從鋼瓶來的載氣,往往不能滿足色譜儀對載氣的嚴格要求。不純的氣體能引起安裝延遲、過早的儀器故障、以(yi)及(ji)錯(cuo)誤(wu)的(de)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)。為(wei)此(ci),非(fei)常(chang)有(you)必(bi)要(yao)在(zai)載(zai)氣(qi)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)儀(yi)前(qian),對(dui)載(zai)氣(qi)進(jin)行(xing)淨(jing)化(hua)。那(na)你(ni)知(zhi)道(dao)載(zai)氣(qi)是(shi)如(ru)何(he)被(bei)淨(jing)化(hua)的(de)嗎(ma)?今(jin)天(tian)就(jiu)聊(liao)一(yi)聊(liao)載(zai)氣(qi)淨(jing)化(hua)那(na)些(xie)必(bi)須(xu)了(le)解(jie)的(de)知(zhi)識(shi)點(dian)。
在氣相色譜分析中,氣體淨化裝置是不可缺少的一部分。一方麵,在儀器所使用的空氣發生器、氫氣發生器中,均安裝有氣體淨化裝置,用以保證發生器的供氣質量;另ling一yi方fang麵mian,在zai從cong氣qi源yuan到dao色se譜pu儀yi器qi之zhi間jian的de氣qi路lu管guan道dao中zhong也ye經jing常chang串chuan有you氣qi體ti淨jing化hua裝zhuang置zhi,避bi免mian氣qi源yuan受shou到dao管guan路lu汙wu染ran。整zheng體ti上shang來lai說shuo,氣qi體ti淨jing化hua器qi的de功gong能neng是shi用yong來lai保bao證zhengGC的分析質量和分析結果的穩定性,延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
由於水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴重的影響,氣相色譜中常用的氣體淨化裝置一般包括三種:除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在於氣體容器的表麵和氣路管路內,其不僅影響組分的分離,還會使部分固定相或矽烷化擔體(甚至包括某些樣品)發生水解,縮短色譜柱的壽命,產生基線噪音和拖尾現象。氧的破壞作用最(zui)嚴(yan)重(zhong),即(ji)使(shi)很(hen)微(wei)量(liang)的(de)氧(yang)也(ye)會(hui)破(po)壞(huai)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)以(yi)及(ji)極(ji)性(xing)填(tian)充(chong)柱(zhu),氧(yang)會(hui)使(shi)固(gu)定(ding)相(xiang)氧(yang)化(hua),從(cong)而(er)破(po)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)和(he)色(se)譜(pu)柱(zhu)壽(shou)命(ming),改(gai)變(bian)樣(yang)品(pin)的(de)保(bao)留(liu)值(zhi);氧(yang)化(hua)物(wu)還(hai)會(hui)引(yin)起(qi)基(ji)線(xian)噪(zao)聲(sheng)和(he)漂(piao)移(yi),並(bing)隨(sui)著(zhe)柱(zhu)溫(wen)的(de)升(sheng)高(gao)破(po)壞(huai)性(xing)急(ji)劇(ju)增(zeng)大(da),對(dui)特(te)殊(shu)檢(jian)測(ce)器(qi)以(yi)及(ji)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)檢(jian)測(ce)器(qi)樣(yang)的(de)破(po)壞(huai)作(zuo)用(yong)更(geng)加(jia)明(ming)顯(xian),尤(you)其(qi)是(shi)TCD和GC-MS,氧會直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機化合物(烴類)或其它雜質的存在則會產生遠高於正常的基線噪音和鬼峰,影響痕量和微量組分的判定。在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護性捕集阱的時候,要考慮以下一些問題:
1、儀器正常工作所需氣體的純度,和對特定雜質的要求。
2、氣源提供氣體的純度和可能質量變化。
3、管路係統可能的潛在汙染情況。
4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求
在使用捕集阱時候,一些細節需要注意到,主要包括幾個方麵:應當防止氣體淨化器、淨化管中的矽膠、分子篩等的粉塵粉末進入儀器的閥控製係統。這種情況下一般要在氣體淨化器、淨化管的出口處用脫脂棉進行封堵;在淨化器的出口處管路接入儀器之前,應當通氣吹掃一段時間。淨化器的外部通常使用塑料、玻璃材質或者金屬。選用外殼的原則一是耐壓足夠,避免在較高氣體壓力下外殼破裂;二是避免汙染需要淨化的氣體而帶來二次汙染。尤其需要說明的是,脫氧劑的外殼一般推薦使用金屬體(通常為鋁)。使用塑料材質會導致外部空氣的滲透,進而汙染過濾介質,使載氣質量有所下降。在選用氣路管時,其材質的選擇原則和淨化器的外殼選擇原則是一致的。目前市麵上的氣路管道一般是聚四氟乙烯管、紫(zi)銅(tong)管(guan)和(he)不(bu)鏽(xiu)鋼(gang)管(guan)。合(he)格(ge)的(de)金(jin)屬(shu)材(cai)質(zhi)的(de)管(guan)路(lu)經(jing)過(guo)了(le)處(chu)理(li),較(jiao)為(wei)清(qing)潔(jie),潔(jie)淨(jing)的(de)聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)管(guan)路(lu)也(ye)能(neng)使(shi)用(yong),但(dan)是(shi)長(chang)期(qi)使(shi)用(yong)可(ke)能(neng)會(hui)老(lao)化(hua),自(zi)身(shen)會(hui)分(fen)解(jie)產(chan)生(sheng)雜(za)質(zhi),也(ye)會(hui)導(dao)致(zhi)外(wai)部(bu)空(kong)氣(qi)的(de)滲(shen)透(tou)從(cong)而(er)汙(wu)染(ran)氣(qi)源(yuan)。