防fang腐fu劑ji是shi一yi種zhong能neng夠gou抑yi製zhi食shi品pin中zhong微wei生sheng物wu生sheng長chang和he繁fan殖zhi的de化hua學xue物wu質zhi。如ru果guo按an照zhao國guo家jia規gui定ding的de數shu量liang使shi用yong,不bu僅jin可ke以yi防fang止zhi食shi品pin生sheng黴mei,而er且qie可ke以yi防fang止zhi食shi品pin變質或腐敗,並能延長保存時間,同時對食用者也不會引起什麼危害。因此,對防腐劑的使用必須控製一定的使用量,而且應具備以下特點:
⑴ 凡加入食品中的防腐劑,首先是對人體無毒、無害、無副作用的;
⑵ 長期使用添加防腐劑的食品,不應該使機體組織產生任何的病變,更不能影響第二代發育、生長;
⑶ 加入防腐劑之後,對食品的質量不能有任何的影響和分解;
⑷ 食品加入防腐劑之後,不能掩蔽劣質食品的質量或改變任何感官性狀。
我國允許使用的防腐劑有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前兩種應用廣泛。
苯甲酸及其鹽類使用範圍:醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭,最大使用劑量1g/公斤;汽酒、汽水、低鹽醬菜、麵醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。
山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中,每公斤最多允許使用1g;對低鹽醬菜類、麵醬類、蜜餞類等使用0.5g/㎏。
苯甲酸隨食品進入體內時與甘氨酸結合成馬尿酸,從尿液中排出體外,不再刺激腎髒;山梨酸進入機體後參與新陳代謝,最後生成CO2和H2O,被排出體外,由於山梨酸及其鹽類價格貴一般不常用,多數用在出口食品中。
苯甲酸又名安息香酸,為白色有絲光的鱗片或針狀結晶,熔點122℃,沸點249.2℃,100℃開始升華。在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,微溶於水,易溶於氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有機溶劑,化學性質較穩定。
苯甲酸鈉易溶於水和乙醇,難溶於有機溶劑,與酸作用生成苯甲酸。
山梨酸為無色、無臭的針狀結晶,熔點134℃,沸點228℃。山梨酸難溶於水,易溶於乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑,在酸性條件下可隨水蒸汽蒸餾,化學性質穩定。
山梨酸鉀易溶於水,難溶於有機溶劑,於酸作用生成山梨酸。苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用於酸性食品的防腐。
一、苯甲酸及其鹽類的測定
測定方法: (1) 中和法(堿滴定法)--應用廣泛
(2) 紫外分光光度法
(3) 薄層層析法
(4) 氣象色譜法
(5) 高壓液相色譜法
(一)中和法
1、原理
在弱酸條件中,用乙醚將樣品中的苯甲酸提取出來,將乙醚揮發後,用中性酒精或醇醚混合物溶解內容物,用酚酞做指示劑,采用0.1N標準NaOH滴定至終點,然後根據氫氧化鈉消耗的體積計算苯甲酸或苯甲酸鈉的含量。
2、試劑
3、樣品的處理
⑴ 固體或半固體樣品(各種果醬)
稱100g樣→與500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解為止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH調為堿性(這時苯甲酸生成苯甲酸鈉,並以苯甲酸鈉狀態存在)→用飽和NaCl定容500ml→靜置2小時→過濾→棄去初液→收集濾液
⑵ 含酒精樣品(各種汽飲料等)
取250ml樣→於燒杯中→加10%NaOH呈堿性→置水浴蒸發至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解後→用飽和NaCl定容→放置2小時→過濾→收集濾液
⑶ 含多量脂肪樣品
於上述製備好的濾液中→加NaOH使之成為堿性→加50ml乙醚提取→靜置分層後→棄去醚層→溶液供測定用
4、操作方法
吸濾液100ml→於500ml分液漏鬥→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振蕩不能太激烈以防乳化→合並醚層→連接蒸餾裝置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解殘渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微紅色(同時要求做空白實驗 )
5、計算
苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100
= (N·V×0.1441/W)
N : 標準氫氧化鈉的濃度
V: 標準氫氧化鈉消耗的體積
W : 樣品重量
0.122 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等於苯甲酸的克數
0.1441 : 1ml0.1N 氫氧化鈉約等於苯甲酸鈉的克數
采用此方法測苯甲酸及其鹽類最大缺點是:樣品中有其它有機酸時,乙醚萃取時易帶過來,所以此法測定誤差較大。
(二)紫外分光光度法
1、原理
樣yang品pin中zhong苯ben甲jia酸suan在zai酸suan性xing溶rong液ye中zhong可ke以yi用yong水shui蒸zheng汽qi蒸zheng餾liu的de方fang法fa蒸zheng餾liu出chu來lai,與yu樣yang品pin中zhong不bu揮hui發fa性xing成cheng分fen分fen離li,然ran後hou用yong強qiang酸suan氧yang化hua,使shi苯ben甲jia酸suan以yi外wai的de其qi它ta有you機ji物wu氧yang化hua分fen解jie,氧yang化hua後hou的de溶rong液ye再zai次ci蒸zheng餾liu,蒸zheng餾liu液ye中zhong除chu苯ben甲jia酸suan外wai的de其qi它ta雜za質zhi基ji本ben都dou被bei分fen解jie了le,根gen據ju苯ben甲jia酸suan的de吸xi收shou波bo長chang225nm下測定消光值。
樣品中加1ml磷酸經水蒸汽蒸餾,得到的餾液主要是苯甲酸,還有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,將其它酸性物質氧化,再經過蒸餾,得到無雜物的苯甲酸,在225nm下測定。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共軛體係,適合紫外分光光度儀測定。
此實驗要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在堿性溶液中不能被蒸餾出來的特點(樣品+1N NaOH5ml)→蒸餾苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
(三)薄層層析法
原理:樣(yang)品(pin)經(jing)過(guo)酸(suan)化(hua)後(hou),用(yong)乙(yi)醚(mi)提(ti)取(qu)苯(ben)甲(jia)酸(suan),然(ran)後(hou)將(jiang)樣(yang)品(pin)濃(nong)縮(suo),濃(nong)縮(suo)後(hou)點(dian)樣(yang)於(yu)聚(ju)酰(xian)胺(an)薄(bo)層(ceng)板(ban)上(shang),經(jing)展(zhan)開(kai),顯(xian)色(se)後(hou),根(gen)據(ju)比(bi)移(yi)值(zhi)與(yu)標(biao)準(zhun)比(bi)較(jiao)定(ding)性(xing),並(bing)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)。
(四)氣相色譜法
原理:用乙醚提取後,采用氫火焰離子檢測器進行分離測定,然後與標準係列比較定量。
(五)高壓液相色譜法
原理:樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)後(hou),注(zhu)入(ru)高(gao)效(xiao)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong),利(li)用(yong)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)在(zai)固(gu)定(ding)相(xiang)和(he)移(yi)動(dong)相(xiang)中(zhong)分(fen)配(pei)係(xi)數(shu)的(de)不(bu)同(tong),使(shi)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)分(fen)離(li),用(yong)紫(zi)外(wai)檢(jian)測(ce)器(qi)在(zai)特(te)定(ding)波(bo)長(chang)下(xia)測(ce)定(ding)被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)吸(xi)光(guang)度(du),與(yu)標(biao)準(zhun)比(bi)較(jiao)定(ding)性(xing)和(he)定(ding)量(liang)。
二、山梨酸及其鹽的測定
測定方法:
(1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)
(2) 紫外分光光度法
(3) 薄層層析法
(4) 氣相色譜法
(5) 高壓液相色譜法
(一)硫代巴比妥酸比色法
1、原理
樣品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸餾出來,然後用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它產物,丙二醛與硫代巴比妥酸反應,生成紅色物質,顏色的深淺與山梨酸含量成正比。(530nm下測定)
2、操作方法
⑴ 樣品製備
稱取100g左右的樣品→加蒸餾水250ml→在高速搗碎機上打漿→定容500ml→過濾→收集濾液
⑵ 山梨酸的提取
準確吸取兩份濾液各20ml→分別放入兩個250ml蒸餾瓶中→一個瓶加1ml磷酸、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、無水硫酸鈉20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸餾→分別用裝有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收餾液→當餾液收集到80ml停止蒸餾,用少量水洗滌冷凝管→定容→分別吸10ml溶液→分別置於兩個100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供樣液、空白測定用
⑶ 測定
準確吸樣液、空白液2ml→於25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分鍾→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加熱7分鍾→冷卻→定容→於1cm比色杯在530nm處比色
⑷ 標準曲線繪製
=
手機版




