對dui於yu氣qi相xiang色se譜pu儀yi,如ru何he選xuan用yong不bu同tong氣qi體ti的de氣qi源yuan做zuo載zai氣qi和he輔fu助zhu氣qi體ti,可ke以yi說shuo是shi一yi個ge老lao技ji術shu問wen題ti了le,而er對dui於yu剛gang接jie觸chu氣qi相xiang色se譜pu儀yi的de用yong戶hu,他ta們men總zong是shi到dao處chu詢xun問wen究jiu竟jing選xuan擇ze什shen麼me樣yang的de氣qi體ti純chun度du最zui好hao的de這zhe類lei問wen題ti。
什麼是載氣?
在zai氣qi相xiang色se譜pu法fa中zhong,流liu動dong相xiang為wei氣qi體ti,稱cheng其qi為wei載zai氣qi。氣qi相xiang色se譜pu之zhi所suo以yi叫jiao氣qi相xiang,就jiu是shi因yin為wei它ta的de流liu動dong相xiang是shi氣qi體ti,而er這zhe部bu分fen流liu動dong相xiang氣qi體ti就jiu叫jiao做zuo載zai氣qi。載zai氣qi過guo程cheng:進入色譜柱進行分離。
載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進樣口發生汽化,並將樣品運輸至色譜柱中進行分離,最後再將樣品運輸至檢測器進行檢測。
yiyidingliusuzaidaiqitiyangpinhuojingqihuahoudeyangpinqitiyiqijinrusepuzhujinxingfenli,zaijiangbeifenlihoudegezufenzairujianceqijinxingjiance,zuihou,liuchusepuxitongfangkonghuoshouji,zaiqizhishiqizaidaierjibenbucanyufenlizuoyong。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和淨化處理視檢測器而定。
1、氫氣(H2)
具有相對分子質量小、熱導係數大、黏度小等特點,是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃氣,但氫氣易燃、易爆,使用時要特別注意安全。
2、氮氣(N2)
相對分子質量較大、擴散係數小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由於其熱導係數低、靈敏度差、定量線性範圍較窄,因此在熱導檢測器中少用。
3、氦氣(He)
相對分子量小、熱導係數大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用於氣一質聯用分析。
4、氬氣(Ar)
相對分子量大、熱導係數小,但由於成本高,因而應用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據色譜柱係統及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫:氫氣:Hydrogen,H2
氮氣:Nitrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
載氣係統
包括氣源、氣體淨化、氣體流速控製和流量。其作用是提供穩定而可調節的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉。
1、載氣選擇
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、淨化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發生化學反應的氣體均可作為載氣,最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。
2、載氣淨化
載氣淨化的目的是保證基線的穩定性及提高儀器的靈敏度。淨化程度主要取決於使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根或多根裝有矽膠、份子篩、活性炭的淨化管,載氣經過時可以除去微量的水分及油等。
3、流速的控製與測定
在氣相色譜中對流速的控製要求很高,主要是保證操作條件的穩定性。
由穩壓閥、針閥、穩流閥相互配合以完成流速的精確控製。柱前流速由轉子流量計指示、柱後流速用皂膜流量計測量。
如何選擇載氣
氫氣由於熱導率最高,當用熱導檢測器時,氫氣和氦氣是最好的載氣。
那麼問題來了,為什麼實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?
那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全隻考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。
而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優點,但是氦氣價格較高,所以大多數實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
對於載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發生作用,導致固定相變性流失,柱效降低。
而且對於檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質,特別是檢測器能夠響應的雜質,會導致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對於ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導致ECD的靈敏度降低。
所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。
小結
1、氣相色譜儀每個部分都各自發揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
2、shangshuliangzhongyiqidoushijiyuqixiangsepujishufazhanerlai,yibancaiyongdanqizuoweizaiqiheweichuiqi,qingqizuoweiranqi,kongqiweizhuranqi。liangzhongyiqixuyaojiancededoushitanqinghuahewu,yincicaiyongFID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是最佳的選擇。
3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產生化學電離,發生下列的反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極,產生微弱的電流,再經過放大後得到色譜信號。
4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳氫化合物氧化產生正離子(CHO+)。因yin此ci氫qing氣qi與yu空kong氣qi兩liang種zhong氣qi源yuan是shi必bi不bu可ke少shao的de。對dui載zai氣qi而er言yan,若ruo采cai用yong純chun度du不bu足zu的de氮dan氣qi作zuo為wei載zai氣qi,由you於yu含han氧yang量liang較jiao高gao,不bu但dan對dui毛mao細xi色se譜pu柱zhu內nei壁bi固gu定ding液ye塗tu層ceng有you氧yang化hua作zuo用yong,減jian少shao了le色se譜pu柱zhu的de使shi用yong壽shou命ming,而er且qie還hai會hui使shi部bu分fen烴ting類lei物wu質zhi在zai進jin入ruFID檢測之前被氧化。
文章來源:製藥工程論壇
手機版








