什ô是載氣?
在zai氣qi相xiang色se譜pu法fa中zhong,流liu動dong相xiang為wei氣qi體ti,稱cheng其qi為wei載zai氣qi。氣qi相xiang色se譜pu之zhi所suo以yi叫jiao氣qi相xiang,就jiu是shi因yin為wei它ta的de流liu動dong相xiang是shi氣qi體ti,而er這zhe部bu分fen流liu動dong相xiang氣qi體ti就jiu叫jiao做zuo載zai氣qi。載zai氣qi過guo程cheng:進入色譜柱進行分離。
載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進樣口發生汽化,並將樣品運輸至色譜柱中進行分離,最後再將樣品運輸至檢測器進行檢測。
以(yi)一(yi)定(ding)流(liu)速(su)載(zai)帶(dai)氣(qi)體(ti)樣(yang)品(pin)或(huo)經(jing)氣(qi)化(hua)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)氣(qi)體(ti)一(yi)起(qi)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)進(jin)行(xing)分(fen)離(li),再(zai)將(jiang)被(bei)分(fen)離(li)後(hou)的(de)各(ge)組(zu)分(fen)載(zai)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce),最(zui)後(hou),流(liu)出(chu)色(se)譜(pu)係(xi)統(tong)放(fang)空(kong)或(huo)收(shou)集(ji),載(zai)氣(qi)隻(zhi)是(shi)起(qi)載(zai)帶(dai)而(er)基(ji)本(ben)不(bu)參(can)於(yu)分(fen)離(li)作(zuo)用(yong)。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和淨化處理視檢測器而定。
1、氫氣(H2)
具有相對分子質量小、熱導係數大、黏度小等特點,是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃氣,但氫氣易燃、易爆,使用時要特別注意安全。
2、氮氣(N2)
相對分子質量較大、擴散係數小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由於其熱導係數低、靈敏度差、定量線性範Χ較窄,因此在熱導檢測器中少用。
3、氦氣(He)
相對分子量小、熱導係數大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用於氣一質聯用分析。
4、氬氣(Ar)
相對分子量大、熱導係數小,但由於成本高,因而應用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據色譜柱係統及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫:氫氣:Hydrogen,H2
氮氣:Nitrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
載氣係統
包括氣源、氣體淨化、氣體流速控製和流量。其作用是提供穩定而可調節的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉。
1、載氣選擇
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、淨化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多,原則上û有腐蝕性且不與被分析組分發生化學反應的氣體均可作為載氣,最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。
2、載氣淨化
載氣淨化的目的是保證基線的穩定性及提高儀器的靈敏度。淨化程度主要取決於使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根或多根裝有矽膠、份子篩、活性炭的淨化管,載氣經過時可以除去微量的水分及油等。
3、流速的控製與測定
在氣相色譜中對流速的控製要求很高,主要是保證操作條件的穩定性。
由穩壓閥、針閥、穩流閥相互配合以完成流速的精確控製。柱前流速由轉子流量計指示、柱後流速用皂膜流量計測量。
如何選擇載氣
氫氣由於熱導率最高,當用熱導檢測器時,氫氣和氦氣是最好的載氣。
那ô問題來了,為什ô實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?
那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全隻考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。
而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優點,但是氦氣價格較高,所以大多數實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
對於載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發生作用,導致固定相變性流失,柱效降低。
而且對於檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質,特別是檢測器能夠響應的雜質,會導致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對於ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導致ECD的靈敏度降低。
所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。
小結
1、氣相色譜儀ÿ個部分都各自發揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
2、上述兩種儀器都是基於氣相色譜技術發展而來,一般采用氮氣作為載氣和β吹氣,氫氣作為燃氣,空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是最佳的選擇。
3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產生化學電離,發生下列的反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極,產生微弱的電流,再經過放大後得到色譜信號。
4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳氫化合物氧化產生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是必不可少的。對載氣而言,若采用純度不足的氮氣作為載氣,由於含氧量較高,不但對ë細色譜柱內壁固定液塗層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會使部分烴類物質在進入FID檢測之前被氧化。
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