首先，小編歸納了國家標準中的不同基質樣品的提取、淨化方法。

▍果蔬汁、果蔬漿類樣品：

▍醬菜、發酵豆製品類樣品：

▍麵包
、糕點
、焙烤食品餡料
、複合調味料類樣品：

▍黃油類樣品：

不難看出，國標的處理方法核心思路為：堿性溶液提取，提取液用甲酸調節pH後淨化。部分類型樣品的淨化方法包括液液萃取（LLE）與固相萃取（SPE）
，如液液萃取法淨化後上機結果不理想，則使用C18小柱進行固相萃取。

我們都知道
，耗時更短是SPE法相比LLE法的優勢之一，且國標方法中也提及，如果LLE法效果不理想可使用SPE法，說明SPE法淨化效果更有保證。

為了使檢測方法更加快速高效，小編使用固相萃取法作為淨化方法。

接下來小編將以國標方法12.1.1 為例進行方法驗證與方法優化。

為驗證國標方法中C18小(xiao)柱(zhu)的(de)保(bao)留(liu)效(xiao)果(guo)，小(xiao)編(bian)先(xian)使(shi)用(yong)脫(tuo)氫(qing)乙(yi)酸(suan)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)進(jin)行(xing)方(fang)法(fa)驗(yan)證(zheng)，確(que)保(bao)現(xian)有(you)實(shi)驗(yan)條(tiao)件(jian)下(xia)，目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)使(shi)用(yong)該(gai)方(fang)法(fa)能(neng)被(bei)有(you)效(xiao)回(hui)收(shou)
，才(cai)能(neng)用(yong)來(lai)進(jin)行(xing)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)。

參考的國標方法如下：

實際操作中，小編做了兩個處理：

1、淨化處理：將脫氫乙酸標液按12.1.1步驟淨化，收集洗脫液過濾上機。

2、未淨化處理：等濃度標液作對照直接上機檢測。

來看一下經過淨化和未經過淨化的樣液脫氫乙酸的回收結果：