檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異,來感應出被測物質的存在及其量的變化。如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質的熱導係數和載氣熱導係數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就(jiu)是(shi)利(li)用(yong)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)在(zai)一(yi)定(ding)條(tiao)件(jian)下(xia),可(ke)發(fa)射(she)不(bu)同(tong)波(bo)長(chang)的(de)光(guang),而(er)載(zai)氣(qi)氮(dan)氣(qi)卻(que)不(bu)發(fa)光(guang)等(deng)等(deng)。所(suo)以(yi),傳(chuan)感(gan)器(qi)是(shi)將(jiang)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)變(bian)換(huan)成(cheng)相(xiang)應(ying)信(xin)號(hao)的(de)裝(zhuang)置(zhi)。它(ta)是(shi)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)核(he)心(xin)。檢測器性能的好壞,主要取決於傳感器。
被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)經(jing)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離(li)後(hou),是(shi)以(yi)氣(qi)態(tai)分(fen)子(zi)與(yu)載(zai)氣(qi)分(fen)子(zi)相(xiang)混(hun)狀(zhuang)態(tai)從(cong)柱(zhu)後(hou)流(liu)出(chu)的(de),人(ren)肉(rou)眼(yan)不(bu)可(ke)能(neng)識(shi)別(bie)。因(yin)此(ci),必(bi)須(xu)要(yao)有(you)一(yi)個(ge)裝(zhuang)置(zhi)或(huo)方(fang)法(fa),將(jiang)混(hun)合氣體中組分的真實濃度(mg/mL)或質量流量(g/s)變bian成cheng可ke測ce量liang的de電dian信xin號hao,且qie信xin號hao的de大da小xiao與yu組zu分fen的de量liang成cheng正zheng比bi。此ci裝zhuang置zhi稱cheng氣qi相xiang色se譜pu檢jian測ce器qi,其qi方fang法fa稱cheng氣qi相xiang色se譜pu檢jian測ce法fa。因yin此ci,氣qi相xiang色se譜pu檢jian測ce器qi是shi一yi種zhong能neng檢jian測ce氣qi相xiang色se譜pu流liu出chu組zu分fen及ji其qi變bian化hua的de器qi件jian。
檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異,來感應出被測物質的存在及其量的變化。如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質的熱導係數和載氣熱導係數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就(jiu)是(shi)利(li)用(yong)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)在(zai)一(yi)定(ding)條(tiao)件(jian)下(xia),可(ke)發(fa)射(she)不(bu)同(tong)波(bo)長(chang)的(de)光(guang),而(er)載(zai)氣(qi)氮(dan)氣(qi)卻(que)不(bu)發(fa)光(guang)等(deng)等(deng)。所(suo)以(yi),傳(chuan)感(gan)器(qi)是(shi)將(jiang)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)變(bian)換(huan)成(cheng)相(xiang)應(ying)信(xin)號(hao)的(de)裝(zhuang)置(zhi)。它(ta)是(shi)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)核(he)心(xin)。檢測器性能的好壞,主要取決於傳感器。
檢測電路是將傳感器產生的各種信號轉變成電信號的裝置。從傳感器送出的信號是多種多樣的,有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。檢測電路的作用是測定出這些參數的變化,並將其變成可測量的電信號。如,TCD中熱絲阻值的變化,利用惠斯頓電橋變成電信號;各種氣相電離產生的離子流,用電場收集、微電流放大器放大後,才顯示出它的變化;而FPD不同波長光的強度,即是利用光電倍增管進行光電轉換,然後微電流放大得到結果等。
氣相色譜儀的幾種檢測器
1.氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析; 2.熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析,有機、無機物均有響應; 3.電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析; 4.火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷、硫化物的微量分析; 5.氮磷檢測器(NPD)用於有機磷、含氮化合物的微量分析; 6.催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析; 7.光離子化檢測器(PID)用於對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類; (1)按原理可分為光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。 (2)按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質,它對溶劑和溶質組分均有反應,如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器隻能檢測某些組分的某一性質,如紫外、熒光檢測器,它們隻對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。 (3)按an檢jian測ce方fang式shi分fen為wei濃nong度du型xing和he質zhi量liang型xing。濃nong度du型xing檢jian測ce器qi的de響xiang應ying與yu流liu動dong相xiang中zhong組zu分fen的de濃nong度du有you關guan,質zhi量liang型xing檢jian測ce器qi的de響xiang應ying與yu單dan位wei時shi間jian內nei通tong過guo檢jian測ce器qi的de組zu分fen的de量liang有you關guan。 (4)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種;
氣相色譜檢測器操作注意事項
1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用 尾(wei)吹(chui)氣(qi)是(shi)從(cong)色(se)譜(pu)柱(zhu)出(chu)口(kou)處(chu)直(zhi)接(jie)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)一(yi)路(lu)氣(qi)體(ti),又(you)叫(jiao)補(bu)充(chong)氣(qi)或(huo)輔(fu)助(zhu)氣(qi)。填(tian)充(chong)柱(zhu)不(bu)用(yong)尾(wei)吹(chui)氣(qi),而(er)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)則(ze)大(da)都(dou)采(cai)用(yong)尾(wei)吹(chui)氣(qi)。這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)的(de)柱(zhu)內(nei)載(zai)氣(qi)流(liu)量(liang)太(tai)低(di)(常規柱為1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。zaisepuzhuhouzengjiayiluzaiqizhijiejinrujianceqi,jiukebaozhengjianceqizaigaolingminduzhuangtaixiagongzuo。weichuiqidelingyigezhongyaozuoyongshixiaochujianceqisitijidezhuwaixiaoying。jingfenlidehuahewuliuchusepuzhuhou,kenengyouyuguandaotijizengdaerchuxiantijipengzhang,daozhiliusujianhuan,congeryinqipudaizhankuan。jiaruweichuiqihoujiuxiaochulezheyiwenti。
那麼,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對於FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對於ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大於25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。
經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dang)需(xu)要(yao)在(zai)最(zui)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)時(shi),應(ying)針(zhen)對(dui)具(ju)體(ti)樣(yang)品(pin)優(you)化(hua)尾(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)量(liang)以(yi)及(ji)其(qi)他(ta)氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia),尾(wei)吹(chui)氣(qi)所(suo)用(yong)氣(qi)體(ti)類(lei)型(xing)應(ying)與(yu)載(zai)氣(qi)相(xiang)同(tong)。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
2、FID 使用注意事項 (1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代矽烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FIDshiyongqingqihekongqizhongranshaosuochanshengdehuoyanshibeicewuzhilizihuade,guyingzhuyianquanwenti。zaiweijieshangsepuzhushi,buyaodakaiqingqifamen,yimianqingqijinruzhuxiang。cedingliuliangshi,yidingbunengrangqingqihekongqihunhe,ji,ceqingqishi,yaoguanbikongqi,fanzhiyiran。wulunshenmeyuanyindaozhihuoyanximieshi,yingjinkuaiguanbiqingqifamen,zhidaopaichuleguzhang,zhongxindianhuoshi,zaidakaiqingqifamen。gaodangyiqiyouzidongjiancehebaohugongneng,huoyanximieshikezidongguanbiqingqi。
(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關係,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等於l:10:l,如,氫氣30~40 mL/min,空氣300~400 ml/min,氮氣30~40 ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
(4)為(wei)防(fang)止(zhi)檢(jian)測(ce)器(qi)被(bei)汙(wu)染(ran),檢(jian)測(ce)器(qi)溫(wen)度(du)設(she)置(zhi)不(bu)應(ying)低(di)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)的(de)最(zui)高(gao)溫(wen)度(du)。一(yi)旦(dan)檢(jian)測(ce)器(qi)被(bei)汙(wu)染(ran),輕(qing)則(ze)靈(ling)敏(min)度(du)明(ming)顯(xian)下(xia)降(jiang)或(huo)噪(zao)聲(sheng)增(zeng)大(da),重(zhong)則(ze)點(dian)不(bu)著(zhe)火(huo)。消(xiao)除(chu)汙(wu)染(ran)的(de)辦(ban)法(fa)是(shi)清(qing)洗(xi),主(zhu)要(yao)是(shi)清(qing)洗(xi)噴(pen)嘴(zui)表(biao)麵(mian)和(he)氣(qi)路(lu)管(guan)道(dao)。具(ju)體(ti)方(fang)法(fa)是(shi)拆(chai)F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲10min以yi上shang。還hai可ke用yong細xi不bu鏽xiu鋼gang理li穿chuan過guo噴pen嘴zui中zhong間jian的de孔kong,或huo用yong酒jiu精jing燈deng燒shao掉diao噴pen嘴zui內nei的de油you狀zhuang物wu,以yi達da到dao徹che底di清qing洗xi的de目mu的de。有you時shi使shi用yong時shi間jian長chang了le,噴pen嘴zui表biao麵mian會hui積ji碳tan(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表麵而除去。清洗之後將噴嘴烘幹,再裝在檢測器上進行測定。
檢測器通常由兩部分組成:傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質的各種物理性質、化學性質以及物理化學性質與載氣的差異,來感應出被測物質的存在及其量的變化。如熱導檢測器(TCD)就是利用被測物質的熱導係數和載氣熱導係數的差異;火焰電離檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)等都是利用被測組分在一定條件下可被電離,而載氣不電離;火焰光度檢測器(FPD)就(jiu)是(shi)利(li)用(yong)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)在(zai)一(yi)定(ding)條(tiao)件(jian)下(xia),可(ke)發(fa)射(she)不(bu)同(tong)波(bo)長(chang)的(de)光(guang),而(er)載(zai)氣(qi)氮(dan)氣(qi)卻(que)不(bu)發(fa)光(guang)等(deng)等(deng)。所(suo)以(yi),傳(chuan)感(gan)器(qi)是(shi)將(jiang)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)變(bian)換(huan)成(cheng)相(xiang)應(ying)信(xin)號(hao)的(de)裝(zhuang)置(zhi)。它(ta)是(shi)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)核(he)心(xin)。檢測器性能的好壞,主要取決於傳感器。
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