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常見玻璃儀器的洗滌和保養
一、玻璃儀器的洗滌和保養
化學實驗用的玻璃儀器一般都需要幹淨的，洗滌儀器的方法很多，應根據實驗的要求，汙物的性質和汙染的程度來決定。
有機化學實驗的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法，才能正確使用，提高實驗效果，避免不必要的損失。下麵介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和洗滌方法。
1、溫度計
溫度計水銀球部位的玻璃很薄，容易打破，使用時要特別留心，一不能用溫度計當攪拌棒使用；二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；sanyebunengbawendujichangshijianfangzaigaowenderongjizhong。fouze，huishishuiyinqiubianxing，naizhidushubuzhun。wendujiyonghouyaorangtamanmanlengque，tebiezaicelianggaowenzhihou，qiebukelijiyongshuichongxi。fouze，huipolie，huoshuiyinzhupolie，yingxuanguazaitiezuojiashang，dailengquehoubataxijingmogan，fanghuiwendujihenei，hediyaodianshangyixiaokuaimianhua。ruguoshizhihe，fanghuiwendujishiyaojianzhahedishifouwanhao。
2、冷凝管
lengningguantongshuihouhenzhong，suoyizhuangzhilengningguanshiyingjiangjiazijiajinzailengningguandezhongxindedifang，yimianfandao。runeiwaiguandoushibolizhidezebushiyongyugaowenzhengliuyong。xishualengningguanshiyaoyongchangmaoshua，ruyongxidiyehuoyoujirongyexidishi，yongruanmusaisaizhuyiduan。buyongshi，yingzhilifangzhi，shizhiyigan。
3、蒸餾燒瓶
蒸zheng餾liu燒shao瓶ping的de支zhi管guan容rong易yi被bei碰peng斷duan，故gu無wu論lun在zai使shi用yong時shi或huo放fang置zhi時shi要yao特te別bie注zhu意yi蒸zheng餾liu瓶ping的de支zhi管guan，支zhi管guan的de熔rong接jie處chu不bu能neng直zhi接jie加jia熱re。其qi洗xi滌di方fang法fa和he燒shao瓶ping的de洗xi滌di方fang法fa相xiang同tong。
4、分液漏鬥
fenyeloudoudehuosaihegaizidoushimoshakoude，ruofeiyuanpeide，jiukenengbuyanmi。suoyi，shiyongshiyaozhuyibaohuta，gegefenyeloudouzhijianyebuyaohuxiangtiaohuan，yonghouyidingyaozaihuosaihegaizidemoshakoujiandianshangzhipian，yimianrijiuhounanyudakai。
二、玻璃儀器的幹燥
有you機ji化hua學xue實shi驗yan往wang往wang都dou要yao使shi用yong幹gan燥zao的de玻bo璃li儀yi器qi，故gu要yao養yang成cheng在zai每mei次ci實shi驗yan後hou馬ma上shang把ba玻bo璃li儀yi器qi洗xi淨jing和he倒dao置zhi使shi之zhi幹gan燥zao的de習xi慣guan。幹gan燥zao玻bo璃li儀yi器qi的de方fang法fa有you下xia列lie幾ji種zhong：
1、自然風幹
自然風幹是指把已洗淨的儀器（洗淨的標誌是：boliyiqideqibishang，buyingfuzheyouburongwuhuoyouwu，zhuangzheshuibatadaozhuanguolai，shuishunzheqibiliuxia，qibishangzhiliuxiayicengjiboyoujunyundeshuimo，buguashuizhu）放幹燥架上自然風幹，這是常用和簡單的方法。但必須注意，如玻璃儀器洗得不夠幹淨，水珠不易流下，幹燥較為緩慢。
2、烘幹
把玻璃儀器放入烘箱內烘幹。儀器口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞拿開才可烘幹，烘箱內的溫度保持100-105℃，片刻即可。當把已烘幹的玻璃儀器拿出來時，最好先在烘箱內降至室溫後才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水，以免破裂。
3、吹幹
用壓縮空氣，或用吹風機把儀器吹幹。
02
基礎操作中加熱、冷卻設置
一、加熱與熱源
實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
為(wei)了(le)加(jia)速(su)有(you)機(ji)反(fan)應(ying)，往(wang)往(wang)需(xu)要(yao)加(jia)熱(re)，從(cong)加(jia)熱(re)方(fang)式(shi)來(lai)看(kan)有(you)直(zhi)接(jie)加(jia)熱(re)和(he)間(jian)接(jie)加(jia)熱(re)。在(zai)有(you)機(ji)實(shi)驗(yan)室(shi)裏(li)一(yi)般(ban)不(bu)用(yong)直(zhi)接(jie)加(jia)熱(re)，例(li)如(ru)用(yong)電(dian)熱(re)板(ban)加(jia)熱(re)圓(yuan)底(di)燒(shao)瓶(ping)，會(hui)因(yin)受(shou)熱(re)不(bu)均(jun)勻(yun)，導(dao)致(zhi)局(ju)部(bu)過(guo)熱(re)，甚(shen)至(zhi)導(dao)致(zhi)破(po)裂(lie)，所(suo)以(yi)，在(zai)實(shi)驗(yan)室(shi)安(an)全(quan)規(gui)則(ze)中(zhong)規(gui)定(ding)禁(jin)止(zhi)用(yong)明(ming)火(huo)直(zhi)接(jie)加(jia)熱(re)易(yi)燃(ran)的(de)溶(rong)劑(ji)。為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)加(jia)熱(re)均(jun)勻(yun)，一(yi)般(ban)使(shi)用(yong)熱(re)浴(yu)間(jian)接(jie)加(jia)熱(re)，作(zuo)為(wei)傳(chuan)熱(re)的(de)介(jie)質(zhi)有(you)空(kong)氣(qi)、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱，對於沸點在80℃以(yi)上(shang)的(de)液(ye)體(ti)均(jun)可(ke)采(cai)用(yong)。把(ba)容(rong)器(qi)放(fang)在(zai)石(shi)棉(mian)網(wang)上(shang)加(jia)熱(re)，這(zhe)就(jiu)是(shi)最(zui)簡(jian)單(dan)的(de)空(kong)氣(qi)浴(yu)。但(dan)是(shi)，受(shou)熱(re)仍(reng)不(bu)均(jun)勻(yun)，故(gu)不(bu)能(neng)用(yong)於(yu)回(hui)流(liu)低(di)沸(fei)點(dian)易(yi)燃(ran)的(de)液(ye)體(ti)或(huo)者(zhe)減(jian)壓(ya)蒸(zheng)餾(liu)。半(ban)球(qiu)形(xing)的(de)電(dian)熱(re)套(tao)是(shi)屬(shu)於(yu)比(bi)較(jiao)好(hao)的(de)空(kong)氣(qi)浴(yu)，因(yin)為(wei)電(dian)熱(re)套(tao)中(zhong)的(de)電(dian)熱(re)絲(si)是(shi)玻(bo)璃(li)纖(xian)維(wei)包(bao)裹(guo)著(zhe)的(de)，較(jiao)安(an)全(quan)，一(yi)般(ban)可(ke)加(jia)熱(re)至(zhi)400℃，電dian熱re套tao主zhu要yao用yong於yu回hui流liu加jia熱re。蒸zheng餾liu或huo減jian壓ya蒸zheng餾liu以yi不bu用yong為wei宜yi，因yin為wei在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong隨sui著zhe容rong器qi內nei物wu質zhi逐zhu漸jian減jian少shao，會hui使shi容rong器qi壁bi過guo熱re。電dian熱re套tao有you各ge種zhong規gui格ge，取qu用yong時shi要yao與yu容rong器qi的de大da小xiao相xiang適shi應ying。為wei了le便bian於yu控kong製zhi溫wen度du，要yao連lian調tiao壓ya變bian壓ya器qi。
2、水浴
當加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。
但是，必須強調指出，當用於鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進行。
使用水浴時，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高於100℃，則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如：
鹽類 飽和水溶液的沸點（℃）
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由you於yu水shui浴yu中zhong的de水shui不bu斷duan蒸zheng發fa，適shi當dang時shi添tian加jia熱re水shui，使shi水shui浴yu中zhong水shui麵mian經jing常chang保bao持chi稍shao高gao於yu容rong器qi內nei的de液ye麵mian。總zong之zhi，使shi用yong液ye體ti熱re浴yu時shi，熱re浴yu的de液ye麵mian應ying略lve高gao於yu容rong器qi中zhong的de液ye麵mian。
3、油浴
適用100-250℃，優點是使反應物受熱均勻，反應物的溫度一般低於油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解。
②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑，便於久用，溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來，所以，使用時要
小心。
③石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時凝成固體，保存方便。
④有機矽油：可以加熱到200℃zuoyou，wendushaogaobingbufenjie，danjiaoyiranshao。yongyouyujiareshi，yaotebiexiaoxin，fangzhizhehuo，dangyoushouremaoyanshi，yinglijitingzhijiare。youyuzhongyingguayizhiwenduji，keyiguanchayouyudewenduheyouwuguorexianxiang，bianyutiaojiehuoyankongzhiwendu。
油量不能過多。否則受熱後有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應容器時，仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液麵懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完後，用紙和幹布揩幹之。
4、酸液
常用酸液為濃硫酸，可熱至250-270℃，當熱至300℃左右時則分解，生成白煙，若酌加硫酸鉀，則加熱溫度可升到350℃左右。
例如：
濃硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）
硫酸鉀 30% 40%
加熱溫度 約325℃ 約365℃
上述混合物冷卻時，即成半固體或固體，因此，溫度計應在液體未完全冷卻前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝幹燥的細海砂（或河沙），把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特別適用於加熱溫度在220℃yishangzhe，danshayudequedianshichuanreman，wendushangshengman，qiebuyikongzhi，yinci，shacengyaoboyixie。shayuzhongyingcharuwenduji。wendujishuiyinqiuyaokaojinfanyingqi。
6、金屬浴
選用適當的低熔合金，可加熱至350℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金將會迅速氧化。
二、冷卻與冷卻劑
在有機實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，在一定的低溫條件下進行反應，分離提純等。例如：
（1）某些反應要在特定的低溫條件下進行的，才利於有機物的生成，如重氮化反應一般在0℃-5℃進行；
（2）沸點很低的有機物，冷卻時可減少損失；
（3）要加速結晶的析出；
（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機實驗很少運用）。
根據不同的要求，選用適當的冷卻劑冷卻，最簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它(ta)比(bi)單(dan)純(chun)用(yong)冰(bing)塊(kuai)有(you)較(jiao)大(da)的(de)冷(leng)卻(que)效(xiao)能(neng)。因(yin)為(wei)冰(bing)水(shui)混(hun)合(he)物(wu)與(yu)容(rong)器(qi)的(de)器(qi)壁(bi)充(chong)分(fen)接(jie)觸(chu)。若(ruo)在(zai)碎(sui)冰(bing)中(zhong)酌(zhuo)加(jia)適(shi)量(liang)的(de)鹽(yan)類(lei)，則(ze)得(de)冰(bing)鹽(yan)混(hun)合(he)冷(leng)卻(que)劑(ji)的(de)溫(wen)度(du)可(ke)在(zai)0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。
除上述冰浴或水鹽浴外，若無冰時，則可用某些鹽類溶於水吸熱作為冷卻劑使用，參閱表2-1及表2-2。
表2-1 用兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽類及其用量（克） |
溫 度，℃ |
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始 溫 |
冷 凍 |
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對100克水 |
+20 +20 +20 |
-7.2 -5.8 -14 |
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NH4Cl 31 |
KNO3 20 NaNO3 53 NaNO3 61 |
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NH4Cl 24 |
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NH4NO3 79 |
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對100克冰 |
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NH4Cl 26 |
KNO3 13.5 |
-17.9 -30.0 -30.1 -40.0 |
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NH4Cl 20 |
NaCl 40 |
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NH4Cl 13 |
NaNO3 37.5 |
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NH4NO3 42 |
NaCl 42 |
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表2-2 用一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽 類 |
用 量（克） |
溫 度，℃ |
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始 溫 |
冷 凍 |
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KCl CH3COONa・3H2O NH4Cl NaNO3 NH4NO3 CaCl2・6H2O
NH4Cl KCl NH4NO3 NaNO3 NaCl CaCl2・6H2O |
（每100克水） 30 95 30 75 60 167 （每100克冰） 25 30 45 50 33 204 |
+13.6 +10.7 +13.3 +13.2 +13.6 +10.0
-1 -1 -1 -1 -1 0 |
+0.6 -4.7 -5.1 -5.3 -13.6 -15.0
-15.4 -11.1 -16.7 -17.7 -21.3 -19.7 |
03
溶劑類幹燥與幹燥劑
有機物幹燥的方法大致有物理方法（不加幹燥劑）和化學方法（加入幹燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應用分子篩來脫水，在實驗室中常用化學幹燥法，其特點是在有機液體中加入幹燥劑，幹燥劑與水起化學反應(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物，從而除去有機液體所含的水分，達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時，有機液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的幹燥劑，同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體的幹燥
（1）、常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多，選用時必須注意下列幾點：
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化，對有機物亦無催化作用；
②幹燥劑應不溶於有機液體中；
③幹燥劑的幹燥速度快，吸水量大，價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種：
①無水氯化鈣價廉、吸水能力大，是最常用的幹燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥，不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥，因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的幹燥劑。
②無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑，它與水生成MgSO4・7H2O（48℃以下）。價較廉，吸水量大，故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
③無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4・10H2O（37℃以下）。當有機物水分較多時，常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
④無水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3・2H2O，作用慢，可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
⑤金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。現將各類有機物的常用幹燥劑列表如下。
表2-3 各類有機物的常用幹燥劑
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液態有機化合物 |
適用的幹燥劑 |
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醚類、烷烴、芳烴 醇類 醛類 酮類 酸類 酯類 鹵代烴 有機堿類（胺類） |
CaCl2、Na、P2O5 K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 NaOH、KOH |
（2）液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏，塞緊（用金屬鈉作幹燥劑時則例外，此時塞中應插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進入），振(zhen)蕩(dang)片(pian)刻(ke)，靜(jing)置(zhi)，使(shi)所(suo)有(you)的(de)水(shui)分(fen)全(quan)被(bei)吸(xi)去(qu)。如(ru)果(guo)水(shui)分(fen)太(tai)多(duo)，或(huo)幹(gan)燥(zao)劑(ji)用(yong)量(liang)太(tai)少(shao)，致(zhi)使(shi)部(bu)分(fen)幹(gan)燥(zao)劑(ji)溶(rong)解(jie)於(yu)水(shui)時(shi)，可(ke)將(jiang)幹(gan)燥(zao)劑(ji)濾(lv)出(chu)，用(yong)吸(xi)管(guan)吸(xi)出(chu)水(shui)層(ceng)，再(zai)加(jia)入(ru)新(xin)的(de)幹(gan)燥(zao)劑(ji)，放(fang)置(zhi)一(yi)定(ding)時(shi)間(jian)，將(jiang)液(ye)體(ti)與(yu)幹(gan)燥(zao)劑(ji)分(fen)離(li)，進(jin)行(xing)蒸(zheng)餾(liu)精(jing)製(zhi)。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
（1）自然晾幹
這zhe是shi最zui簡jian便bian，最zui經jing濟ji的de幹gan燥zao方fang法fa。把ba要yao幹gan燥zao的de化hua合he物wu先xian在zai濾lv紙zhi上shang麵mian壓ya平ping，然ran後hou在zai一yi張zhang濾lv紙zhi上shang麵mian薄bo薄bo地di攤tan開kai，用yong另ling一yi張zhang濾lv紙zhi複fu蓋gai起qi來lai，在zai空kong氣qi中zhong慢man慢man地di涼liang幹gan。
（2）加熱幹燥
duiyurewendingdegutikeyifangzaihongxiangneihonggan，jiaredewenduqiejichaoguogaigutiderongdian，yimiangutibiansehefenjie，rushuxuyaokezaizhenkonghengwenganzaoxiangzhongganzao。
（3）紅外線幹燥
特點是穿透性強，幹燥快。
（4）幹燥器幹燥
對易吸濕或在較高溫度幹燥時，會分解或變色的可用幹燥器幹燥，幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。
