一、液體幹燥
常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;
②幹燥劑應不溶於有機液體中;
③幹燥劑的幹燥速度快,吸水量大,價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種:
1.無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的幹燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥,不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的幹燥劑。
2.無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑,它與水生成MgSO4・7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
3.無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成Na2SO4・10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
4.無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3・2H2O,作用慢,可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
5.金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。
液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏,塞緊(用金屬鈉作幹燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),zhendangpianke,jingzhi,shisuoyoudeshuifenquanbeixiqu。ruguoshuifentaiduo,huoganzaojiyongliangtaishao,zhishibufenganzaojirongjieyushuishi,kejiangganzaojilvchu,yongxiguanxichushuiceng,zaijiaruxindeganzaoji,fangzhiyidingshijian,jiangyetiyuganzaojifenli,jinxingzhengliujingzhi。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
1.自然晾幹
zheshizuijianbian,zuijingjideganzaofangfa。bayaoganzaodehuahewuxianzailvzhishangmianyaping,ranhouzaiyizhanglvzhishangmianboboditankai,yonglingyizhanglvzhifugaiqilai,zaikongqizhongmanmandilianggan。
2.加熱幹燥
對(dui)於(yu)熱(re)穩(wen)定(ding)的(de)固(gu)體(ti)可(ke)以(yi)放(fang)在(zai)烘(hong)箱(xiang)內(nei)烘(hong)幹(gan),加(jia)熱(re)的(de)溫(wen)度(du)切(qie)忌(ji)超(chao)過(guo)該(gai)固(gu)體(ti)的(de)熔(rong)點(dian),以(yi)免(mian)固(gu)體(ti)變(bian)色(se)和(he)分(fen)解(jie),如(ru)屬(shu)需(xu)要(yao)可(ke)在(zai)真(zhen)空(kong)恒(heng)溫(wen)幹(gan)燥(zao)箱(xiang)中(zhong)幹(gan)燥(zao)。
3.紅外線幹燥
特點是穿透性強,幹燥快。
4.幹燥器幹燥
對易吸濕或在較高溫度幹燥時,會分解或變色的可用幹燥器幹燥,幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。
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