容器補集法
容器捕集法是將內壁經矽烷化處理的不鏽鋼罐內部抽成真空後,用減壓或加壓的方式采樣。采集的試樣需再用固體吸附劑吸附(如Tenax)或低溫富集處理,然後導入GC-MS測定。該方法操作繁瑣,富集倍數小,容器對VOCs有吸附,但優點是一份試樣可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采樣容器中的穩定性,並對不同的化合物在容器中的穩定性做了總結。EPA曾建立了一個數學模型來預測痕量VOCs在采樣容器中的穩定性。
固體吸附劑采集法
用固體吸附劑捕獲空氣中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附劑選擇的一般原則為:①具有較大的比表麵積,即具有較大的安全采樣體積;②具有較好的疏水性能,對水的吸附能力低;③容易脫附,分析的物質在吸附劑上不發生化學反應,即隻是物理吸附。常見的固體吸附劑采樣法有:Tenax富集采樣法、活性炭吸附溶劑洗脫法、活性炭纖維采樣法和混合吸附劑采樣等方法。
固相微萃取法(SPME)
SPME是一項較新的采樣方法,該法操作簡單方便、無需有機溶劑,集采樣、萃取、濃縮和進樣於一體。SPME裝置由萃取頭和手柄兩部分組成。該法的關鍵在於萃取頭,其上1cm長的融熔石英纖維表麵塗有聚合物。常見的萃取頭以聚二甲基矽氧烷(PDMS)為塗層,它對於吸附非極性化合物有非常好的選擇性。以聚丙烯酸酯(PA)為塗層的萃取頭適用於采集極性化合物,主要用於分析有機氯、酚類等。塗層的厚度影響化合物的采集,100μmPDMS 適用於低沸點、易揮發的非極性化合物,7μmPDMS適用於中等揮發、gaofeidiandefeijixinghuahewu,yinciduimouyizhonghuoyileihuahewuyingxuanyongyigeheshidecuiqutou。caiyangshiliyongshoubingjiangcuiqutoutuichu,shiqizhijiebaoluyushineikongqizhongjinxingcaiyang,wuxudongli;采樣結束後,收回萃取頭即可。分析時,將該裝置直接插入GC進(jin)樣(yang)口(kou),推(tui)出(chu)萃(cui)取(qu)頭(tou),吸(xi)附(fu)在(zai)萃(cui)取(qu)頭(tou)上(shang)的(de)有(you)機(ji)物(wu)就(jiu)會(hui)在(zai)進(jin)樣(yang)口(kou)進(jin)行(xing)熱(re)解(jie)吸(xi),隨(sui)載(zai)氣(qi)進(jin)入(ru)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。由(you)於(yu)解(jie)吸(xi)時(shi)沒(mei)有(you)溶(rong)劑(ji)注(zhu)入(ru),且(qie)分(fen)析(xi)物(wu)很(hen)快(kuai)被(bei)解(jie)吸(xi)送(song)入(ru)GC柱,所用的毛細管柱可以很短很細,這可加快分析速度,提高檢出限。目前,SPME已廣泛用於環境樣品的分析。
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