴(di)。大(da)的(de)霧(wu)滴(di)從(cong)內(nei)管(guan)出(chu)來(lai)後(hou)通(tong)過(guo)重(zhong)力(li)作(zuo)用(yong)由(you)排(pai)廢(fei)液(ye)管(guan)排(pai)出(chu)霧(wu)室(shi)。排(pai)廢(fei)液(ye)管(guan)的(de)末(mo)端(duan)有(you)一(yi)個(ge)U形管形成液封,使得氣溶膠保持正壓,迫使小的霧滴由霧率的外壁和內管之間回流,從霧室出口進入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣,但對於日常使用而言,它的設計被認為是最經久耐用的。 霧wu室shi的de維wei護hu,重zhong要yao的de是shi確que保bao排pai廢fei液ye管guan正zheng常chang排pai液ye。排pai廢fei液ye管guan發fa生sheng故gu障zhang或huo泄xie漏lou可ke能neng導dao致zhi霧wu室shi內nei的de壓ya力li發fa生sheng變bian化hua,使shi得de待dai測ce元yuan素su的de信xin號hao產chan生sheng波bo動dong,導dao致zhi數shu據ju不bu穩wen定ding或huo不bu準zhun確que,精jing密mi度du變bian差cha。霧wu室shi和he等deng離li子zi體ti炬ju管guan中zhong樣yang品pin噴pen射she管guan之zhi間jian的deO形圈發生老化也會出現類似問題,但後者老化出現的概率較小。
對霧室傳統的維護包括:
a.確保排廢液管固定緊密,不發生泄漏;
b.確保從霧室出來的廢液由蠕動泵排廢液管排出;
c.如果使用液封,要確保排廢液管中的液麵穩定;
d.檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;
e.霧室可能是一個某些基體/待測元素形成沾汙的汙染源,因此在測下一個樣品之前要徹底衝洗幹淨;
f.儀器不用時將霧室中的液體排空;
g.每隔1~2周應檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。
等離子體炬管
等離子體炬管和樣品噴射管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受到腐蝕,而且還要在點火後維持溫度約10000K的等離子體。
這(zhe)些(xie)因(yin)素(su)使(shi)得(de)炬(ju)管(guan)所(suo)處(chu)的(de)環(huan)境(jing)非(fei)常(chang)惡(e)劣(lie),因(yin)而(er)炬(ju)管(guan)需(xu)要(yao)經(jing)常(chang)檢(jian)查(zha)和(he)維(wei)護(hu)。主(zhu)要(yao)的(de)問(wen)題(ti)之(zhi)一(yi)是(shi)由(you)於(yu)高(gao)溫(wen)和(he)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)的(de)腐(fu)蝕(shi)性(xing)質(zhi)使(shi)得(de)石(shi)英(ying)炬(ju)管(guan)的(de)外(wai)管(guan)受(shou)到(dao)沾(zhan)汙(wu)和(he)變(bian)色(se)。如(ru)果(guo)問(wen)題(ti)嚴(yan)重(zhong),有(you)可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)放(fang)電(dian)。另(ling)一(yi)個(ge)問(wen)題(ti)是(shi)樣(yang)品(pin)噴(pen)射(she)管(guan)等(deng)被(bei)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)組(zu)分(fen)堵(du)塞(sai)。當(dang)氣(qi)溶(rong)膠(jiao)離(li)開(kai)樣(yang)品(pin)噴(pen)射(she)管(guan)時(shi),發(fa)生(sheng)“去溶”,這zhe意yi味wei著zhe樣yang品pin在zai進jin入ru等deng離li子zi體ti之zhi前qian已yi由you小xiao的de霧wu滴di轉zhuan變bian成cheng微wei小xiao的de固gu體ti顆ke粒li。尤you其qi是shi對dui於yu某mou些xie樣yang品pin基ji體ti,這zhe些xie顆ke粒li在zai樣yang品pin噴pen射she管guan上shang長chang時shi間jian沉chen積ji,有you可ke能neng導dao致zhi堵du塞sai和he漂piao移yi。
實際上,當霧化有機溶劑時,如果在霧化氣流中沒有加入少量的氧,碳迅速在樣品噴射管和錐孔上產生積累,這個問題可能更為嚴重。
有些炬管使用金屬屏蔽圈來減低等離子體和炬管之間的放電。由於高溫和RF電(dian)磁(ci)場(chang)的(de)影(ying)響(xiang),這(zhe)些(xie)金(jin)屬(shu)屏(ping)蔽(bi)圈(quan)或(huo)屏(ping)蔽(bi)炬(ju)都(dou)是(shi)消(xiao)耗(hao)品(pin),其(qi)狀(zhuang)態(tai)不(bu)好(hao)時(shi)會(hui)影(ying)響(xiang)儀(yi)器(qi)的(de)性(xing)能(neng),因(yin)此(ci)用(yong)戶(hu)時(shi)刻(ke)都(dou)應(ying)該(gai)意(yi)識(shi)到(dao)這(zhe)點(dian),在(zai)需(xu)要(yao)時(shi)對(dui)其(qi)進(jin)行(xing)更(geng)換(huan)。
對炬管的維護有以下一些技巧:
a.檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況-如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上麵的汙物;
b.檢查炬管的熱變形情況-不同心的炬管會導致信號損失;
c.檢查樣品噴射管的堵塞情況-如果樣品噴射管是可拆卸式的,如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中,如果炬管是不可拆卸式的,可將整個炬管浸泡在酸中;
d.重新安裝炬管時,確保炬管放置在負載線圈的中心,並與采樣錐之間保持正確的距離;
e.如果由於某種原因取下過線圈,則在重新安裝時要按照操作手冊中推薦的方法檢查,以確保線圈每一圈之間的距離是正確的;
f.檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況――必要時更換;
g.如果采用金屬屏蔽炬與線圈接地,需確保屏蔽炬處於正常的運行狀態,並根據需要及時檢查,必要時更換;
h.每隔1~2周應檢查炬管,具體視工作量而定。
1、接口區域 :
接口區是ICP和MS的連接區域,通過采樣錐和截取錐這兩個錐,在大氣壓下電離的等離子體被引人10~6Torr壓力的質譜儀中。
將ICPzheyanggaowendeliziyuanyuzhipuyidejinshujiekoulianjieqilai,zheduiyiqidejiekouquyutichudutedeyaoqiu,zheyeshizaiyiqiandeyuanzipujishuzhongconglaimeiyouyudaoguode。zaijiashangjiti、溶劑、分析物離子以及顆粒物、中性粒子均以極高的速度衝擊接口錐,這在接口區域造成了一個極端惡劣的環境。
接口最常見的問題是采樣錐、截(jie)取(qu)錐(zhui)的(de)堵(du)塞(sai)和(he)腐(fu)蝕(shi),一(yi)般(ban)而(er)言(yan)采(cai)樣(yang)錐(zhui)孔(kong)的(de)情(qing)況(kuang)比(bi)截(jie)取(qu)錐(zhui)更(geng)加(jia)明(ming)顯(xian)。堵(du)塞(sai)和(he)腐(fu)蝕(shi)並(bing)不(bu)總(zong)是(shi)顯(xian)而(er)易(yi)見(jian)的(de),因(yin)為(wei)錐(zhui)上(shang)堵(du)塞(sai)物(wu)的(de)積(ji)累(lei)和(he)錐(zhui)孔(kong)的(de)腐(fu)蝕(shi)常(chang)常(chang)要(yao)經(jing)曆(li)很(hen)長(chang)的(de)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)。因(yin)此(ci)采(cai)樣(yang)錐(zhui)和(he)截(jie)取(qu)錐(zhui)要(yao)定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)和(he)清(qing)洗(xi),其(qi)頻(pin)次(ci)通(tong)常(chang)取(qu)決(jue)於(yu)所(suo)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)的(de)類(lei)型(xing)和(he)ICP-MS質譜儀的設計。
例(li)如(ru),已(yi)有(you)大(da)量(liang)研(yan)究(jiu)文(wen)獻(xian)資(zi)料(liao)表(biao)明(ming),接(jie)口(kou)區(qu)域(yu)的(de)二(er)次(ci)放(fang)電(dian)會(hui)使(shi)采(cai)樣(yang)錐(zhui)過(guo)早(zao)的(de)變(bian)色(se)和(he)退(tui)化(hua),尤(you)其(qi)是(shi)當(dang)儀(yi)器(qi)分(fen)析(xi)複(fu)雜(za)基(ji)體(ti)樣(yang)品(pin)或(huo)者(zhe)儀(yi)器(qi)高(gao)通(tong)量(liang)地(di)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)時(shi)更(geng)是(shi)如(ru)此(ci)。 除了接口錐之外,接口區域的金屬腔室也同樣暴露在等離子體的高溫之下。
因(yin)此(ci)接(jie)口(kou)區(qu)域(yu)腔(qiang)室(shi)需(xu)要(yao)用(yong)循(xun)環(huan)冷(leng)卻(que)水(shui)係(xi)統(tong)進(jin)行(xing)冷(leng)卻(que),冷(leng)卻(que)水(shui)通(tong)常(chang)含(han)有(you)某(mou)種(zhong)成(cheng)分(fen)的(de)抗(kang)凝(ning)劑(ji)和(he)防(fang)腐(fu)劑(ji),或(huo)者(zhe)用(yong)不(bu)循(xun)環(huan)的(de)連(lian)續(xu)流(liu)動(dong)水(shui)也(ye)可(ke)以(yi)冷(leng)卻(que)。采(cai)用(yong)循(xun)環(huan)冷(leng)卻(que)水(shui)係(xi)統(tong)可(ke)能(neng)更(geng)廣(guang)泛(fan)些(xie),因(yin)為(wei)它(ta)可(ke)以(yi)把(ba)接(jie)口(kou)區(qu)域(yu)的(de)溫(wen)度(du)控(kong)製(zhi)得(de)更(geng)準(zhun)。除(chu)了(le)需(xu)要(yao)經(jing)常(chang)檢(jian)查(zha)循(xun)環(huan)冷(leng)卻(que)水(shui)的(de)質(zhi)量(liang)以(yi)確(que)保(bao)接(jie)口(kou)冷(leng)卻(que)係(xi)統(tong)沒(mei)有(you)腐(fu)蝕(shi)之(zhi)外(wai),接(jie)口(kou)腔(qiang)並(bing)不(bu)需(xu)要(yao)真(zhen)正(zheng)的(de)日(ri)常(chang)維(wei)護(hu)。如(ru)果(guo)由(you)於(yu)某(mou)種(zhong)原(yuan)因(yin)導(dao)致(zhi)接(jie)口(kou)變(bian)得(de)太(tai)熱(re),這(zhe)通(tong)常(chang)會(hui)觸(chu)發(fa)儀(yi)器(qi)的(de)安(an)全(quan)聯(lian)鎖(suo)保(bao)護(hu),及(ji)時(shi)熄(xi)滅(mie)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)。
下麵這些提示有助於延長接口和錐的壽命:
①檢查采樣錐和截取錐是否潔淨,是否有樣品沉澱――通常每周要檢查一次,這取決於樣品的類型和工作的負荷。
②應用儀器製造商推薦的方法拆卸和清洗錐。通常包括:把錐浸沒在盛有稀酸的燒杯裏、或者浸沒在含有清洗劑的熱水裏、或者浸沒在超聲水浴或酸浴裏,也可以使用細毛絨布料或者粗拋光粉進行擦拭。
③不要用任何金屬絲來戳錐孔――這會造成永久性的損壞。
④析某些樣品基體時鎳錐會很快退化――建議使用鉑錐分析強腐蝕性溶液和有機溶劑。
⑤用10~20倍的放大鏡周期性檢查錐孔的直徑和形狀-不規則的錐孔形狀會影響儀器性能。
⑥待錐徹底幹燥後方能安裝回儀器-否則上麵的水和溶劑會被真空係統抽入質譜儀。
⑦檢查循環水係統的冷卻水,可以發現接口區域腐蝕的信息-例如銅鹽者鋁鹽(或者接口使用的其它金屬)。
2、離子光學係統:
為(wei)了(le)使(shi)離(li)子(zi)最(zui)大(da)可(ke)能(neng)地(di)進(jin)人(ren)質(zhi)譜(pu)儀(yi),離(li)子(zi)光(guang)學(xue)係(xi)統(tong)通(tong)常(chang)緊(jin)靠(kao)在(zai)截(jie)取(qu)錐(zhui)的(de)後(hou)麵(mian)。離(li)子(zi)光(guang)學(xue)係(xi)統(tong)有(you)很(hen)多(duo)種(zhong)不(bu)同(tong)的(de)商(shang)業(ye)設(she)計(ji)和(he)布(bu)局(ju),但(dan)有(you)一(yi)點(dian)是(shi)相(xiang)同(tong)的(de),那(na)就(jiu)是(shi)最(zui)大(da)可(ke)能(neng)地(di)傳(chuan)輸(shu)分(fen)析(xi)物(wu)離(li)子(zi),同(tong)時(shi)最(zui)大(da)可(ke)能(neng)地(di)避(bi)免(mian)離(li)子(zi)進(jin)入(ru)質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)器(qi)。離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)係(xi)統(tong)並(bing)不(bu)像(xiang)大(da)家(jia)想(xiang)的(de)那(na)樣(yang)不(bu)需(xu)要(yao)經(jing)常(chang)檢(jian)查(zha),由(you)於(yu)它(ta)距(ju)離(li)接(jie)口(kou)區(qu)域(yu)很(hen)近(jin),會(hui)積(ji)累(lei)一(yi)些(xie)小(xiao)的(de)顆(ke)粒(li)物(wu)和(he)中(zhong)性(xing)粒(li)子(zi),時(shi)間(jian)久(jiu)了(le),這(zhe)些(xie)粒(li)子(zi)會(hui)被(bei)撞(zhuang)擊(ji)重(zhong)新(xin)電(dian)離(li),從(cong)而(er)進(jin)入(ru)質(zhi)量(liang)分(fen)析(xi)器(qi),影(ying)響(xiang)儀(yi)器(qi)的(de)性(xing)能(neng)。一(yi)個(ge)髒(zang)的(de)或(huo)者(zhe)被(bei)沾(zhan)汙(wu)的(de)離(li)子(zi)光(guang)學(xue)係(xi)統(tong)通(tong)常(chang)會(hui)使(shi)儀(yi)器(qi)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)變(bian)差(cha),並(bing)需(xu)要(yao)逐(zhu)步(bu)提(ti)高(gao)離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)電(dian)壓(ya)。
因此,無論使用何種設計的離子光學係統,每2~3個月(取決於工作負荷和樣晶類型)檢查和清洗該係統,這一步驟應該是完整的預防性維護計劃的一個重要組成部分。
下麵一些提示有助於保持離子光學係統的最人離子傳輸效率和良好的穩定性:
①經常監視靈敏度是否有損失,尤其是進行複雜基體檢測後;
②如果清洗了進樣係統、炬管和接口錐後,靈敏度依然較低,則可能意味著離子透鏡係統已經變髒;
③重新調節或者重新優化離子透鏡電壓;
④如果重新優化後的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設定的電壓要高),則極有可能是透鏡變髒;
⑤當透鏡電壓變高得令人無法接受時,意味著離子透鏡係統可能需要清洗或者更換――按照儀器操作手冊推薦的程序進行;
⑥由(you)於(yu)離(li)子(zi)光(guang)學(xue)係(xi)統(tong)設(she)計(ji)的(de)不(bu)同(tong),有(you)的(de)離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)係(xi)統(tong)需(xu)要(yao)用(yong)水(shui)或(huo)稀(xi)酸(suan)浸(jin)泡(pao)清(qing)洗(xi)或(huo)超(chao)聲(sheng)清(qing)洗(xi),有(you)的(de)離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)係(xi)統(tong)需(xu)要(yao)用(yong)砂(sha)紙(zhi)和(he)拋(pao)光(guang)粉(fen)進(jin)行(xing)清(qing)潔(jie),並(bing)用(yong)水(shui)和(he)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)衝(chong)洗(xi),有(you)的(de)離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)係(xi)統(tong)則(ze)是(shi)消(xiao)耗(hao)品(pin),無(wu)法(fa)維(wei)護(hu),過(guo)一(yi)段(duan)時(shi)期(qi)後(hou)需(xu)要(yao)更(geng)換(huan);
⑦清洗完離子光學係統後,要確保其徹底幹燥之後再裝回去,否則水和溶劑會被真空係統抽入質譜儀;
⑧重新安裝離子光學係統時通常推薦使用無塵手套,以避免沾汙;
⑨更換離子光學係統時別忘了檢查或者更換O形圈或封圈;
⑩根據儀器的具體工作負荷,一般而言,經過3~4個月使用後,離子光學係統性能通常會變差,建議根據需要進行清洗或更換。
3、機械泵:
在商品化的ICP-MS中(zhong),通(tong)常(chang)使(shi)用(yong)兩(liang)個(ge)機(ji)械(xie)泵(beng),一(yi)個(ge)用(yong)來(lai)抽(chou)采(cai)樣(yang)錐(zhui)和(he)截(jie)取(qu)錐(zhui)之(zhi)間(jian)的(de)接(jie)口(kou)區(qu)域(yu),一(yi)個(ge)用(yong)作(zuo)主(zhu)真(zhen)空(kong)室(shi)渦(wo)輪(lun)分(fen)子(zi)泵(beng)的(de)支(zhi)撐(cheng)泵(beng)。它(ta)們(men)通(tong)常(chang)是(shi)使(shi)用(yong)泵(beng)油(you)的(de)旋(xuan)轉(zhuan)泵(beng)或(huo)者(zhe)擴(kuo)散(san)泵(beng),需(xu)要(yao)根(gen)據(ju)儀(yi)器(qi)使(shi)用(yong)的(de)情(qing)況(kuang)定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)泵(beng)油(you)。
由於接口區域泵的工作時間長,抽走的樣品基體多,以致接口區域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。
tongguoguanchachuangguanchabengyoudeyansekeyipanduanheshixuyaogenghuanbengyou。ruguobengyouyichenganzongse,biaomingbengyouderunhuatexingyixiajiang,xuyaogenghuan。jiekouquyudejixiebengbengyoujianyimei2~3個月更換一次,支撐泵泵油建議每4~7個月更換一次。這些建議僅僅是個估計,實際時間取決於分析的樣品量以及儀器實際運行的時間。
下麵是更換泵油的一些重要提示:
① 更換泵油時切記關閉儀器電源――如果環境溫度較低,可在更換泵油前讓儀器運行10~15min,這樣泵油會稍熱,流動性好;
②把廢油排到一個合適的容器中(小心,如果儀器整天都在運行,泵油會發燙);
③通過觀察窗觀察,加入新泵油所需的量;
④檢查泵的所有連接管路,確保無鬆動或漏氣;
⑤根據需要更換泵油過濾器;
⑥重新開機――檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據需要將其擰緊。
4、渦輪分子泵:
現代ICP-MS係xi統tong中zhong使shi用yong的de渦wo輪lun分fen子zi泵beng的de數shu量liang由you質zhi譜pu儀yi的de設she計ji而er定ding,有you些xie較jiao新xin的de儀yi器qi使shi用yong集ji中zhong控kong製zhi的de兩liang個ge渦wo輪lun分fen子zi泵beng,評ping價jia這zhe種zhong設she計ji的de可ke靠kao性xing尚shang為wei時shi過guo早zao。但dan是shi,目mu前qian大da多duo數shu儀yi器qi使shi用yong兩liang個ge渦wo輪lun分fen子zi泵beng,為wei主zhu質zhi量liang分fen析xi器qi/檢測器及離子透鏡提供真空。
這些泵的使用壽命受多種因素的影響,如渦輪泵的抽吸速度(L/s)、被抽氣的真空室大小(容積)、接口錐的噴嘴孔徑和儀器的使用時間。
有些儀器運行5~10年後仍然在使用同一台渦輪泵。如果一台儀器的樣品分析量相當高,則其渦輪泵的正常壽命為3~4年,這是一個近似的估計,由泵的設計和構造而定(尤其所用的軸承)。由於渦輪泵是ICP-MS係統中最昂貴的組件之一,應該將其納入到儀器使用壽命的綜合成本之內。 值得一提的是,雖然渦輪泵一般不屬常規維護組件,但大多數儀器使用冷陰極電離規(俗稱“潘寧”規,Penninggauge)或類似的真空規監測主真空室中的真空。
這種真空規使用一段時間後會變髒,不能準確量壓。這種情況幾乎不可能預知,但與被分析樣品的類型和數量有關。
一yi個ge髒zang的de潘pan寧ning真zhen空kong規gui會hui從cong很hen多duo方fang麵mian表biao現xian出chu來lai,最zui常chang見jian的de兩liang種zhong跡ji象xiang是shi壓ya力li急ji速su下xia降jiang或huo信xin號hao發fa生sheng激ji烈lie波bo動dong。當dang發fa生sheng此ci類lei現xian象xiang,必bi須xu取qu下xia真zhen空kong規gui進jin行xing清qing洗xi。潘pan寧ning真zhen空kong規gui在zai高gao電dian壓ya下xia工gong作zuo,取qu出chu真zhen空kong規gui、清洗真空規、保持電極正確的幾何形狀,並成功安裝使用,這個過程相當複雜。因此,應該由專業的維修工程人員操作完成。
5、質量分析器:
在正常條件下,操作人員不需要對質量分析器進行維護。使用現代先進的渦輪分子泵係統將抽走任何泵或樣品的廢氣,使得四極杆、扇shan形xing磁ci場chang或huo飛fei行xing時shi間jian質zhi量liang分fen析xi器qi不bu大da可ke能neng變bian髒zang而er受shou到dao沾zhan汙wu。當dang然ran有you些xie早zao期qi開kai發fa的de儀yi器qi使shi用yong擴kuo散san泵beng,情qing況kuang就jiu不bu同tong了le,很hen多duo研yan究jiu者zhe都dou遇yu到dao過guo擴kuo散san泵beng的de油you蒸zheng氣qi汙wu染ran四si極ji杆gan和he過guo濾lv器qi的de情qing況kuang。
目前,使用渦輪分子泵的四極杆質量分析器可以一直使用到整個ICP-MS儀(yi)器(qi)報(bao)廢(fei)都(dou)無(wu)需(xu)維(wei)護(hu),頂(ding)多(duo)需(xu)要(yao)由(you)維(wei)修(xiu)工(gong)程(cheng)師(shi)每(mei)年(nian)檢(jian)查(zha)一(yi)次(ci)儀(yi)器(qi)整(zheng)體(ti)性(xing)能(neng),但(dan)是(shi),對(dui)一(yi)些(xie)比(bi)較(jiao)老(lao)的(de)儀(yi)器(qi),在(zai)非(fei)不(bu)得(de)已(yi)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)取(qu)下(xia)四(si)極(ji)杆(gan)組(zu)件(jian)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi),以(yi)獲(huo)得(de)可(ke)接(jie)受(shou)的(de)峰(feng)形(xing)分(fen)辨(bian)率(lv)和(he)豐(feng)度(du)靈(ling)敏(min)度(du)等(deng)性(xing)能(neng)。
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