在選擇幹燥劑時,首先確保進行幹燥的物質與幹燥劑不發生任何反應;幹燥劑兼作催化劑時,應不使被幹燥的溶劑發生分解、聚合,不生成加成物。此外,還要考慮幹燥速度、幹燥效果和幹燥劑的吸水量。
在具體使用時,酸性物質的幹燥最好選用酸性物質幹燥劑,堿性物質的幹燥用堿性物質幹燥劑,中性物質的幹燥用中性物質幹燥劑。
溶劑中有大量水存在時,應避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發熱猛烈的幹燥劑,可選用如氯化鈣一類緩和的幹燥劑進行幹燥脫水,使水分減少後再使用金屬鈉幹燥。
加人幹燥劑後應攪拌,放置一夜。
溫度可根據幹燥劑的性質和對幹燥速度的影響加以考慮。
幹(gan)燥(zao)劑(ji)的(de)用(yong)量(liang)應(ying)稍(shao)過(guo)量(liang)。在(zai)水(shui)分(fen)多(duo)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia),幹(gan)燥(zao)劑(ji)因(yin)吸(xi)收(shou)水(shui)分(fen)發(fa)生(sheng)部(bu)分(fen)或(huo)全(quan)部(bu)溶(rong)解(jie),生(sheng)成(cheng)液(ye)狀(zhuang)或(huo)糊(hu)狀(zhuang)分(fen)層(ceng),此(ci)時(shi)應(ying)進(jin)行(xing)分(fen)離(li),並(bing)加(jia)人(ren)新(xin)的(de)幹(gan)燥(zao)劑(ji)。溶(rong)劑(ji)與(yu)幹(gan)燥(zao)劑(ji)的(de)分(fen)離(li)一(yi)般(ban)采(cai)用(yong)傾(qing)析(xi)法(fa),將(jiang)殘(can)留(liu)物(wu)進(jin)行(xing)過(guo)濾(lv)。若(ruo)過(guo)濾(lv)時(shi)間(jian)太(tai)長(chang),或(huo)因(yin)環(huan)境(jing)濕(shi)度(du)過(guo)大(da),會(hui)再(zai)次(ci)吸(xi)濕(shi)而(er)使(shi)水(shui)混(hun)人(ren)。此(ci)時(shi),應(ying)采(cai)用(yong)與(yu)大(da)氣(qi)隔(ge)絕(jue)的(de)特(te)殊(shu)過(guo)濾(lv)裝(zhuang)置(zhi)。
使shi用yong分fen子zi篩shai或huo活huo性xing氧yang化hua鋁lv等deng幹gan燥zao劑ji時shi,應ying裝zhuang填tian於yu玻bo璃li管guan內nei,溶rong劑ji自zi上shang而er下xia流liu動dong或huo從cong下xia向xiang上shang流liu動dong進jin行xing脫tuo水shui。大da多duo數shu溶rong劑ji脫tuo水shui都dou可ke采cai用yong這zhe種zhong方fang法fa。
01幹燥劑分類TYPHOON WARNING
根據狀態可分為幹燥劑分固體、液體和氣體三類。常見固體幹燥劑有:堿石灰、NaOH固體、氧化鈣、固體五氧化二磷、無水氯化鈣、無水硫酸銅。常見液體幹燥劑有:濃硫酸、濃磷酸。
根據幹燥劑的酸堿性可分為酸性幹燥劑、中性幹燥劑、堿性幹燥劑。酸性幹燥劑:濃硫酸、濃磷酸、五氧化二磷中性幹燥劑:無水氯化鈣、無水硫酸銅堿性幹燥劑:堿石灰、氧化鈣、固體NaOH等
還有金屬幹燥劑和分子篩等。02實驗室中常用的幹燥劑及其特性TYPHOON WARNING
1、無水氯化鈣(CaCl2):無定形顆粒狀(或塊狀),價格便宜,吸水能力強,幹燥速度較快。吸水後形成含不同結晶水的水合物CaCl2・nH2O(n= 1,2,4,6)最終吸水產物為CaCl2・6H2O (30℃以下),是實驗室中常用的幹燥劑之一,但是氯化鈣能水解Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作為酸性物質或酸類的幹燥劑。同時氯化鈣易與醇類、胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡合物,如與乙醇生成CaCl2・4C2H5OH、與甲胺生成CaCl2・2CH3NH2,與丙酮生成CaCl2・2(CH3)2CO 等,因此不能作為上述各類有機物的幹燥劑。
2、無水硫酸鈉(Na2SO4):白色粉末狀,吸水後形成帶10個結晶水的硫酸鈉(Na2SO4・10H2O)。因yin其qi吸xi水shui容rong量liang大da,且qie為wei中zhong性xing鹽yan,對dui酸suan性xing或huo堿jian性xing有you機ji物wu都dou可ke適shi用yong,價jia格ge便bian宜yi,因yin此ci應ying用yong範fan圍wei較jiao廣guang。但dan它ta與yu水shui作zuo用yong較jiao慢man,幹gan燥zao程cheng度du不bu高gao,當dang有you機ji物wu中zhong夾jia雜za有you大da量liang水shui分fen時shi,常chang先xian用yong它ta來lai作zuo初chu步bu幹gan燥zao,除chu去qu大da量liang水shui分fen,然ran後hou再zai用yong幹gan燥zao效xiao率lv高gao的de幹gan燥zao劑ji幹gan燥zao。使shi用yong前qian最zui好hao先xian放fang在zai蒸zheng發fa皿min中zhong小xiao心xin烘hong炒chao,除chu去qu水shui分fen,然ran後hou再zai用yong。
3、無水硫酸鎂(MgSO4):白色粉末狀,吸水容量大,吸水後形成帶不同數目結晶水的硫酸鎂MgSO4・nH2O (n=1,2,4,5,6,7),最終吸水產物為MgSO4・7H2O(48℃以下)。由(you)於(yu)其(qi)吸(xi)水(shui)較(jiao)快(kuai),且(qie)為(wei)中(zhong)性(xing)化(hua)合(he)物(wu),對(dui)各(ge)種(zhong)有(you)機(ji)物(wu)均(jun)不(bu)起(qi)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying),故(gu)為(wei)常(chang)用(yong)幹(gan)燥(zao)劑(ji)。特(te)別(bie)是(shi)那(na)些(xie)不(bu)能(neng)用(yong)無(wu)水(shui)氯(lv)化(hua)鈣(gai)幹(gan)燥(zao)的(de)有(you)機(ji)物(wu)常(chang)用(yong)它(ta)來(lai)幹(gan)燥(zao)。
4、無水硫酸鈣(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水後形成2CaSO4・H2O(100℃以下)。suiranliusuangaiweizhongxingyan,buyuyoujihuahewuqifanying,danyinqixishuirongliangxiao,meiyouqianshujizhongganzaojiyingyongguangfan,youyuliusuangaixishuisudukuai,erqiexingchengdejiejingshuihewuzai100℃以下較穩定,所以凡沸點在100℃以下的液體有機物,經無水硫酸鈣幹燥後,不必過濾就可以直接蒸餾,如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用無水硫酸鈣脫水處理效果良好。
5、無水碳酸鉀(K2CO3)白色粉末,是一種堿性幹燥劑,其吸水能力中等,能形成帶兩個結晶水的碳酸鉀(K2CO3・2H2O),但是與水作用較慢,適用於幹燥醇、酯等中性有機物以及一般的堿性有機物如胺、生物堿等,但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質的幹燥劑。
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